SiO_2-WO_3纳米材料的固相合成研究

用固相法制得了纳米级xwt%SiO2 +WO3(x =0 ,3,10 ,15 ,2 0 )的粉体材料 ,进行了XRD物相分析 ,以TEM观察其形貌并测得平均粒径。结果表明 :该方法可获得单斜晶系的WO3纳米粉体 ,晶粒尺寸随SiO2 掺杂量增加而减小 ,粉体粒径范围为 5 0nm～ 6 0nm。     

CuO纳米粉体材料的制备与表征

以CuSO4·5H2 O和NaOH为原料,采用直接沉淀法制备CuO纳米粉体材料．不添加任何辅助试剂,在不同反应条件下,包括改变N aO H的浓度、反应的温度和时间、搅拌速度等,合成了C uO纳米粉体材料,考查了反应条件的变化对CuO的物相和颗粒大小的影响．利用X 射线衍射和扫描电镜,对在不同条件下制得的CuO样品进行表征．结果表明：在40℃下,当NaO H的浓度为5.0 mol/L时,搅拌反应20 min后即可得到粒径均匀、物相纯粹的CuO纳米粉体材料．     

掺杂铁二氧化钛纳米粉体日光催化活性的研究

以硝酸铁、硫酸钛为原料,以氨水为沉淀剂,通过共沸蒸馏法制备出结晶完整、粒径在4～8nm范围、不同掺Fe3 量的TiO2纳米粉体,并用XRD测试方法对晶体的物相和粒度进行了分析.通过在日光下催化降解水杨酸溶液,对其光催化活性进行了研究.实验结果表明:掺入Fe<3 >可使TiO2纳米粉体的粒径变小,在日光下尤以掺入0.1?3 的TiO2的催化活性最高.     

掺铁TiO2纳米粉体的制备工艺对光催化活性的影响

本研究分别采用了直接沉淀法和共沸蒸馏法制备出掺Fe^3＋量为0．1％的TiO2纳米粉体,用XRD分析方法对晶体的物相和粒径进行了表征。通过在日光源下催化降解水杨酸溶液,对其光催化活性的影响情况进行了比较。结果表明：以共沸蒸馏法制备出的掺Fe^3＋量为0．1％的TiO2纳米粉体在日光下的光催化活性较高。     

锑掺杂氧化锡纳米粉体合成实验研究

以锡粉和三氧化二锑为金属原料,制备得到柠檬酸锡、锑的配合物溶液,向其中加入乙腈,产生溶胶-凝胶过程。对洗涤后的凝胶进行不同温度的热处理得到锑掺杂氧化锡纳米粉体。实验表明:随着锑掺杂量的增加,纳米粉体的晶粒减小,比表面积增加,晶胞参数也发生相应变化;随着热处理温度的升高,纳米颗粒长大,比表面积减小,高锑掺杂量的氧化锡纳米粉体显示出结晶性下降的趋势。     

沉淀法制备纳米Co3O4前驱体的研究

采用沉淀法合成了纳米Co3O4前驱体,用DTA、XRD等手段对前驱体的分解过程进行了研究.结果表明前驱体是无定形沉淀物.随着温度的升高,前驱体先脱去自由水和吸附水,在321℃下分解为Co3O4在920℃下转变为CoO粉体.     

氧化物纳米粉体的制备研究

用溶胶—凝胶法制备了平均粒径为 １０ｎｍ 的锐钛矿型 Ｔｉ Ｏ２ 粉体,用沉淀法制备了粒径为５０—８０ｎｍ 的纺锤形 α— Ｆｅ２ Ｏ３ 粉体,并用 Ｔ Ｅ Ｍ 和 Ｘ Ｒ Ｄ 手段对其形貌、粒径、物相结构进行了表征。分别讨论了两种制备方法中影响粉体粒径大小、粒度分布、物相结构、微晶形貌的因素,比较了两种制备方法的特点     

SiO2·12WO3·26H2O/SiO2催化合成环己酮缩乙二醇

以二氧化硅负载钨硅酸为催化剂 ,通过环己酮和乙二醇反应合成了环己酮缩乙二醇 .探讨了二氧化硅负载钨硅酸对缩酮反应的催化活性 ,研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等对产品收率的影响 .实验表明 :二氧化硅负载钨硅酸是合成环己酮缩乙二醇的良好催化剂 .在酮醇物质的量比为 1∶1 5 ,催化剂用量为 2g/ 0 2mol环己酮 ,反应温度 1 2 5～ 1 35℃ ,4mL环己烷作带水剂 ,反应时间 40min的条件下 ,环己酮缩乙二醇的收率可达 95 4% .     

氟硅酸钾容量法测定SiO2准确性的探讨

K2SiF6容量法测定水泥、生料、及其原材料中的SiO2,从熔样到K2SiF6的沉淀、过滤、分离、水解、滴定,要经过一系列的操作过程,若对各环节操作要点掌握不当,易产生误差.     

纳米Y沸石合成及表征的研究

以水热法合成纳米Y沸石,并采用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱分析(FT-IR)、N2吸附等检测方法对纳米Y沸石的粒径、外貌、比表面积等物理性质进行表征。应用纳米Y沸石对一定浓度的氨气进行吸附,对比吸附前后纳米Y沸石的红外光谱探讨其吸附机理。结果表明:本试验合成的纳米Y沸石粒径为200 nm左右、颗粒均匀,且具有纳米Y沸石的骨架振动,其BET比表面积为484.24 m2/g,孔容为0.85 cm3/g。纳米Y沸石对氨气的吸附属于物理吸附。     

新型金属陶瓷材料Ti3SiC2的制备

Ti3Si C2是一种新型金属陶瓷材料,集金属和陶瓷特性于一身。文中采用浸渗反应烧结技术制备Ti3Si C2材料,同时对制备试样的性能进行了研究。研究结果表明:当浸渗温度为1550℃,保温时间为20min时,制备试样的纯度为96.1%,气孔率为5.3%;随着试样中Ti3Si C2含量的增多,材料的性能随之明显提高。     

低温水热法制备壳/核型硒化镉量子点及其性能研究

本文采用低温水热技术,以蔗糖为稳定剂,在低温水相中合成了CdSe量子点,并外包一层SiO2壳.CdSe量子点采用红外光谱(IR)、荧光(FL)、X射线粉末衍射(XRD),透射电镜(TEM)表征.结果表明,该法制备的CdSe量子点水溶性好,颗粒粒径小、分布窄、荧光强度强;在其外包裹一层SiO2壳,能有效改善该量子点的不稳定性,抗光漂白性能大大增强.     

H3 PW12 O40／ZrO2-W O3催化合成乙酸正戊酯

以H3 PW12 O40/ZrO2-WO3为催化剂,以正戊醇和冰乙酸为原料合成乙酸正戊酯．探讨H3 PW12 O40/ZrO2-WO3对酯化反应催化活性的影响．采用正交实验法研究了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷用量、反应时间等因素对实验结果的影响．结果表明：在醇酸摩尔比为1．3∶1,催化剂用量为反应物总质量的1．5％,带水剂环己烷用量为8 mL,反应时间为75 min的优化条件下,乙酸正戊酯的收率达95．4％．     

WO3/MoO3/SiO2催化合成柠檬酸三丁酯

用正丁醇和柠檬酸为原料,WO3/MoO3/SiO2为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯.通过考察醇与酸的物质的量比,反应温度和反应时间,催化剂用量和溶剂用量对酯化反应的影响.确定合成柠檬酸三丁酯的最佳反应条件为n(正丁醇)/n(柠檬酸)=4.5,催化剂用量为反应物柠檬酸质量的6%,反应温度130 -140℃,反应时间3.5h,...     

纳米Sm2O3催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁酵为原料,以纳米Sm2O3为催化剂催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯.探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度对反应的影响.结果表明,纳米Sm2O3催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为n(柠檬酸):n(正丁醇)=1:5.0,催化剂用量为柠檬酸质量的4.5%,反应时间为3.0h,反应温度为114～147℃,酯化率可达90.83%,并对合成的产品进行了红外光谱分析.     

Pd/Al2O3催化剂的合成和表征

利用浸渍法制备了Pd/Al2O3催化剂,采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)研究了Pd在载体Al2O3中的分布状态和价态.结果表明纳米尺寸的Pd颗粒主要以单质形式高度分散在载体Al2O3上,部分呈氧化态.     

Ag2CO3的制备、表征及其光催化性能

以AgNO3和Na2CO3为原料通过沉淀法制备了Ag2CO3光催化剂,采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和紫外可见光谱(UV-Vis)对所制备的样品进行了表征,并考察了该光催化剂在紫外光照射下对亚甲基蓝(MB)的催化降解效果.结果表明,Ag2CO3的禁带宽度约为2.53 eV,经60 min紫外光催化反应,0.5 g·L-1Ag2CO3对40 mg· L-1的MB溶液的降解率达到97.7％,比同等条件下TiO2的降解率高出31.1％.     

N,N-二甲基-2-氨基联苯的合成与结构表征

改进反应条件下2-氨基联苯与硫酸二甲酯反应制得N,N-二甲基-2-氨基联苯,其结构经过1HNMR鉴定．