三维镍配合物的水热合成及其晶体结构

以Ni（ClO4）2·6H2O和4,4＇-二苯醚二甲酸、1,3-双（咪唑基-1-甲基）苯（mbix）为原料,采用水热法合成了三维配位聚合物[Ni1/3（mbix）]3n·2nClO4-·3nH2O,并对配合物进行了元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射测定.该配合物属于六方晶系,R3空间群,a=12.563（2）,b=12.563（2）,c=25.453（9）,α=90.00°,β=90.00°,γ=120.00°,V=3479.2（14）3,Z=3,Dc=1.470g/cm3,μ=0.606mm-1,F（000）=1602,R1=0.0631,wR2=0.1689.     

新型杂多酸（C5N2H6）3（C5N2H7）3[（PO4）Mo12O36]·2H2O的水热合成与晶体结构

合成了一种未见报道的标题化合物（（C5N2H6）3（C5N2H7）3[（PO4）Mo12O36]·2H2O,Mr=2403.00）并得到单晶,晶体衍射实验发现其属于单斜晶系,P2（1）/n空间群,晶体学参数：a=13.316（3）,b=22.414（5）,c=20.063（4）,α=90.00（4）°,β=100.743（3）°,γ=90.00°,V=5883（2）3,Z=4,Dc=2.713Mg/m3,μ（MoKα）=2.608mm-1,F000=4604,最终R=0.0596,wR=0.1345,GoF=1.042.配体由由簇阴离子[（PO4）Mo12O36]3-之间通过端基氧与2-氨基吡啶形成氢键而相互连接,中间填充了一些水分子及2-氨基吡啶.     

基于1,2-苯二乙酸的Co(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构及热稳定性研究

本文合成了一个新的Co(Ⅱ)配位聚合物[Co(phda)(bib)(H_2O)]n,并对其晶体结构和热稳定性进行了研究.该晶体属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数:a=12.4297(14),b=13.6937(11),c=12.6858(13),α=90°,β=105.179(11)°,γ=90°,V=2083.9(4)~3,Z=4,Dc=1.528 mg/m~3,最终偏差因子R_1=0.1245,wR_2=0.4172[I>2σ(I)],F(000)=988.该配合物为2D层结构,通过氢键结合为层对,层对之间通过弱的范德华力堆积为3D结构.     

Mn(II)四唑-1-取代羧酸配合物的合成和结构研究

在溶剂热条件下,MnCl2·4H2O,四氮唑-1-乙酸(1-tza)和邻菲罗啉(phen)在乙腈溶剂中反应得到一个新型单核配合物[Mn(1-tza)2(phen)2]·H2O(1),该配合物通过氢键作用在ab面形成一维链状超分子结构,链与链之间又通过π-π堆积形成二维层状超分子结构.配合物1的晶体数据为:C30H24MnN12O5,M=687.55,空间群为P2(1),a=9.163 10(10),b=15.475 5(2),c=21.446 7(2),α=γ=90°,β=101.79°,V=2 977.04(6)3,z=4,Dc=1.534 Mg/m3,R1=0.046 8,wR2=0.136 2.     

配合物[Cu(NIT-1'-MeBzIm)_2Cl_2]·4H_2O的合成及晶体结构

本文合成了一个新的配合物[Cu(NIT-1'-MeB zI m)2Cl2]·4H2O(NIT-1'-MeB zI m=2-{2'-[(1'-甲基)苯并咪唑]]}-4,4,5,5,-四甲基苯并咪唑-3-氧化-1-氧基自由基),并测定了其晶体结构.X衍射分析表明,该化合物的化学式为C30H46Cl2Cu N8O8,该晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=17.353(5),b=21.083(6),c=11.978(3),α=90°,β=111.964(3)°,γ=90°,V=4064.0(19)3,Z=4,Dc=1.277 g/cm3,最终偏差因子R1=0.0786,wR2=0.2213(I>2σ(I)),F(000)=1636.中心金属Cu(Ⅱ)离子与两个自由基螯合配位,形成六配位的畸形八面体构型.     

8-喹啉-1,4-丁二醚的晶体结构

以8-喹啉-1,4-丁二醚(BQD)的晶体为材料.用四园衍射仪测定了该化合物的晶体结构,晶体学数据为:a=9.658(1),b=9.810(2),c=11.311(2),α=86.63(1)°,β=68.12(1)°,γ=63.94(1)°.晶体属三斜晶系,空间群P-T,V=886.3(2)3,Z=2,Dc=1.30g/cm3,Mr=344.4,R=0.043.晶体结构由直接法解出.     

配合物{[Cd_(0.5)(Ac)(bbib)_(0.5)](H_2O)_2}_n的合成及晶体结构研究

本文合成了一个新的Cd(II)配位聚合物{[Cd_(0.5)(Ac)(bbib)_(0.5)](H_2O)_2}_n,并对其晶体结构进行了研究.该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=11.1259(4) ,b=14.7638(5) ,c=16.4687(7) ,α=90°,β=106.975(4)°,γ=90°,V=2587.31(18)~3,Z=8,D_c=1.517 mg/m~3,最终偏差因子R_1=0.0294,wR_2=0.0691[I(2((I)],F(000)=1208.0.该配合物的1D链结构通过氢键链接为2D层结构,进而通过π-π堆积作用形成了最终的3D结构.     

8-喹啉-1,4-丁二醚的晶体结构

以8-喹啉-1,4-丁二醚(BQD)的晶体为材料.用四园衍射仪测定了该化合物的晶体结构,晶体学数据为:a=9.658(1),b=9.810(2),c=11.311(2),α=86.63(1)&;#176;,β=68.12(1)&;#176;,γ=63.94(1)&;#176;.晶体属三斜晶系,空间群P-T,V=886.3(2)3,Z=2,Dc=1.30g/cm3,Mr=344.4,R=0.043.晶体结构由直接法解出.     

四核铁-氧簇合物的合成及晶体结构研究

通过溶剂热技术,硫酸铁和均苯并菲三酸(H_3TTCA)在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中反应获得一个新型铁-氧簇合物(Me_2NH_2)_4[Fe_4O_2(SO_4)_6(DMF)_4]·12DMF(1).单晶测试结果表明该簇合物属单斜晶系,结晶于P2_1/c空间群,晶胞参数a=11.7761(2),b=18.7280(2),c=12.0986(2),α=90°,β=117.777(2)°,γ=90°.1是基于四核铁-氧簇基阴离子化合物,其抗衡阳离子为DMF分解的二甲胺.通过氢键作用,簇合物1堆积成三维超分子结构.此外,分别通过X-射线粉末衍射和热重测试表征簇合物1的单一纯相和热稳定性.     

十字交叉型并五苯衍生物的合成及晶体结构

以2-正己基噻吩为起始原料,成功地合成出一系列新型寡聚噻吩修饰的并五苯衍生物（1a～1c）,通过1H NMR1,3C NMR,MSI,R和元素分析确证了其结构.并利用单晶X射线衍射测定了化合物1a的晶体结构.结果表明,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,其晶胞参数为：a=7.7299,b=9.2123,c=12.4220,α=69.112°,β=81.845°,γ=85.655°.化合物1a形成独特的十字交叉形状和面对面的晶体堆积结构.     

新型铜-氧簇合物的晶体结构及热稳定性研究

硫酸铜和均苯并菲三酸在N,N-二甲基乙酰胺(DMA)溶剂中反应获得一个新型铜-氧簇合物(Me_2NH_2)_2[Cu_6O_2(SO_4)_5(DMA)_6]·5DMA(1).通过X射线单晶衍射测试结果表明该铜-氧簇合物属正交晶系,结晶于P212121空间群,其晶胞参数a=10.0008(2),b=19.8176(2),c=24.5598(3),α=90°,β=90°,γ=90°.簇合物1中的Cu⁽²⁺⁾离子通过SO_4(2+)离子通过SO_4^(2-)和O(2-)和O^(2-)离子连接形成基于六核铜-氧簇基,DMA作为终端配体与Cu(2-)离子连接形成基于六核铜-氧簇基,DMA作为终端配体与Cu⁽²⁺⁾离子配位.簇合物1是阴离子配合物,其抗衡阳离子为DMA分解的二甲胺有机阳离子.簇合物1中存在N-H…O和C-H…O氢键作用,通过这两种氢键作用,1堆积成三维超分子结构.此外,通过X-射线粉末衍射表征簇合物1为单一纯相,热重测试结果显示簇合物1能稳定到600℃.     

α-吡啶甲酸铜超分子配合物的合成、晶体结构及电化学性质

以α-吡啶甲酸为配体,运用溶剂挥发法,合成了一种超分子配合物α-吡啶甲酸铜{Cu（C5H4NCOO）2.2H2O}m,用红外光谱、紫外-可见光谱对配合物进行了表征,用X-射线单晶衍射测定了配合物的单晶结构.配合物为三斜晶系,P1-（2）空间群,晶胞参数：a=0.51291（11）nm,b=0.76367（17）nm,c=0.9226（2）nm,α=74.914（3）°,β=84.346（3）°,γ=71.463（3）,°V=0.33077（44）nm3,Z=1.采用循环伏安法研究了配合物在水溶液中的电化学性质.     

一维链状配合物[Cd（mbix）Cl2]n的水热合成及其晶体结构

以Cd（OAc）₂·2H₂O和2,3-吡嗪二甲酸、1,3-双（咪唑基-1-甲基）苯（mbix）为原料,采用水热法合成了一维链状配位聚合物[Cd（mbix）Cl₂]_n,并对配合物进行了元素分析、红外光谱、荧光光谱和X-射线单晶衍射测定.该配合物属于三斜晶系,P-I空间群,a=7.887（3）,b=8.856（3）,c=11.080（3）（?）,α=106.753（5）°,β=91.002（5）°,γ=107.161（5）°,V=703.6（4）（?）³,Z=1,D_c=1.557g/cm³,μ=0.999mm^-1,F（000）=334,R₁=0.0457,wR₂=0.1218.     

锌配合物[Zn(H_2O)(bpp)(Bript)_2]_n的合成、晶体结构和性质

合成了一种新颖的配合物[Zn(H2O)(bpp)(Bript)2]n(其中,bpp=1,3-二(4-吡啶)丙烷,H2Bript=5-溴间苯二甲酸),并用X-射线单晶衍射仪测定了其结构.晶体数据表明,该配合物属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数为:a=7.862(3),b=27.530(10),c=9.664(4),β=96.694(6)°,V=2077.6(13)3,Z=4,Dcalc=1.677 g·cm-3,μ=3.141 mm-1,F(000)=1056,R1=0.1119,wR2=0.2760.在配合物中,Zn原子被5-溴间苯二甲酸离子连接为一维链,这些一维链通过氢键和π…π相互作用连接在一起形成二维超分子化合物.     

由4，4ˊ-二苯醚二甲酸和1，4-双（咪唑基-1-甲基）丁烷构筑的镍配合物的水热合成及晶体结构

以Ni（ClO4）2·6H2O、4,4ˊ-二苯醚二甲酸（H2oba）和1,4-双（咪唑基-1-甲基）丁烷（bimb）为原料,采用水热法合成了三维配位聚合物[Ni（oba）（bimb）]2n·nH2O（1）,并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重和X-射线单晶衍射测定.该配合物属于单斜晶系,Cc空间群,a =8.911（5）,b =19.884（5）,c =26.182（5）？,β=97.985（5）o,V =4594（3）？3,Z =4,Dc =1.487 g/cm3,μ=0.891 mm-1,F（000）=2136,R1=0.0516,wR2=0.1358.     

锌配合物[Zn（H2O）6]（NO2-C9H4O64H2O的合成和晶体结构

合成了一种新颖的配合物[Zn（H2O）6]（NO2-C9H4O6）2-4H2O,并用x-射线单晶衍射仪测定了其结构．晶体数据表明,该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为：a=6．850（19）A,b=6．92（2）A,c=19．25（6）A,α=92．74（5）°,β=92．10（5）°,γ=118．13（3）°,V=802（4）A3,Z=1,Dcalc=1．562g·cm-3,／I,=0．869mm-1,F（000）=388,R1=0．0787,wR2=0．2106．在配合物结构单元中,zn原子与六个水分子配位,形成略有畸变的八面体阳离子基团,阳离子基团和5-硝基-1,2,3-苯三甲酸负一价阴离子通过氢键相互作用连接在一起形成二维三明治状超分子化合物．     

铁配合物[Fe（C_（12）H_8N_2）_3]（C_6H_6N_2S_2O_6）·4H_2O的合成及晶体结构表征

采用水溶液法,合成了铁配合物[Fe（C12H8N2）3]（C6H6N2S2O6）.4H2O,该配合物晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数是：a=12.8789（12）,b=13.3808（13）,c=14.859（2）,α=104.558（2）°,β=100.780（2）°,γ=107.5760（10）°,V=2264.8（5）3,Z=2.铁离子周围有6个由1,10-邻菲罗啉提供的氮原子与之配位形成畸变的八面体的配位构型.相邻结构单元中的邻菲罗啉分子存在着弱的π-π堆积作用,没有参与配位的邻苯二胺-3,5-二磺酸根离子与结晶水分子通过氢键将配合物扩展为二维超分子结构.     

锌配合物[Zn（H2O）6]（NO2-C9H4O64H2O的合成和晶体结构

合成了一种新颖的配合物[Zn（H2O）6]（NO2-C9H4O6）2-4H2O,并用x-射线单晶衍射仪测定了其结构．晶体数据表明,该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为：a=6．850（19）A,b=6．92（2）A,c=19．25（6）A,α=92．74（5）°,β=92．10（5）°,γ=118．13（3）°,V=802（4）A3,Z=1,Dcalc=1．562g·cm-3,／I,=0．869mm-1,F（000）=388,R1=0．0787,wR2=0．2106．在配合物结构单元中,zn原子与六个水分子配位,形成略有畸变的八面体阳离子基团,阳离子基团和5-硝基-1,2,3-苯三甲酸负一价阴离子通过氢键相互作用连接在一起形成二维三明治状超分子化合物．     

1,3-金刚烷二乙酸构筑含铅MOFs研究

应用溶剂热的方法,合成了一种新型的含铅MOFs,[Pb4(1,3-ada)_3·(μ_4-O)](1,3-ada=1,3-adamantanediacetic acid=1,3-金刚烷二乙酸),并对其进行X射线单晶衍射测定,红外光谱分析,热重分析.该配合物属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,a=12.640 6(1),b=13.647 9(2),c=24.813 3(3),β=91.068 3(7)°,V=248 0.1(1)³,Z=4.     

Cu-Er异核配合物Cu（2-mpac）2Er2（NO3）6（H2O）8·6H2O的合成与结构

以2-甲基吡嗪-5-羧酸铜单核配合物为配合物配体,合成了一个Cu-Er异核配合物Cu（2-mpac）₂Er₂（NO₃）₆（H₂O）₈·6H₂O（1）（2-mpac:2-甲基吡嗪-5-羧酸）,并利用元素分析仪,红外光谱仪和单晶X-射线衍射仪对配合物（1）进行了物理化学性质表征。晶体学数据:三斜晶系,P-1空间群,a=0.835 10（10）nm,b=1.006 62（14）nm,c=1.240 14（15）nm,α=111.662（3）°,β=99.057（2）°,γ=100.472（2）°,V=92.35（2）nm,Z=1,μ=5.209 mm^-1,F（000）=633,S=1.070,最终偏离因子为[I>2σ（I）]R₁=0.058 5,w R₂=0.163 2,对于全部数据R₁=0.067 8,w R₂=0.175 4。