N-（取代）芳基-1，3，5-三取代吡唑-4-酰胺的合成

从3-甲基-1-苯基-5-吡唑酮出发,经过一系列反应得到5-氯-3-甲基-1-苯基-4-吡唑酰氯,再分别与芳胺反应得到5个未见文献报道的5-氯-3-甲基-1-苯基吡唑-4-酰胺类化合物。其结构经元素分析、1HNMR和IR确认。     

中间体1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉的合成

用2,3,3-三甲基-3H-吲哚与碘甲烷在无水乙醇中回流反应得到1,2,3,3-四甲基吲哚碘化物。后者与氢氧化钠溶液加热搅拌反应,用乙醚萃取三次。合并萃取液,蒸去乙醚,得题示化合物1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉。分析了反应机理,并指出了实验操作过程中应注意的一些事项。     

(R)-沙丁胺醇的化学不对称法合成

采用化学不对称法合成(R)-沙丁胺醇.以1-(4-羟基-5-羟甲基苯基)-氨基乙酮为原料,通过CuI催化发生偶联反应,再通过以(-)-Ipc_2BCl作为还原剂对映选择还原羰基,最后生成(R)-沙丁胺醇,总产率93.1%.研究过程中考察了铜盐、配体、还原剂对各步合成的影响.     

合成N-甲基-4-哌啶酮的新工艺

以甲胺溶液和丙烯酸乙酯为原料,经过加成、环合、成盐脱羧合成N-甲基-4-哌啶酮。对合成工艺进行了优化和改进,确定了较佳的加成溶剂三乙胺,环合溶剂甲苯,环合剂醇钠。产品总收率由文献值的53%提高到58.2%(以丙烯酸乙酯计算)。目标化合物经核磁共振分析确认。     

染料中间体-腙类衍生物的合成

螺(口恶)嗪类光致变色化合物以高的光化学稳定性和抗疲劳性在功能材料等领域有着潜在的应用价值。普通的螺(口恶)嗪小分子在涂膜、成纤方面受到一定局限;而高分子材料在这些领域有明显优势,因此制备含螺(口恶)嗪基团的高分子材料具有重要的科研意义和实用价值。实验设计合成了一种新型可用于制备光致变色高分子的含双键的螺(口恶)嗪染料,本文报道了以苯肼和3-甲基-2-丁酮为原料合成染料中间体-腙类衍生物。     

2-（2-烷氧基乙烯基）-6-苯基-5-氯-3（2H）-哒嗪酮化合物的合成

以2-（2-氯乙基）-5-氯-6-苯基-3（2H）-哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付一克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-（2-烷氧基乙烯基）-6-苯基-5-氯-3（2H）-哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1HNMRx13CNMR和元素分析对其结构进行了表征。     

2-（2-烃硫基乙基）-6-苯基-5-氯-3（2H）-哒嗪酮化合物的合成

以2-（2-氯乙基）-5-氯-6-苯基-3（2H）-哒嗪酮、卤代烃和硫脲为原料在温和的反应条件下合成了9种未见文献报道的2-（2-烃硫基乙基）-6-苯基-5-氯-3（2H）-哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其结构进行了表征。     

哌库溴铵合成路线研究

对哌库溴铵的合成方法和工艺进行综述和讨论,回顾了国内外近三十年哌库溴铵的合成方法,按照N-甲基哌嗪开环的不同方式对合成方法进行了介绍。以表雄酮为原料,经磺酰化、消除、溴代、环氧化、N-甲基哌嗪取代并开环、还原、酯化等几步反应,得到哌库溴铵的重要中间体2β,16β-二-(4-甲基哌嗪基)-3α,17β-二乙酰氧基-5α-雄甾烷。通过对几种合成路线的比较和实验研究,提出了合成哌库溴铵的较佳工艺路线;该路线有望用于哌库溴铵的工业生产。     

N,N-二羟乙基-3-胺基-2-甲基丙酸甲酯的合成及结构的分子模拟

应用分子模拟技术模拟真实分子体系的结构和性质来寻找目标分子,已大大推动了新材料的研制进程.本文在合成N,N-二羟乙基-3-胺基-2-甲基丙酸甲酯单体的基础上,利用MP软件和GAUSSLAN 98 UHF/3-21G分别进行分子力学优化和几何构型优化,寻找最优构型,并进行系统构象搜索,探讨了分子构象与能量的关系.     

2-（2-氯乙基）-5-氯-6-苯基-3（2H）-哒嗪酮的合成

以易获得的苯和糠氯酸为原料,在温和的反应条件下,经三步反应合成出2-（2-氯乙基）-5-氯-6-苯基-3（2H）-哒嗪酮。化合物的结构经1HNMR和13CNMR谱得以证实。     

席夫碱上酚羟基质子质解反应研究

介绍在无水无氧条件下,非质子溶剂体系中质解席夫碱酚羟基质子的方法,即主要利用金属有机试剂（M-C）、金属氢化物试剂（M-H）、活泼金属试剂（M）、金属氮化物试剂（M-N）和金属芳氧（烷氧）试剂（M-O）与含酚羟基的席夫碱反应,生成含M-O（Ar）键的席夫碱金属配合物.同时指出了某些质解反应中出现的一些异常现象.     

新型高效多肽缩合剂的研究(英文)

设计合成了一类新型的、分别基于HOBt、HOAt、HOOBt、HOPfp和HOSu的亚胺正离子型缩合剂。其中HOBt衍生的亚胺正离子型缩合剂,无论是在反应活性还是产物光学纯度方面都大大优于脲正离子型缩合剂。这类缩合剂不仅可以用于酰胺和酯的合成,而且可以用于固、液相法合成小肽及生物活性肽,例如Leu 脑啡肽的合成。对这类缩合剂参与酰胺键形成反应的机理,也进行了研究。在卤代脲正离子型缩合剂基础上,设计并合成了α 卤代吡啶正离子型缩合剂BEP、FEP、BEPH、FEPH、α 卤代噻唑正离子型缩合剂BEMT和α 卤代苯并咪唑正离子型缩合剂CMBI。     

格氏试剂的新应用

格氏试剂在有机化学中的应用十分广泛。经过多年的研究,人们逐渐发现了格氏试剂的一些新的反应和应用,包括金属催化格氏反应、格氏试剂作为保护剂、还原剂和催化剂等。现对此作一综述。     

N（2D）＋H2→NH＋H反应的矢量相关研究

基于Ho等人的精确势能面,运用准经典轨线方法,对反应N（2D）＋H2（v=0,j=0）→NH＋H的矢量相关性质进行了理论研究。结果表明,k-k＇,两矢量相关的P（θr）分布仅在θr=90°附近存在极大峰值。且呈现轴对称分布;产物转动角动量矢量j’不仅沿y轴有取向效应,而且沿y轴正方向有定向效应。     

关于普及体操等级大纲和体操运动员等级大纲衔接的设想

国家体育总局体操管理中心,于1988年聘请专家编写了<普及体操大纲>.于2004年,决定修改体操运动员1-3级大纲.<普及体操大纲>与<体操运动员1-3级大纲>的共同目标在于:让更多的人享用体操资源;能更好地利用现有的资源;使体操为广大群众的健身服务;能使广大群众接触体操、了解体操,从而促进体操普及工作的开展.如何将<普及体操大纲>与<体操运动员1-3级大纲>有机的衔接起来,是进行<体操运动员1-3级大纲规定动作>修订工作中,以及<普及体操大纲>的后续完善工作中,应给予高度重视的问题.本文从两个大纲的内容及其特征为切入点,提出将普及体操大纲和体操运动员等级大纲有机衔接的设想及方案.     

沉淀重量法测定氯化钡中钡含量微型化学实验研究

氯化钡中钡含量的测定实验是师范院校化学专业分析化学实验的重要内容之一,按教材进行实验(BaSO4重量法)至少要10小时才能完成,并且耗能较大,因此本文在文献[1]常规法的基础上,对该实验测定方法作了新的改进,用BaCrO4法取代BaSO4法,并将试样的用量缩小5倍,10倍进行了微型法试验,其分析结果的准确度与精密度都获得了满意的结果,本微型法与常规法相比,具有试剂用量少,仪器简单,操作方便、速度快、及节省实验经费等特点。     

评"三人制"裁判法对CBA联赛的推动作用

就2000－2001年CBA联赛首次使用的“三人制”裁判法,与“二人制”裁判法相比较,认为“三人制”使裁判员的分工更明确,更合理,场上监管力度加强,净化了赛风,赛纪,为双方提供了更为公平的竞赛环境,同时,新方法引导和保护了篮球技术,战术的创新和发展,提高了CBA联赛的观赏性。     

子思派《诗》学及其道德化倾向

子思、孟子、荀子代表着战国儒家中的三派,孟子代表的是王道派,荀子代表的是制度派,而子思则代表道德派。子思一派的《诗经》传本与今本《诗经》没有直接的继承关系,是战国众多传本中的一种。此派于《诗》没有多少解读性的话语,而全部指向了人伦道德的兴喻与确立。《诗》在这里已不再是"礼"的说明书,而变成了修养心性、完善人格的精神法典,体现出一种新的道德理想与价值观念。     

陕北神木话的助动词“敢”及其语法化

陕北神木话中的助动词"敢"有多种用法,可表有胆量、允许、可能、要等,可分别称为"敢1""敢2""敢3""敢4"。这几种用法之间存在引申关系,其中主要涉及主语的范围,动词的语义特征、语义关系的扩展、句子语气的变化等因素。本文描写神木话"敢"的上述用法,并通过与周边方言及元代口语文献的比较,讨论助动词"敢"的语法化。     

貌合神离的英语"转述分句"与"引语"

简要概括了"直引结构"的语言结构特征,探讨了"直引结构"中转述分句和引语间貌合神离的句法关系并指出其根本原因是"直引结构"所使用的独特的"第一人称+第三人称"的叙述手段造成的.认为对处于边缘地位的"超语句"结构进行语法分析需要一种新的语法分析框架.