均苯三酰胺甘氨酸配合物镉(Ⅱ)的合成与表征

均苯三酰胺甘氨酸(L)与Cd(NO3)2·6H2O加入到20mlH2O/DMF(2:1)溶液中,高压釜下加热到200℃,并保持12小时,生成一种新的化合物[Cd3(L)2(DMF)(H2O)5]n,并用荧光光谱、红外光谱,XRD和元素分析等手段对其结构进行了表征.     

均苯三酰胺甘氨酸配合物的合成与表征

以均苯三酰胺甘氨酸与Tb(NO3)3.6H2O为原料,加入到乙醇和水为1:1的溶液中,滴加吡啶调节溶液的pH值,密封静置反应,两周后生成无色晶体。通过荧光光谱、红外光谱、XRD和元素分析等手段对化合物进行了表征,表明化合物为[Tb(TCMBT)].7H2O。     

Schiff碱型双冠醚稀土苦味酸盐配合物的合成与表征

本文以间苯二甲亚胺双 (苯并 - 1 5 -冠 - 5)为配体 ,合成了十三种双冠醚稀土苦味酸盐配合物 ,Ln(Pic) 3·L·nH2 O[Ln=La ,n=5 ;Ln =Pr -Yb ,Y ,n =3 ;L =m -C6 H4(N =CH -B - 1 5-C - 5) 2 ] .通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和差热—热重分析 ,对配合物的组成和性质进行了研究     

配合物中水分子形成的氢键模式

论述了在配合物中水分子形成氢键的4种形式:结晶水分子与周围原子形成了四面体型的氢键;结晶水分子通过氢键形成水簇;结晶水与配体形成的氢键;配体水分子和其他配体之间的氢键。并分别以配合物[Cu3(μ2-Hdatrz)4(μ2-Cl)2(H2O)2Cl2]·Cl2·4H2O·2C2H5OH(Hdatrz=3,5-二氨-1,2,4-三唑),[Co3(μ2-Hdatrz)6(H2O)6]·(NO3)8·4H2O,{[Zn2(μ2-SO4)(μ3-datrz)2]}·2H2O}n,[Mn(Cl Phtrz)(SO4)(H2O)2]n(Cl Phtrz=4-(4-氯苯基亚甲基)亚胺-1,2,4-三唑希夫碱)为例,对4种形式的氢键的形成及其在配合物超分子结构中所起的作用做了梳理。     

手性锌配位聚合物[Zn(2-PEBA)_2]_n的合成和荧光性质

在水热条件下,4-[2-(2-吡啶)-乙烯基]苯甲酸(2-PEBA)和Zn(OH)2反应得到一种石英结构的手性三维配位聚合物[Zn(2-PEBA)2]n(1),这种配位聚合物的固体粉末在室温下用波长为353 nm的激发光激发,能发出蓝色荧光(λmax=470 nm).配合物1的晶体数据为:C28H20N2O4Zn,M=513.83,六方晶系,手性空间群为:P6522(D63),a=b=0.996 10(2)nm,c=5.70 24(2)nm,α=β=90°,γ=120°,V=4.900 0(2)nm3,Z=6,Dc=1.045 mgm-3,R1=0.089 4,wR2=0.259 8,μ=0.779 mm-1,S=1.307,Flackχ=0.10(5).     

两个具有新型拓扑结构配合物的制备

柔性三脚架配体1,3,5-三(1,2,4-三氮唑-1-亚甲基)-苯(ttmb)和有机金属双羧酸1,1'-双(3-羧酸-1-丙基)-二茂铁(H2bfcs)与Cd(Ac)2·2H2O或Cd Cl2·2.5H2O的自组装反应生成了两个未被报道过的二维(2D)双节点(3,4)-连接(42·6)(42·63·8)型配合物{[Cd2(bfcs)(Hbfcs)2(ttmb)2]·10H2O}n(1)和[Cd Cl(Hbfcs)(ttmb)]n(2)。这两个配合物都是平面层状结构,不同的是,1是由有机金属双羧酸阴离子bfcs2-连接一维(1D)波形梯子链形成的,而2是由无机阴离子Cl-作为链接形成的。     

由对苯二甲酸和1,3-双(咪唑基-1-甲基)苯构筑的锌配合物的水热合成及晶体结构

以Zn(NO3)2·6H2O、对苯二甲酸(H2BDC)和1,3-双(咪唑基-1-甲基)苯(mbix)为原料,采用水热法合成了二维网状配位聚合物[Zn(BDC)(mbix)]n(1),并对其进行了元素分析、红外光谱、荧光光谱和X-射线单晶衍射测定.该配合物属于三斜晶系,P-1空间群,a=9.6216(18),b=9.7009(18),c=11.855(2),α=108.286(3),β=103.830(3),γ=91.922(3)°,V=1013.1(3)3,Z=2,Dc=1.533g/cm3,μ=1.250mm-1,F(000)=480,R1=0.0294,wR2=0.0704.     

Cd与二酮衍生物配体的水热合成及晶体结构

采用水热法合成了一种新型配合物[Cd(MOPIP)3(O)6]n(MOPIP=2-(4-甲氧基)1H-咪唑[4,5氟][1,10]邻菲啰啉,并对其进行了元素分析、红外光谱表征和X-射线单晶衍射测定.该配合物属于单斜晶系,空间群为I41/a,晶胞参数为:a=3.9344(2)nm,b=3.9344(2)nm,c=1.45599(17)nm,V=22.538(3)nm3,C60H39CdN12O9,Mr=1184.43,Dc=1.396 g/cm3,μ(MoKα)=0.456mm-1,F(000)=9648,Z=16,R=0.0601,wR=0.1937.     

稀土-有机功能配合物[Tb2(C12H6O4N2)3(Phen)2(H2O)2·6H2O]n的合成及性能研究

以2,2'-联吡啶-3,3'-二羧酸为配体合成了一个稀土-有机功能配合物[Tb2 (C12H6O4N2)3 (Phen)2 (H2O)2·6H2O]n,并用X射线单晶衍射仪测定了其结构.检测了该配合物的荧光和磁性.结果表明:配合物在490.0、546.0、586.0和620.0nm处有四个特征荧光发射峰,它们分别归属于铽(Ⅲ)离子的5D4→7F6,5D4→7F5,5D4→7F4和5D4→7F3的电子跃迁;在低温下配合物有弱的反铁磁性.     

巯基乙酸、异烟酰肼合锑(Ⅲ)三元配合物的合成、表征与抑菌活性研究

合成了新的巯基乙酸、异烟酰肼合锑(Ⅲ)三元配合物:[Sb(C2H2O2S)·(C2H3O2S)·C6H8N3O]Cl。经元素分析、X-射线粉末衍射、中红外、远红外光谱进行表征,确定了配合物的组成和结构。对XRD谱指标化,确定其晶系和晶胞参数,[Sb(C2H2O2S)·(C2H3O2S)·C6H8N3O]Cl:a=1.1858nm,b=2.3671nm,c=1.3850nm,β=87.67°;锑(Ⅲ)离子是通过N原子、S原子和O原子参与配位形成五配位的配合物。并对配合物进行了抑菌活性研究。     

基于磺酸类席夫碱锌、镉配合物的TG-DTG和荧光性质研究

合成了两种席夫碱配合物[Zn(OBSP)2].2H2O(I)和[Cd(OBSP)2].2H2O(II)(KOBSP邻氨基苯磺酸缩吡啶—2—甲醛席夫碱的钾盐),并进行了热重和红外分析,最后研究了它们的荧光性质。结果表明,配合物(I)(II)的荧光来源可能是配体内部的π→π*的电荷跃迁引起的。     

三种5-溴水杨醛Schiff碱及其配合物的合成、结构表征和发光性质

合成了5-溴水杨醛缩邻氨基酚（H2 Brsaph）、5-溴水杨醛缩2-氨基噻唑（HBrsatz）和5-溴水杨醛缩2-氨甲基吡啶（HBrsapy）三种水杨醛类 Schiff碱,制备了配合物[Zn（Brsaph）（H2 O）2]（1）、[Cu（Brsatz）2]4H2 O（2）和[Cd（Brsapy）2]（3）．利用元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱和荧光光谱进行了表征．荧光分析结果表明这些化合物在350-450 nm 光激发下在450-550 nm 范围都具有荧光,但金属离子对它们的发光行为影响不同．利用 X-射线单晶衍射仪分析了 H2 Brsaph的晶体结构,该晶体属单斜 P21空间群,晶胞参数：α＝4．6517（2）A,b＝19．0710（8）A,c＝6．2382（3）A,β＝90．402（4）°,Z＝2,V＝553．40（5）A3,Dc＝1．753 g/cm3,Mr＝292．13,R1＝0．0225,wR2＝0．0553．     

异烟酰肼缩水杨醛Schiff碱-邻菲罗啉-钴（Ⅲ）配合物的合成及表征

合成异烟酰肼缩水杨醛Schiff碱及邻菲罗啉与钴（Ⅲ）的三元配合物,并对其进行元素分析、红外、紫外、热重-差热、电导率分析等表征,确定该配合物的组成为[CoL（Phen）（H2O）]NO3·4．5H2O．     

由2,4-吡啶二甲酸构筑的锌的配位聚合物的水热合成及晶体结构

采用水热法合成了一维配位聚合物[Zn2(pydc)2(4,4’-bipy)(H2O)6]n.2nH2O(H2pydc=2,4-吡啶二甲酸,4,4’-bpy=4,4’-联吡啶),并对其进行了元素分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.该配合物属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为:a=10.023(2),b=13.941(3),c=11.239(2),β=106.478(3)°,V=1505.9(5)3,C24H30N4O16Zn2,Mr=761.26,Dc=1.679g/cm3,μ(MoKα)=1.675mm-1,F(000)=216,Z=2,R1=0.0364,ωR2=0.0607.     

由联苯酸构筑的镉的配位聚合物的水热合成及晶体结构

采用水热法合成了一个新的双核镉的配位聚合物[Cd（dpa）（bipy）（H2O）]2（H2dpa：2,2’-联苯酸,bipy=2,2’-联吡啶）．对其进行了元素分析、红外光谱表征和X-射线单晶衍射测定．该配合物属于单斜晶系,空间群P21／c,晶体学数据为：a=11．2524（13）,b=9．5480（11）,c=20．675（2）A,β=104．637（2）°,V=2149．2（4）A^3,C48H36Cd2N4O10,Mt=1053．61,Dc=1．628v／cm^3,μ（MoKot）=1．055mm^-1,F（000）=1056,Z=2,R1=0．0317,wR2=0．0807．     

2-氨甲基吡啶希夫碱及配合物的合成、表征及其抗氧化性能

合成了2-氨甲基吡啶缩2,4-二羟基苯甲醛 Schiff碱及其 Cd（II）、Ni（II）配合物,利用红外光谱、紫外光谱、热重分析、元素分析及摩尔电导对配合物结构进行了表征,根据表征结果推测化合物的组成为[CdL（H2 O）3]NO3、[NiL（H2O）]NO3（HL＝ C13H13N2O2）,并研究了该化合物的荧光性和抗氧化活性。     

{[Ni_2(L)_2(1,3-dpp)_2(H_2O)]·H_2L}_n的合成与晶体结构

5-叔丁基-1,3-间苯二甲酸、1,3-双吡啶丙烷与醋酸镍以1∶1∶1的摩尔比在纯水溶剂中反应合成了镍的配合物{[Ni2(L)2(1,3-dpp)2(H2O)]·H2L}n(H2L=5-tert-butylisophthalic acid,1,3-dpp=1,3-di(4-pyridyl)propane).通过红外以及X-衍射分析,确认了其化学结构.Mr=1112.02,晶体属单斜晶系,C2/m空间群,晶胞参数:a=35.166(4),b=20.051(2),c=17.115(2),β=95.003(2)°,V=12022(3)3,Z=8,Dc=1.229mg/m3,最终偏差因子R1=0.0720,wR2=0.1901[I>2σ(I)].     

钴配合物[Co(C_4H_3N_2CoO_2)_2(H_2O)_4]的制备、晶体结构与性质表征

制备了一个新的钴的[Co(C4H3N2CoO2)2(H2O)4](C4H4N2CoO2=4,6-二羟基嘧啶),通过X-射线衍射、热重分析和荧光光谱对配合物的结构和性质进行了测试和表征.晶体结构分析表明,该晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=13.528(3),b=7.2240(13),c=13.001(2);α=90°,β=109.448(2)°,γ=90°;V=1198.0(4)3,μ=1.485mm-1,Dc=1.958 Mg/m3,F(000)=724,R=0.0302,wR=0.0894(I>2σ(I)).在配合物的结构单元中,Co原子与两个4,6-二羟基嘧啶和四个水分子配位,形成略有畸变的拉伸八面体配合物.配合物的结构单元[Co(C4H3N2CoO2)2(H2O)4]之间进一步通过分子间氢键和π-π堆积作用相互交叉连接在一起形成三维超分子化合物.     

含能配合物[Ni3（3-atrz）6（H2O）4[Ni（pda）2]3·12H2O的合成、结构及其对推进剂主要组份热分解行为的影响

制备了含能配合物Ni3（3-atrz）6]Ni（pda）2]3·12H2O（1）（3-atrz=3-氨-1,2,4-三唑。pda=吡啶-2,6-二甲酸）,利用化学分析、元素分析、X-射线单晶衍射、红外光谱以及热重分析等手段对化合物进行了表征。结构分析表明,配合物（1）属于三斜晶系,P-1空间群,配合物的分子结构中存在两种不同类型的中性结构单元：[Nia（3-atrz）6（H2O）d和[Ni（pda）2],其中配体3-arrz-采取μ-N1,N2配位模式,配体pda^2＋采用三齿螯合配位模式。借助DSC实验技术研究了配合物对推进剂主要组份黑索金（RDX）、奥克托金（HMX）、吸收药（NC／NG）和高氯酸铵（AP）热分解行为的影响。