5-氟尿嘧啶与Zn~（2＋）配位选择性的理论研究

在B3LYP/6-31G（d,p）、B3LYP/6-311G（d,p）水平上对5-氟尿嘧啶与Zn2＋配合物几何结构、稳定性进行研究,计算结果显示5-FU…Zn2＋（F12O6）双齿配合物稳定性更高,NBO分析表明5-FU与Zn2＋间配位键以离子作用为主。     

（N1，N2），（N2，N3），（N1，N3）-三（噻吩亚甲基）-Ⅳ-（噻吩亚甲基）-季戊四胺的合成和晶体结构

以季戊四醇为原料,经多步合成季戊四胺,然后与2-噻吩醛反应,合成了（N1,N2）,（N2,N3）,（N1,N3）-三（噻吩亚甲基）-N-（噻吩亚甲基）-季戊四胺。结构经核磁和X-单晶衍射实验证实。结果表明：其晶体结构属六方晶系,空间群P6（5）,Z=4,晶胞参数：a=1,8385（6）nm,b=1．8385（6）nm,c=1．3866（8）nm,a=90．00,B=90．00,1=120．00,V=4．05873nm3,F（000）=1740．0,Mu=0．39mm-1,R1=0．0719．Rw=0．214．     

配合物{[Ni（bpe）（Hmtyaa）2（H2O）2]}n的合成和晶体结构

文章用2-（5-甲基-1,3,4-噻二唑）-硫乙酸配体和1,2-顺（4-吡啶）乙烷配体用水热法合成了一个镍配合物{[Ni（bpe）（Hmtyaa）：（H：0）：]}lq（1）（Hmtyaa=2-（5-甲基-1,3,4-噻二唑）-硫乙酸;bpe=1,2-顺（4-吡啶）乙烷,用X-射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱、热重和粉末X-射线衍射表征．配合物1属于单斜晶系C2／c空间群．X-射线单晶结构分析表明配合物1中镍原子采取六配位扭曲的八面体配位模式．bpe配体采取双齿桥连模式将临近的镍原子连接成一维链状结构,在配合物1中配位水与羧基氧以及配体中的氮原子之间的氢键作用将链状结构连成三维网状结构．     

三苯基锡2-噻吩甲酸酯的微波固相合成、结构及量子化学研究

三苯基氯化锡与2-噻吩甲酸钠按物质的量比1∶1,通过微波固相合成法合成了三苯基锡2-噻吩甲酸酯。经X-射线衍射方法测定了其晶体结构,配合物属单斜晶系,空间群为P21/c,晶体学参数a=1.340 22(6)nm,b=1.800 2(6)nm,c=1.452 87(6)nm,β=118.983(3)°,V=2.009 94(16)nm3,Z=4,Dc=1.577g/cm3,μ(MoKa)=13.90cm-1,F(000)=952,R1=0.026 4,wR2=0.068 2。中心锡与亚甲基碳和氧原子构成畸型四面体。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征。     

3-羟基-2-噻吩甲酸甲酯的合成

本文对以巯基乙酸和丙烯酸甲酯为主要原料合成3-羟基-2-噻吩甲酸甲酯的方法进行了研究.该方法具有合成简单,易于操作,产品收率高的优点.     

混配型配合物（C5H5N）2Zn（S2C2（CN）2）的合成和性质

合成了标题所示化合物,并对其进行了元素分析,红外和核磁波谱测定以及热分析。     

氢键型链状有机超分子晶体:2-吡嗪甲酸

通过溶液法培养了2-吡嗪甲酸的单晶,利用单晶X-射线衍射法测定了其晶体结构,同时利用元素分析、红外光谱对其进行了表征。晶体学数据：正交晶系,Pnma空间群,α=11．3557（18）A,b=6．4573（10）A,c=7．3674（12）A,α=90°,β=90°,γ=90°,V=540．23（15）A3,Z=4,pcalc=1．455g·cm^-3,R1=0．0400,wR2=0．1099。结构分析表明2-吡嗪甲酸分子通过氢键作用连接成一维链状超分子结构。     

5-氟尿嘧啶与Mg2＋配位选择性的理论研究

在B3LYP／6-31G（d,p）、B3LYP／6—31IG（d,p）水平上对5-氟尿嘧啶（5-FU）与Mg2＋配合物几何结构、稳定性进行研究,计算结果显示5．FU…Mg2＋（F1206）配合物稳定性更高,NBO分析表明06、09与F12位点孤对电子杂化方式不同,与Mg2＋作用也存在一定差异。     

中间体2-（4-溴苯基）-3-氨基噻吩的合成研究

2-（4-溴苯基）-3-氨基噻吩是一种重要的噻吩类有机中间体.通过对它的合成工艺进行研究,经六步反应得到了最终产物,运用核磁等表征手段进行确认.使合成方法操作简便,收率较高.     

1-（吡啶-3-基）-3-（1，2，3，4-四唑-5-基）脲的合成

以3-吡啶甲酸为原料,经过Curtius重排反应制得3-吡啶异氰酸酯,再进一步与5-氨基．1,2,3,4-四氮唑发生亲核加成反应,合成了1-（吡啶-3-基）-3-（1,2,3,4．四唑-5-基）脲。对产物进行了元素分析,以红外、核磁和紫外光谱表征。     

2-（1-（（2-胺基苯基）亚胺基）乙基）-5-甲氧基苯酚及其配合物的合成和抑菌活性研究

采用液相合成出2-（1-（（2-胺基苯基）亚胺基）乙基）-5-甲氧基苯酚,通过IR,H1-NMR表征其结构,进一步合成其5种金属配合物（M=Cu^2＋,Mn^2＋,Ni^2＋,Zn^2＋,CO^2＋）,大肠杆菌的生物活性实验表明：配体与锰形成的配合物对大肠杆菌的抑菌活性比配体强．     

配位聚合物[Na(5-磺基水杨酸)(H_2O)_2]_n的合成和晶体结构研究

以5-磺基水杨酸为配体,与氢氧化钠在水和甲醇(1:1)混合溶剂中发生反应合成了一个新的配位聚合物[Na(5-磺基水杨酸)(H2O)2]n,并用X-单晶衍射仪对其结构进行了表征。结果表明,该配合物为三斜晶系,P-I空间群,晶胞参数为:a=6.7154(11),b=7.0854(11),c=11.6749(19),α=77.817(2)°,β=83.226(2)°,γ=77.913(2)°,V=529.37(15)3,Z=2,R1=0.0318,wR2=0.0863,F(000)=284.     

1,2-二苯基-1,2-二对氯苯基乙烷的合成和晶体结构

分别在甲苯和水中,把锡粉与苯基对氯苯基氯甲烷一起搅拌加热合成了标题化合物,用单晶X-射线衍射测定了其晶体结构。化合物属单斜晶系,空间群(2c,晶胞参数:a=1.3460(11)nm,b=1.0508(8)nm,c=1.4286(11)nm.α=β=90°.β=97.875(13)°.V=2.002(3)nm~(?).Z=4,Dc=1.338g·cm~(-1),F(000)=840     

{[Ni2（L）2（1，3-dpp）2（H2O）]·H2L}n的合成与晶体结构

5-叔丁基-1,3-间苯二甲酸、1,3-双吡啶丙烷与醋酸镍以1：1：1的摩尔比在纯水溶剂中反应合成了镍的配合物{[Ni2（L）2（1,3-dpp）2（H2O）]·H2L}n（H2L=5-tert-butylisophthalic acid,1,3-dpp=1,3-di（4-pyridyl）propane）．通过红外以及X-衍射分析,确认了其化学结构．Mr=1112．02,晶体属单斜晶系,C2／m空间群,晶胞参数：a=35．166（4）A,b=20．051（2）A,c=17．115（2）A,β=95．003（2）°,V=12022（3）A^3,Z=8,Dc=1．229mg／m^3,最终偏差因子R1=0．0720,wR2=0．1901[I〉2σ（I）]．     

一维链状钴配位聚合物[Co（tdc）（phen）（H_2O）]_n的水热合成及晶体结构

采用水热法合成了一个新的分子式为[Co（tdc）（phen）（H2O）]n的金属-有机配位聚合物（H2tdc=2,5-噻吩二羧酸,phen=1,10-邻啡啰啉）1,并对其进行了元素分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.该配合物属于单斜晶系,空间群P21/n,晶体学数据：a=1.0916（2）,b=1.5713（3）,c=1.1333（3）nm,β=115.943（4）°,V=1.7480（7）nm3,C18H12CoN2O5S,Mr=427.29,Dc=1.624g/,μ（MoKα）=1.135mm-1,F（000）=868,Z=4最终R=0.0458,wR=.0941（2445个可观测点）.该配合物是一维链状结构.     

含有5-氟尿嘧啶的稀土多金属氧酸盐的合成及体外抗癌活性

以H4SiW12O40为原料,合成了两种含有稀土铕、钕和5-氟尿嘧啶的多金属氧酸盐:K11(C4H4FN2O2)2Eu(SiW11O39)2·20H2O(简写为FEuSiW)和K11(C4H4FN2O2)2Nd(SiW11O39)2·18H2O(简写为FNdSiW),并采用1HNMR、IR、XRD和TG-DTA对其结构进行了的表征。     

三维杂核Ni（II）－Sm（III）配合物的合成、晶体结构及性质研究

利用过渡金属镍盐、稀土盐与5-异烟酰胺吡啶基异酞酸水热合成了杂核化合物{[NiSm2(INAIP)4(H 2 O)4]?2 H 2 O}n (1)(INAIP2－＝异烟酰胺吡啶基异酞酸根),并对其进行了元素分析、IR 及 X-射线衍射法表征。晶体结构研究表明：配合物1属于三斜晶系,P－1空间群。配合物1是由配体异烟酰胺吡啶基异酞酸连接稀土钐离子形成二维层状结构,该二维层通过 Ni-O 和 Ni-N 键连接成三维非贯穿网络结构。配合物1脱水分子后具有稳定微孔结构,对二氧化碳具有一定吸附而对氮气无吸附作用。此外,配合物1还具有典型的稀土钐离子红色荧光性能。     

2-取代-5-（2-苯并呋喃基）-2-芳胺基亚甲基-1，3，4-噁二唑类化合物的合成

回流条件下,以2-氯亚甲基-5-苯并呋喃-1,3,4-噁二唑为中间体,合成了一系列新的1,3,4-噁二唑类化合物。用元素分析、IR及^1HNMR确证了其结构。     

2-(2′-噻吩)-4,5-二苯基咪唑的绿色合成

在微波加热无溶剂条件下,将噻吩、联苯甲酰、醋酸铵三组分采用"一锅法"反应,合成了2-(2′-噻吩)-4,5-二苯基咪唑,考察了微波辐射功率、反应时间、催化剂种类与用量对产物产率的影响,优化了反应条件,并通过红外光谱、核磁共振谱和质谱对产物的结构进行了表征.该方法快捷、简便,为2-(2′-噻吩)-4,5-二苯基咪唑的合成提供了一种环境友好的方法.     

2-碘-5-溴嘧啶的合成

以2-羟基嘧啶盐酸盐为起始原料,通过四步反应制备了2-碘-5-溴嘧啶,实际总收率65%左右。