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苯胺在亚硝酸钠和盐酸的作用下极易发生重氮化反应,生成苯胺重氮盐,再和苯胺反应生成重氮氨基苯,进一步重排生成对氨基偶氮苯.那么重氮氨基苯在什么条件重排产率最高呢?本实验的目的是探索重氮氨基苯顺利重排为对氨基偶氮苯的合适温度和酸度.1实验备品及药品1.1实验备品大烧杯( 相似文献
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以2-氨基苯腈为起始原料,制备靶向抗肿瘤药物拉帕替尼重要中间体N-(3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯基)-6-溴喹唑啉-4-胺。2-氯-4硝基苯酚和间氟苄氯通过Williamson缩合在Zn/NH4Cl还原体系下制备3-氯-4-(3-氟苯甲氧基)苯胺; 2-氨基苯氰通过碘代反应制备2-氨基-5碘苯腈; 2-氨基-5碘苯腈在DMF-DME体系下进行胺-醛缩合得到N'-(4-碘-2-氰基苯基)-N,N-二甲基甲酰胺; N'-(4-碘-2-氰基苯基)-N,N-二甲基甲酰胺与3-氯-4-(3-氟苯甲氧基)苯胺经Dimroth重排得到目标产物;通过熔点测定、LC-MS、1H-NMR确定产物。为提高碘化效率,对3种碘化体系进行评价,其中NH_2I/H_2O_2碘化体系虽反应耗时较长,但产物转化率和选择性较为理想,反应90 h,2-氨基苯腈转化率63%,选择性91. 2%,较为符合绿色化学的要求。 相似文献
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合成了一种新的金属离子显色剂2-羧基-4’-硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称CNADAA).并初步研究了该试剂与Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)等金属离子的显色反应。 相似文献
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合成了新的测镉试剂 2,6一二羟基苯基重氮氨基偶氮苯(HHDAA),研究了 HHDAA与非离于表面 Tri-tonX—100活性剂 TritonX—100的显色反应。在mol·L-1NaON介质中,HHDAA与 TritonX一100形成稳定的绿色缔合物,最大吸收波长为 620nm,TritonX—100含量在0—38μg/25ml范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数达104以上,据此建立了光度法测定 TritonX-100的新方法。 相似文献
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运用G98W量子化学程序,采用HF/3-21G基组,对氨基二苯氨化合物进行全优化,对其红外光谱特性、电子结构及化学反应性能进行了研究。 相似文献
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合成了3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的消旋体,对所合成到的消旋体化合物进行了手性拆分实验研究,找到了以焦谷氨酸为手性拆分结晶试剂,5-硝基水杨醛为不对称结晶诱导催化剂,乙醇-水溶液为溶剂的实验条件.反应条件温和,所得手性化合物的光学纯度高,其中R(+)-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为74%,[!]D+446"(c=1.0,CH3OH);S(-)-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为71%,[!]D-443"(c=1.0,CH3OH). 相似文献
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研究了应用烯基膦亚胺1与间氯苯基异氰酸酯、对甲硫苯酚的串联aza-Wittig反应,来合成2-(4-甲硫基苯氧基)-5-芳基亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物3的方法.探讨了反应进行的条件和产物的波谱性质,提出了可能的环化反应机理.生成的环化产物均为新的化合物,其结构经元素分析、IR、~1HNMR和MS确正.并探讨了所合成的新型杂环化合物的生物活性,结果表明部分化合物表现出良好的抑菌活性,其中以3e及3f活性最好,在质量分数5×10~(-5)时,对水稻纹枯菌和苹果轮纹菌的抑制率均达到85%~95%的A级水平. 相似文献
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袁先友 《湖南科技学院学报》2001,22(3):4-6
研究了以1-十八醇和丙二酸二乙酯为原料合成二正十八烷基丙二酸二乙酯,然后用LiAlH4还原得到2,2-二正十八烷基-1,3-丙二醇,再在对甲苯磺酸催化下与β-溴丙醛缩合得5,5-二正十八烷基-2-(2-溴乙基)-1,3-二氧六环.并对产物的重结晶条件进行了研究,产物经元素分析、IR和1HNMR光谱表征. 相似文献
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敦煌写本《文明判集残卷》研究 总被引:1,自引:0,他引:1
敦煌写本《文明判集残卷》 ,使我们在解构作为裁判载体的唐代法律文书本身的结构格式、辞章、共同特点时 ,为我们以史为经对法律文书的递变做纵向研究支撑起无法替代的历史平台。它格调庄严、简约有致的风格 ,博大的哲学理念 ,鲜活的法、理、情的和谐统一 ,不难从中窥视中华法系中的法文化、法意识和法律制度 ,见证其与西方法律的殊途同归 相似文献
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黄全毅 《康定民族师范高等专科学校学报》2014,(1):1-8
司徒·曲吉迥乃是四川省甘孜藏族自治州德格人,他生活在十八世纪。司徒·曲吉迥乃重建了八邦寺,主持德格印经院的早期工作。司徒·曲吉迥乃作为大学者在佛学、文学、医学、美术等多方面有极大贡献,得到世人的敬仰。 相似文献
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杜超 《贵阳学院学报(自然科学版)》2011,6(2):45-48
以2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H) -哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付-克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H) -哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其结构进行了表... 相似文献
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张来新 《乐山师范学院学报》2001,16(4):26-27
以多聚磷酸(PPA)为催化剂和反应溶剂,将冠醚进行酰化,合成了3-甲基茚酮-[1]-5,6-苯并-15-冠-5.合成产物由IR,MS和元素分析鉴定了结构. 相似文献
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张伟军 《荆门职业技术学院学报》2002,17(3):15-21
从教师的角度,分析了人工出卷的全过程,由此建立了通用考试系统出卷子系统抽卷的数学模型,本模型从题型、知识点和难度三个方面对抽卷进行了控制,并利用Visual FoxPro6.0编程进行了测试,证明了本模型的可行性与实用性. 相似文献
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本文研究了以对甲苯磺酸作催化剂,3—溴丙醛与2—烷基—1,3—丙二醇的缩醛化反应。该反应能在室温下进行,产率达65%以上。 相似文献
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胡怀生 《商丘师范学院学报》2005,21(5):120-121
用二氯甲烷作溶剂,以PEG-400为催化剂,合成N-(4-氯苯甲酰基)-N'-(2-氯苯基)硫脲,并用红外光谱对其结构进行表征. 相似文献