大连化物所杂环催化合成研究取得新进展

<正>中科院大连化学物理所万伯顺研究组在催化杂环合成研究中取得新进展:通过金属铑催化炔烃与硝酮的环加成反应实现了桥联八元杂环化合物的合成,该研究组继吡啶化合物和吡咯化合物的合成研究工作后,尝试利用硝酮来构建中环杂环化合物。在铑催化剂条件下,炔烃与硝酮发生形式上的[2+2+5]环化反应,构建出氧桥联的八元含氮杂环     

不同催化剂对甲胺合成的影响分析

以二甲胺为主要产品的甲胺生产中选择适宜的催化剂至关重要。本文对四种常用甲胺催化剂的选择性、稳定性以及对甲醇转化率的影响进行了分析,从而得出0CTC-16催化剂活性和选择性高、稳定性好,产物分布随反应时间的延长变化幅度小,副产物少,转化率接近99％,是甲胺生产中首选的优良催化剂。     

高纯度二异丁烯的合成

以异丁烯为原料,以树脂为催化剂,合成了可用于精细化工的高纯度的二异丁烯,确定了合成二异丁烯的最佳工艺条件。     

伏立康唑合成工艺的探索研究

以1-（2,4-二氟苯基）-2-（5-氟嘧啶-4-基）丙酮、1-溴甲基-1,2-4-三氮唑及四氢呋喃为起始原料,合成伏立康唑。考察反应温度、反应时间、等对产物的收率的影响。结果表明在最佳条件：中间体合成温度50℃,时间5h;伏立康唑反应温度0-5℃;N-N8h下按此路线合成的伏立康唑成本较低、操作安全、收率高且原料简单易得。     

合成酰胺酸反应条件的研究

采用微波辐射技术,以顺丁烯二酸酐和氨基酸为原料合成酰胺酸.同时对影响收率素进行了考察,确定了最佳反应条件:微波输出功率162W、反应物的物质的量之比1:1、反应时间30min.此方法缩短了反应时间,提高了反应速率和收率.     

催化杂环合成研究取得新进展

中科院大连化学物理所催化杂环合成研究组万伯顺研究员在铁催化[2＋2＋2]环加成反应合成吡啶化合物的研究中取得新进展。[2＋2＋2]环加成反应构建吡啶化合物是将吡啶单元拆分成三个双原子片段再加以组合．     

1,1,1—三羟甲基烷烃的相转移催化合成

本文使用相转移催化剂（ＴＢＡＢ）合成了空间位阻大、碳链长的６个含特丁基的三羟甲基烷烃ｔ－Ｂｕ（ＣＨ２）ｎＣ（ＣＨ２ＯＨ）３（ｎ＝０、１、２、３、４、６），测定了这些化合物的熔点，进行了元素分析、质谱、红外光谱鉴定。     

2-（4-溴甲基苯基）丙酸乙酯的合成工艺研究

目的：提高合成洛索洛芬钠的中间体2-(4-溴甲基苯基)丙酸乙酯的收率；方法：改变催化剂为四氯化铝，缩短工艺路线；结果：收率较文献结果高，且对环境污染小，原料易获得，副产物少；结论：改进后的方法取得了很好的效果，总收率62％(原文献36％)。     

复合催化剂催化合成己二酸二丁酯

以固体超强酸和十二水合硫酸铁铵为复合催化剂,己二酸和正丁醇为原料合成DBA,考察了影响反应产率的因素。条件优化实验结果表明,己二酸和正丁醇的物质的量之比即：n（醇）：n（酸）=7：1（mol）,催化剂用量为4g（己二酸为0．1mol的情况下）,带水剂甲苯为10mL,反应时间为70min,是最适宜的反应条件,酯化率达95％以上。     

不对称催化合成的开创者—2001年诺贝尔化学奖得主

瑞典皇家科学院将2001年度诺贝尔化学奖授予美国科学家诺尔斯、夏普莱斯和日本科学家野依良治,以表彰他们在手性催化氢化反应和手性催化氧化反应研究领域所取得的成就。手性和手性分子碳原子在形成有机分子时,可以通过4根共价键和4个相同     

喹诺酮类抗菌药盐酸二氟沙星的合成新工艺研究

简单介绍了一种盐酸二氟沙星合成的新工艺,并将其与国内外其他合成工艺作了简单对比,并突出了本工艺的特点.由于合成过程中成本大大降低,而产物质量提高,因此具有较大的社会效益和经济效益.     

超声波辐射下催化合成1，3-二硝基-2-萘酚

采用超户波辐射与相转移催化联用技术,以醋酸为溶剂,聚乙二醇-400（PEG-400）为相转移催化剂,用2-萘酚与硝酸铈铵（cAN）反应制备了医药中间体1,3-二硝基-2-萘酚。本法具有省时、简便、条件温和、选择性好、无污染等优点。     

现代无机合成与制备化学中的几个前沿问题

简述无机合成化学前沿研究的意义,国外发展动向,我国的研究现状及差距。介绍目前无机合成与制备化学中的前沿问题:(1)新合成反应、制备路线、技术的开发以及相关的基础理论研究,(2)极端条件下的合成路线、反应、方法与制备技术的基础性研究,(3)仿生合成与无机合成中生物技术的应用,(4)绿色合成与(5)分子(晶体)工程等。     

硅氢加成法合成甲基乙烯基二乙氧基硅烷

以乙炔和甲基二乙氧基硅烷为原料,在Pt的金属络合物催化剂作用下,进行硅氢加成反应,合成了甲基乙烯基二乙氧基硅烷.实验中考察了反应温度,聚甲基乙烯基硅氧烷(PMVS)含量以及甲基二乙氧基硅烷投料速度对反应选择性和产物收率的影响.研究表明,在以甲苯为溶剂,Pt浓度为25～35ppm,反应温度80℃,PMVS与Pt质量比12...     

N，N-二甲基甘氨酸的合成及提纯研究

实验研究了以氯乙酸、烧碱和二甲胺为原料化学合成N,N-二甲基甘氨酸的反应条件及提纯条件。结果发现N,N-二甲基甘氨酸合成反应在20～70℃都能很快进行,反应3小时后经浓缩脱水后测得产率在99％以上。反应液经电渗析脱盐处理后,氯化钠在溶液中含量接近0．01％,N,N-二甲基甘氨酸在溶液中含量在60％～80％。     

N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛的合成

扎来普隆是新型非苯二氮卓类镇静催眠药,由美国惠氏公司研究开发。它是苯二氮卓(BZ)1ω1型受体的完全激动剂,作用于GABAA-受体复合物,产生中枢抑制作用。N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛是合成扎来普隆的重要中间体。本文经两步反应合成了N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛,采用由硫酸二甲酯与N,N-二甲基甲酰胺反应形成亚胺络合物,再和甲醇钠反应得到N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛。     

1,4—二（4—硝基苯乙烯基）苯的合成及应用

本文以对－二甲苯为起始物合成了对苯二甲基双三苯基磷氯化物,再进一步对硝基苯甲醛反应,合成１,４－二（４－硝基苯乙烯基）苯。对该化合物进行了元素分析,红外光谱鉴定,确定了其组成和结构,可将该化合物的还原产物与不同的偶合剂偶合成不同的偶氮颜料,这些颜料可用作有机光导体的电荷发生材料。