孟鲁司特钠咀嚼片主药成分含量测定研究

目的:参照文献方法及美国药典方法,通过试验建立测定孟鲁司特钠咀嚼片主药成分孟鲁司特钠含量的可靠的分析方法。方法:采用HPLC(高效液相色谱法)。色谱柱为键合苯基多孔硅胶微球色谱柱Agilent ZORBAX Eclipse XDB(50×4.6mm,1.8μm);流动相A为:0.15%三氟乙酸水溶液,流动性B为0.15%三氟乙酸乙腈溶液,梯度洗脱;检测器为UV检测器,波长238nm;流速为1.2ml/min,进样量为20μl,柱温为30℃。结果:主药成分孟鲁司特钠进样量在0.010072μg~0.322304μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.81%,RSD为0.34%;结论:高效液相色谱法测定孟鲁司特钠含量准确、可靠、重复性好,可以成为孟鲁司特钠咀嚼片定量控制指标之一。     

高效液相色谱法测定奥沙利铂含量

目的:采用高效液相色谱法建立奥沙利铂含量测定方法。方法:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;流动相为磷酸溶液-乙腈(99:1);检测波长为210nm;流速为1.0ml/min。结果:本方法准确度试验、线性范围试验、重复性、中间精密度、进样精密度试验均符合方法学试验要求。供试品溶液在室温条件下5小时内稳定。结论:该测定方法操作简便、准确度高、精密度高,可作为奥沙利铂的含量测定方法,以控制其原料质量。     

清心八味散红花黄色素A含量测定

目的:建立清心八味散中羟基红花黄色素A含量测定方法。方法:采用ZORBAX Eclipse Plus C18柱(250mmx4.6mm,3.5um);以0.7%磷酸溶液-甲醇-乙腈(70:25:5)为流动相;流速:1.0ml×min-1;柱温为30℃;检测波长:403nm。结果:羟基红花黄色素A的平均回收率达103.16%,RSD为1.1%。该方法回收率高,精密度高,可用于清心八味散中羟基红花黄色素A的含量定量测定。     

注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯含量测定的研究

目的:建立注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯的含量测定方法。方法:采用C18柱(250×4.6mm,5μm)为色谱柱;0.05mol·L~(-1)醋酸铵缓冲溶液-乙腈(80:20)(用氨水调节pH值至8.0)为流动相;柱温30℃;检测波长218nm。结果:HPLC法能准确测定盐酸罗沙替丁醋酸酯的含量,线性范围为0.1 mg·mL~(-1)~1.01mg·mL~(-1),R=0.99996;平均回收率为99.43%,RSD(%)=0.39%。结论:该方法灵敏、可靠,能准确测定注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯的含量。     

注射用头孢曲松钠含量测定的研究

目的:建立注射用头孢曲松钠的含量测定方法。方法:采用DIKMA Spursil C18-EP(5μm,250×4.6mm)为色谱柱;0.02mol·L~(-1)正辛胺溶液-乙腈(73:27)为流动相;柱温30℃;检测波长254nm。结果:HPLC法能准确测定头孢曲松的含量,线性范围为41.62μg·m L~(-1)~416.16μg·m L~(-1),R=0.99993;平均回收率为99.80%,RSD(%)=0.10%。结论:该方法灵敏、可靠,能准确测定注射用头孢曲松钠的含量。     

高效液相色谱法测定替普瑞酮胶囊药效物质成分的含量

目的:研究替普瑞酮胶囊药效成分含量测定方法,通过文献及试验建立替普瑞酮定量控制标准。方法:使用高效液相色谱法进行研究。色谱柱填料为C-18(粒径5μm)柱长15cm、直径4.6mm;流动相:乙腈:水(87:13);等度洗脱流速:1.0ml/min,进样量:10μl,紫外检测器(UV)波长设为210nm;色谱柱柱温保持在40℃。结果:药效成分替普瑞酮进样的量在2.0186~20.186μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),加样回收率的结果为100.22%,RSD为1.14%;结论:本文建立的含量测定方法可以作为替普瑞酮胶囊定量控制标准。     

HPLC法测定肾衰宁胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的:建立HPLC法测定肾衰宁胶囊中丹参酮IIA的含量方法。方法:采用迪马C18柱(250×4.6mm,5μm)为色谱柱;乙腈-0.01%磷酸溶液(70:30)为流动相;流速0.9m L·min-1;柱温25℃;检测波长270nm;进样量10μl。结果:该方法丹参酮IIA在60.76μg·m L-1~607.60μg·m L-1的浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.9999;平均回收率为99.79%,RSD(%)=0.40%。结论:本方法准确,可靠,重复性好,能够用于肾衰宁胶囊的含量控制。     

DPP-4抑制剂磷酸西格列汀片含量的测定

目的:通过试验及参照欧洲药典相关标准,建立磷酸西格列汀片药效成分磷酸西格列汀含量的测定方法。方法:拟采用高效液相色谱分析法。色谱柱选用辛基硅烷键合硅胶柱——雅源C8 CDYY(150×4.6mm,5μm);流动相:A为项为乙腈,B项为1.36g/L的磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液,A:B=15:85;波长205nm;流速为1.0ml/min,进样量为20μl,柱温箱设为30℃。结果:药效成分磷酸西格列汀的进样量在1.614μg~16.14μg范围之内与峰面积能够呈良好的线性关系(r=0.9999),磷酸西格列汀的平均加样回收率为100.09%,RSD为0.56%;结论:采用高效液相色谱法测定磷酸西格列汀含量准确度可靠性高、重复性好,可以用于磷酸西格列汀片含量的测定。     

盐酸氨溴索口服溶液含量测定方法的研究

目的:建立HPLC法测定盐酸氨溴索口服溶液含量的方法。方法:采用迪马C18柱(250×4.6mm,5μm)为色谱柱;0.01mol·L~(-1)磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节p H值至7.0)-乙腈(50:50)为流动相;柱温30℃;进样量为20μl;检测波长248nm。结果:盐酸氨溴索的线性范围为6.03μg·m L~(-1)~120.56μg·m L~(-1),r=0.9999;平均回收率为99.40%,RSD(%)=0.11%。结论:该方法灵敏、可靠,能准确测定盐酸氨溴索口服溶液的含量。     

液相法检测注射用更昔洛韦含量的方法建立

目的:采用高效液相色谱法建立注射用更昔洛韦含量测定方法。方法:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;流动相为甲醇-水(5:95);检测波长为252nm;流速为1.0ml/min。结果:本方法准确度试验、线性范围试验、重复性、中间精密度、进样精密度试验均符合方法学试验要求。供试品溶液在室温条件下5小时内稳定。定量限为12ng。结论:该测定方法操作简便、准确度高、精密度高,可作为注射用更昔洛韦的含量测定方法,以控制其制剂质量。     

HPLC法测定恩替卡韦片的含量

目的:建立恩替卡韦片中恩替卡韦的含量控制方法。方法:采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18(250×4.6mm,5μm);流动相为:乙腈-水-三氟乙酸系统梯度洗脱;检测器:UV检测器,波长:254nm;流速:1.0ml/min,进样体积:20μl,柱温:30℃。结果:恩替卡韦进样量在0.1004μg~2.008μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),加样回收率为99.89%,相对标准偏差为0.67%;结论:实验条件下的HPLC法测定恩替卡韦含量准确高、重复性好,可以成为恩替卡韦片含量测定的方法。     

苦参素注射液有关物质检查方法建立

目的:通过对有关物质检查方法比较,建立本品有关物质检查方法。方法:采用高效液相色谱,色谱柱选用氨基色谱柱,以0.1mol/L磷酸二氢钠-甲醇-乙腈-高氯酸钠(900∶30∶40∶30)为流动相,流速1.0ml/min,220nm为本品的检测波长,氧化槐果碱与苦参素分离度符合规定,氧化槐果碱线性为3.0~18.0ug/ml,专属性试验表明供试品与降解产物可有效分离,峰纯度符合规定,物料平衡,苦参素检测限为3.1ng,氧化槐果碱检测限为1.9ng,溶液稳定性试验结果表明供试品溶液在8小时内稳定。结论:所建立含量测定方法可行,可用于测定本品有关物质。     

HPLC法测定蜂胶口腔膜中白杨素的含量

目的:建立HPLC法测定蜂胶口腔膜中白杨素的含量方法。方法:采用C18柱(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇—0.5%磷酸溶液(64:36)为流动相;流速1.0m L·min-1;柱温30℃;检测波长268nm。结果:该方法在7.5950μg·m L-1~75.9500μg·m L-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.99998;平均回收率为99.62%,RSD(%)=0.40%。结论:该方法准确、可行,适用于蜂胶口腔膜的质量控制方法。     

HPLC法测定维生素C口服液中维生素C的含量

目的:建立HPLC法测定维生素C口服液中维生素C含量的方法。方法:采用C18柱(250×4.6mm,5μm)为色谱柱;0.02mol·L-1醋酸钠缓冲溶液(p H3.5)-乙腈(85:15)为流动相;柱温30℃;检测波长270nm。结果:该方法在0.6095mg·m L-1~1.3207mg·m L-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.9994;平均回收率为99.51%,RSD(%)=0.73%。结论:该测定方法准确、可行,适用于维生素C的测定,确保了维生素C口服液的质量安全。     

生血康口服液中黄芪甲苷的测定方法研究

目的:建立HPLC法测定生血康口服液中黄芪甲苷的含量方法。方法:采用Spursil C18柱(200×4.6mm,5μm)为色谱柱;乙腈-水(28:72)为流动相;流速1.0ml·min~(-1);柱温30℃;进样量20μl;漂移管温度50℃,喷雾器级别70%,增益150,气体流量20PSI。结果:黄芪甲苷在10.25μg·m L~(-1)～153.75μg·m L~(-1)的浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.9999;平均回收率为99.07%,RSD(%)=0.46%。结论:本方法准确,灵敏,可用于生血康口服液中黄芪甲苷的含量测定。     

液质联用色谱测定聚丙烯酰胺水凝胶中丙烯酰胺含量

建立液质联用色谱测定聚丙烯酰胺水凝胶中丙烯酰胺的含量。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),水-甲醇-甲酸-乙腈(88:6:0.01:6)为流动相,13C3-丙烯酰胺为内标,柱温为30℃;离子源:阳离子大气压化学电离源(APCI+);放电电流:5 A;加热毛细管温度:300℃;鞘气(氮气):30 Arb;辅助气(氮气):10 Arb。丙烯酰胺在0.5~3.5μg·m L-1范围内呈良好的线性关系。丙烯酰胺平均回收率分别为99.2%。结论:本法简便、准确,可用于聚丙烯酰胺水凝胶中丙烯酰胺的含量测定。     

HPLC法测定参茸王浆口服液中10-羟基-2-癸烯酸的含量

目的:建立HPLC法测定参茸王浆口服液中10-羟基-2-癸烯酸的含量方法。方法:采用C18柱(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇-0.03mol/L盐酸溶液-水(55:10:35)为流动相;流速1.0m L·min-1;柱温30℃;检测波长210nm。结果:该方法 10-羟基-2-癸烯酸在50.05μg·m L-1~1000.99μg·m L-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.99992;平均回收率分别为99.81%,RSD(%)=0.28%。结论:该方法专属性强,重复性好,可用于参茸王浆口服液中10-羟基-2-癸烯酸的含量测定及其质量控制。     

清肺散结丸中绞股蓝皂苷的含量测定方法研究

目的:建立HPLC法测定清肺散结丸中绞股蓝皂苷的含量方法。方法:采用辛烷基硅烷键合硅胶色谱柱Inertsil(200×4.6mm,5μm)色谱柱;柱温:40℃;检测波长:210nm;流速:1.1m L·min-1;流动相:乙腈-水(30:70);进样量:10μL。结果:该方法绞股蓝皂苷在149.74μg·m L-1~147.44μg·m L-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.99996;平均回收率为99.27%,RSD(%)=0.32%。结论:该方法准确、灵敏,适用于清肺散结丸的质量控制方法。     

HPLC法测定排石通淋口服液中龙胆苦苷的含量

目的:建立HPLC法测定排石通淋口服液中龙胆苦苷的含量方法。方法:用辛烷基硅烷键合硅胶色谱柱(C8,250×4.6mm);以甲醇-水(30:70)作为流动相;检测波长为270nm;柱温为40℃;流速为1.2ml·m L-1;进样量10μl。结果:该方法龙胆苦苷在12.27~122.70μg·m L-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.99993;平均回收率为99.67%,RSD(%)=0.26%。结论:该方法准确、可行,适用于排石通淋口服液的质量控制方法。     

比卡鲁胺片有效成分含量测定方法研究

目的:建立晚期前列腺癌治疗药物比卡鲁胺片药效成分比卡鲁胺的含量测定方法。方法:应用高效液相色谱法。色谱柱为十八烷基键合多孔硅胶色谱柱(ODS柱)(5mm×12.5 cm,3μm);流动相水:四氢呋喃:乙腈(65:20:15)等度洗脱;流速:1.5ml/min,进样量:20μl,紫外检测器波长设为270nm;柱温箱保持在50度。结果:有效成分比卡鲁胺进样量在0.0807~0.9684μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),加样回收试验的平均回收率为99.71%,RSD:1.10%;结论:本测定方法可以作为比卡鲁胺片含量的测定方法。