高分辨质谱-互联网-数据科学三元融合技术构建农药残留侦测技术平台

研究建立了基于高分辨质谱-互联网-数据科学三元融合技术(简称"三元融合技术")的农药残留侦测技术平台,包括网络联盟实验室、侦测结果数据库和5个基础数据库、数据采集系统和数据智能分析系统。分布在全国各地的网络联盟实验室在其客户端将农药残留的检测原始数量按统一模板通过网络上报至采集系统;采集系统对数据获取、信息补充、衍生物合并、毒性分析,然后参照多国农药最大残留限量(MRL)进行污染等级判定形成结果记录,存入检测结果数据库;数据智能分析系统根据用户的条件设定,读取数据,并根据统计分析模型进行各项统计分析,生成图表,得出综合结论,然后将分析结果返回网络联盟实验室的客户端。从而实现了20—30分钟自动生成图文并茂的农药残留侦测报告,并可实现"一键下载",其工作效能是传统方法不可能实现的。农药残留侦测数据平台实现了食用农产品农药残留实时检测和数据的及时采集、管理和智能分析,并在短时间内自动生成相关农药残留检测报告,从而为农药残留追根溯源、风险安全评估、农药的科学管理与使用,提供实时在线服务。这是实现农药的科学施用,农产品农药残留安全监管,落实民众"舌尖上安全"的一个有效快捷的好工具。     

农药残留监测技术研究与监控体系构建展望

农药化学污染物残留问题已成为国际共同关注的食品安全重大问题之一。我国市售农产品中农药检出情况依然普遍,违禁、高剧毒农药残留仍在威胁民众"菜篮子"安全。作为农产品质量源头监管关键点之一的农药残留监测技术,已从经典的色谱技术、质谱技术,发展到高分辨质谱技术,并在非靶向农药目标物定性筛查方面实现了智能化、自动化创新。在调研分析1990—2016年4 000余篇农药残留检测SCI论文和国内外农药残留监控体系发展现状的基础上,文章结合作者团队近10年在高分辨质谱-互联网-数据科学/地理信息系统(GIS)三元融合技术研发与实践应用等方面取得的成果,着重探讨了提升农产品质量源头监管与风险溯源所需的核心技术手段,对构建我国市售食用农产品农药残留大数据库提出了规划和实施国家重大科技专项的建议,以期为落实国家"十三五"规划纲要"农药使用零增长行动"和"推进健康中国建设"提供技术支撑,促使食品安全监管前移,保障民众舌尖上的安全。     

液相色谱-质谱联用法测定干制水果中5种农药残留

应用高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测干制水果中多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、唑螨酯、肟菌酯5种农药残留.试样采用QuEChERS方法进行前处理,高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量.5种分析物质量浓度均在0 ng/mL ～ 200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,平均加标回收率为90％～ 105％,相对标准偏差为0.5％～3％.该方法分离效果好、操作简单、回收率高、灵敏度高.     

高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜水果中65种农药残留方法研究

建立了一种高效液相色谱-串联质谱法（LC／MS／MS）同时测定蔬菜、水果中65种农药多残留的方法,并应用于样品中农药残留的定性定量检测。样品以乙腈提取,经石墨碳／氨基串联柱固相萃取,采用C18柱分离．以含0．02％甲酸乙腈-0．02％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测（MRM）模式下,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,外标法峰面积定量。65种农药在一定的范围内线性关系良好（r〉0．995）．样品中最低检出浓度为0．02～20μg／kg,样品的平均加标回收率为70％～120％。方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜、水果中这65种农药的残留分析。     

蔬菜中四种有机磷农药残留的液相色谱-串联质谱分析

本实验建立了一种基于液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)分析有机磷农药残留的方法,并应用于蔬菜中四种有机磷农药残留物的检测。实验采用乙腈超声快速提取蔬菜中的有机磷农药残留,以乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱程序,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在10min内完成了甲胺磷、久效磷、对硫磷、甲拌磷4种常用有机磷农药的分析。4种农药在0～100ng/mL内的线性关系良好(r>0.990),平均回收率都在80%以上,检出限均可达到0.01mg/kg。     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法在农药残留分析中的应用

介绍在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)工作原理,分析在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱在农药残留分析中的应用,包括蔬菜水果中的农药残留、坚果中的农药残留、茶叶中的农药残留、粮食作物中的农药残留.     

基于风险值自动计算—信息多维采集的农药残留大数据评估市售果蔬安全水平

采用食品安全指数和风险系数模型,初步建立了农药残留膳食暴露风险和预警风险评估体系。开发"风险值自动计算—信息多维采集与分析"定制软件,基于2012—2015年我国市售果蔬农残检测大数据,从农药种类、限量标准、果蔬种类、地域等多个维度,分别对果蔬中残留农药之于人体的膳食暴露风险、预警风险进行了评估和解析。结果显示,气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)和液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)技术侦测的9 823例和12 551例市售果蔬,绝大多数膳食风险为可接受,但仍有0.56%和0.54%为风险不可接受。禁用农药膳食暴露风险不可接受比例是非禁用农药的20倍(GC-Q-TOF/MS组)和55倍(LC-Q-TOF/MS组);禁用农药高度预警风险比例是非禁用农药的17倍(GC-Q-TOF/MS组)和23倍(LC-Q-TOF/MS组),可见农药残留风险亟需控制,尤其应严格监管"禁药禁用"。文章据以上评估给出了高风险排名前10的农药和果蔬。另外,还发现欧盟的农药最大残留限量标准(MRLs)明显严于我国,我国相关标准建立亟待加快。研究结果可作为果蔬等食品风险水平实时诊断和风险农药精准监管的重要依据,以减少食源性农药残留风险,保障食品安全。