2-吡咯烷酮-5-羧酸的化学合成及其应用

介绍一种合成2-吡咯烷酮-5-羧酸方法。实验表明，以常见的味精（1-谷氨酸钠，谷氨酸单钠）为原料，通过加热分解脱水，制得-吡咯烷酮-5-羧酸钠；然后加入浓的强酸，经冷却后结晶即可得到2-吡咯烷酮-5-羧酸。将此法与其它两种合成方法进行了比较．     

1,4-N,N-取代哌嗪类药物中间体的合成

本研究以二乙醇胺为原料和SOCl2反应,得二-(2-氯乙基)胺。二-(2-氯乙基)胺与3-氯苯胺发生取代反应生成1-(3-氯苯基)哌嗪,再与1-溴-3-氯丙烷发生取代反应生成1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪。1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪是进一步合成1,4-N,N-取代哌嗪类药物的重要中间体。     

OLED中间体5-溴-11,11-二甲基-11H-苯并[b]芴的合成及工艺优化

文章以1-溴-2碘萘与2-(甲氧羰基)-苯硼酸为起始原料合成5-溴-11,11-二甲基-11H-苯并[b]芴,考察了催化剂、反应温度、反应溶剂及相关物料配比对反应的影响,优化得出每一步反应的最佳反应条件。优化后目标产品总收率可以达到49.1%,产品纯度99.2%。     

盐酸头孢甲肟的制备

以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,与2-(2-氨基噻唑-4-基)-(顺式)-2-甲氧亚胺乙酰硫代苯并噻唑活性酯(5)在95%乙醇中于5℃反应4h生成头孢噻肟酸(3),收率90%,3在50%水-丙酮溶液中碳酸钠存在下与5-巯基-1-甲基-1H-四氮唑(4)在55℃反应3.5h生成头孢甲肟酸(2),收率71.4%,而后2与盐酸乙醇溶液在5℃成盐得到盐酸头孢甲肟(1),收率91.5%.三步反应总收率58.8%.     

化学所在二氧化碳化学转化研究中取得进展

<正>中科院化学所在CO2化学转化方面开展了系统研究,取得重要进展。研究人员通过设计合成双功能离子液体([HDBU+][TFE-]),发展了面向常温常压下CO2与邻氨基苯腈类化合物反应合成喹唑啉-2,4(1H,3H)-二酮类化合物的新型催化体系。该离子液体由有机碱和弱质子给体三氟乙醇(TFE)中和反应制得,可在常温常压下吸收CO2,     

对甲苯磺酸索拉非尼制备工艺研究

为改进甲苯磺酸索拉非尼合成工艺,增加工艺的过程控制能力,简化操作过程,以4-氯-3-(三氟甲基)苯胺与羰基二咪唑反应合成中间体1,用对氨基苯酚与4-氯-N-甲基吡啶-2-甲酰胺取代反应生成中间体2,再把中间体1与中间体2对接生成中间体3,最终于从对甲基苯磺酸成盐生成对甲基苯磺酸成品。本工艺以氢氧化钾替代传统工艺催化剂叔丁醇钾,降低了催化剂成本,并通过建立各中间体标准控制产品质量,以提高工艺对产品的质量控制力。     

化合物2,2-二甲基环戊酮合成工艺研究

以己二酸二甲酯为原料,在甲醇钠作用下关环,然后经过硫酸二甲酯甲基化作用,再经过脱脂反应得到中间体2-甲基环戊酮,最后在硫酸二甲酯甲基化作用下得到2,2-二甲基环戊酮。在2,2-二甲基环戊酮合成过程中考察了溶剂种类、反应温度、甲基化试剂种类及用量对甲基化作用的影响,得到以甲苯为溶剂、反应温度为35℃、硫酸二甲酯为甲基化试剂、2-甲基环戊酮与硫酸二甲酯比例为1∶1的最优甲基化工艺条件。     

阿莫罗芬合成工艺及质量研究

目的:研究并分析阿莫罗芬合成工艺,分析合成工艺下所制备阿莫罗芬药剂的综合质量。方法:以化工原料苯以及叔戊醇为起始合成原料,在傅-克烷基化反应作用之下获得叔戊基苯,然后与丙酰氯共同在傅-克酰基化反应作用之下获得叔戊基苯丙酮,与2,6-二甲基吗啡啉以及多聚甲醛共同在曼尼奇反应作用之下获得4-叔戊基-1-(2-甲基-1-氧基-3-(2,6-二甲基吗啡啉-4-)丙基)苯,最终通过钯碳催化氢化反应获得阿莫罗芬。结果:本文所阐述的阿莫罗芬合成工艺具有合成路线步骤少、所需原料简单以及回收率较高等特点。综合所提出的三种合成方法,选取B方案作为合成工艺。结论:阿莫罗芬的合成与制备需要合理控制合成步骤,兼顾对回收率的提升。本文所述合成工艺具备上述特点,所制备药剂能够充分符合我国现行《中国药典》(2010版)中的相关标准与规定,质量稳定,值得关注与重视。     

含氟聚芳酰胺的合成

用实验室合成的类双酚单体4-(4-羟基苯基)二氮杂萘-1-酮,在碳酸钾催化下与2-氯-5-硝基-三氟甲苯经亲核取代反应先合成一种二硝基化合物;再在钯催化下与水合肼发生还原反应制得一种具有扭曲,非共平面结构和大取代三氟甲基的新型二胺单体2-(4-氨基-2-三氟甲基苯基)-4-[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]二氮杂萘-1-酮。由此含氟二胺单体和两种商品化二酸进行膦酰化缩聚反应制得了一系列主链具有扭曲,非共平面结构和大取代侧基的聚芳酰胺。     

《发明与创新》2003年1—11期总目次

卷首让发明创新的旗帜高高飘扬(1-1)英雄不问出处(2-1)“异”与“想”(3-1)知识产权是创新的动力(4-1)世界科学家面临的挑战(5-1)用科技创新应对“非典”挑战(6-1)解读赢字(7-1)科学家的人生观(8-1)成功只需“一滴智慧”(9-1)别把聪明打破(10-1)中华民族梦想成真(11-1)创新论坛关于发明的哲学思考(1-4)开发老年人创造力(1-7)制约企业技术创新的八大因素(2-4)让发明与创新比翼齐飞(2-6)外行与发明(2-7)大力开展群众性发明创造活动(3-4)析创新精神(3-6)“有形之手”怎么挥(4-4)创新无止境(4-5)走近科学(5-4)让智力流动起来(6-4)企业的设计管理…     

5-氯-2-(1H-四唑-5-基)苯胺的合成

本文论述了以4-氯-2-硝基苯腈为原料,在Fecl3及Fe粉催化作用下还原生成2-氨基-4-氯苯甲腈,然后在三乙胺盐酸盐的催化作用下与叠氮化钠反应合成5-氯-2-(1H-四唑-5-基)苯胺的过程,产品结构经IR、1HNMR、MS测定得到认证,含量达到99%,收率75%。     

BaTiO_3/SrTiO_3纳米复合陶瓷的制备

采用固相法,以纳米锐钛矿TiO_2为钛源,分别与Ba(NO_3)_2、Sr(NO_3)_2晶体以物质的量为1:1比例反应分别得到BaTiO_3(BT),SrTiO_3(ST)。之后将所得到的这两种钛酸盐粉体以物质的量为1:1比例混合,压片,然后在不同温度下煅烧得到BT/ST复合陶瓷。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对所得样品进行结构分析和微观形貌表征,得到制备BT,ST粉体的反应温度体系为TP-900-1100(900℃(3h)-1100℃(3h)),得到BT/ST纳米复合陶瓷的最佳反应温度体系为TP-500-900-1250(500℃(3h)-900℃(3h)-1250℃(3h))。     

多羧基配体与Zn(NO3)2·6H2O的溶剂热合成

金属有机骨架(MOFs)材料是目前研究很热的一种新功能材料.本文只要研究了以溶剂热法将Zn(NO3)2·6H2O与新制备的配体80-1反应合成MOF-5材料,通过对材料进行TGA、XRD等表征,研究合成的新材料的结构性质以及储氢方面的特性.     

2018—2019年西藏白菜型春油菜新品种（系）的综合性状分析

以"藏油3号"为对照,研究7份不同新品系的经济性状、产量性状和小区实际产量。品系126004-1,综合性状最好,生育期120d,折合产量2105.53kg/hm2,比对照增产10.16%,提升全区区域试验。品系103409-2、123055-1、147004、114082-4、125004-1、166052-1个别性状表现突出,继续留用作为育种中间材料。     

头孢唑肟钠的合成

简化头孢唑肟钠的合成路线。方法：以7-氨基-3-去甲基-3-头孢烷酸为原料,与2-（2-氨基4-噻唑基）-2-甲氧亚胺-乙酰-苯并噻唑硫酯反应制得头孢唑肟酸,再与异辛酸钠反应制得头孢唑肟钠。结果与结论：所制得的产品质量好,产率达88．7％。本方法操作简便,适于工业化生产。     

1—2—3以外的超导体

钇1-钡2-铜3氧化物只是许多新型高温超导体中的一种。所有超导体都具有铜一氧原子晶面，为电子提供完美的高速公路。     

混凝土工程中碱集料反应的危害及预防

一、碱集料反应的类型及发生条件: 1.1 碱集料反应的类型: 混凝土中碱集料反应有两种类型:碱-硅酸反应(Alkali-sklica reaction,ASR),和碱-碳酸盐反应(Alkali—carbonateriaction,ACR)。碱-硅酸反应是混凝土粗集料中含有非晶质的活性二氧化硅(SiO_2),水泥中存在的碱性氧化物(Na_2O、K_2O)或可以由其它途径得到碱(碱含量大于0.6％),在潮湿的环境中水泥浆中的碱性氧化物水解后生成的氢氧化纳、氢氧化钾与集料中的活性二氧化硅反应,在集料表面生成碱-硅酸凝胶体,这种胶休物质遇水膨胀后引起混凝土破坏;碱-碳酸盐反应是水泥中的碱与粗集料中的白云石之间在水的作用下反应,体积也会膨胀,使混凝土开裂,与碱-硅酸反应不同的是,碱-碳酸盐反应继续     

唑来膦酸的合成新工艺研究

以咪唑为起始原料,和氯乙酸乙酯经N-烷基化、水解成盐得2-（1-咪唑基）乙酸盐酸盐（2）,2再与亚磷酸、三氯化磷的氯苯溶液反应得唑来膦酸。收率48．1％。唑来膦酸的结构经元素分析、IR、^1H—NMR、^13C—NMR和MS得以确证。     

Fe~(2+)激活过硫酸盐降解土霉味物质2,4,6-三氯苯甲醚

2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)是给水处理中常见的一种土霉味物质,普通的氧化剂较难将其去除。本研究采用Fe~(2+)激活过硫酸盐(PS)生成强氧化性的硫酸根自由基(SO4-·)降解TCA。研究了不同PS/Fe~(2+)比例、PS投加量、pH、腐殖酸浓度对TCA去除率的影响,并对Fe~(2+)激活PS降解TCA的机理进行分析。实验结果表明PS/Fe~(2+)的最佳比例为1∶1.5,反应的前10 min TCA的降解较好地符合伪一级动力学模型,伪一级动力学速率常数随着PS投加量的增加而增大;pH=7时,TCA去除率最高;1 mg/L的腐殖酸对反应起促进作用,增加腐殖酸投加量对反应促进作用不明显。     

苯基取代的六元碳链双烯酮阴离子自由基的分子内环加成反应的理论研究

摘 要 用密度泛函理论B3LYP方法,结合6-31G(d,p)和6-311 +G(d,p)基组,研究苯基取代的六元碳链双烯酮阴离子自由基的分子内环加成反应.探讨反应物分别通过[4+2]和[2+2]环加成反应生成六元环产物(i)和四元环产物(ii)的反应机理.结果表明,2个反应都是分步进行的,都先经过第1个过渡态得到中间体.然后从该中间体出发,反应(i)经过第2个过渡态得到六元环产物;反应(ii)经过另外一个过渡态得到四元环产物.计算表明反应(i)是主反应通道.