X射线衍射法在多相催化研究中的应用

近年来X射线衍射技术在多相催化中的应用研究已取得迅速的进展。本文围绕催化工作者关心的若干问题:催化剂的物相、结构、价态及其变化,金属与担体的相互作用,催化活性物种的表征等,着重对近十年来的进展,作一个综合性的介绍。     

晶体吸收对X射线衍射峰形状的影响

考虑到不同深度的晶面对X射线的吸收的差别,得出了晶粒衍射线的峰形曲线,此峰曲线近似平方反比曲线(I∝1/(Δθ)2)。     

关于晶体对X射线的衍射

普通物理的光学教材中,关于X射线在晶体上的衍射的条件,在讨论中都没有明确给出,而且说法还存在侧重面不同的差异。例如,“劳厄的伦琴衍射花样的每一亮点看做是伦琴射线对晶体每一点阵平面组的相干性反射所导致的结果。……把粒子（也可以用粒子间严格有规律的对应点）看做是相干次波的中心”①;“每一个晶胞,都作为基元衍射中心来处理,这个基元衍射中心和光学光栅上的狭缝相对应”②;“处在格点上的原子或离子其内部的电子在外来电磁场的作用下,做受迫振动,成为一个新的波源,向各个方向发射电磁波。也就是说,在X射线的照射下,晶体中的每个格点成为一个散射中心。这些散射中心在空间周期性地排列,它们发射的电磁波频率与外来X射线的频率相同,而且这些散射波是彼此相干的,将在空间发生干涉”③。     

X-射线衍射仪中样品架对物相分析的影响

由于X-射线衍射分析仪具有操作简单、无损样品、信息全面等优点,是目前进行物相分析的重要方法之一。但在实际操作过程中,样品架自身的衍射信号会影响样品结构的解析,因此X-射线衍射仪中样品架的选择是快速准确得到样品晶体结构及物相分析的关键。该文基于岛津XRD-6100衍射仪,通过对比铝样品架、树脂样品架、无反射样品架、载玻片及自制凹槽样品架,研究样品架对样品衍射信号的影响。结果表明:不同样品架因其性质不同有各自明确的背景峰。若样品量充足,晶型好的样品对于样品架的选择并无特殊的要求,为了得到更高的峰强度,建议使用常规的铝制或树脂样品架;若样品量少且多为非晶态馒头峰的样品,需考虑样品架对其X-射线衍射峰的影响,建议使用无反射样品板,或者以35°为界,特征峰在35°之前建议使用铝制样品架,35°之后建议使用树脂样品架;载玻片和凹槽样品架主要用于特殊形状规格样品的测试。     

纳米Y沸石合成及表征的研究

以水热法合成纳米Y沸石,并采用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱分析(FT-IR)、N2吸附等检测方法对纳米Y沸石的粒径、外貌、比表面积等物理性质进行表征。应用纳米Y沸石对一定浓度的氨气进行吸附,对比吸附前后纳米Y沸石的红外光谱探讨其吸附机理。结果表明:本试验合成的纳米Y沸石粒径为200 nm左右、颗粒均匀,且具有纳米Y沸石的骨架振动,其BET比表面积为484.24 m2/g,孔容为0.85 cm3/g。纳米Y沸石对氨气的吸附属于物理吸附。     

丙烯催化聚合产物的X-射线衍射 Ⅱ.产物经熔体结晶形成的结构

探讨了几个反应条件制得的聚丙烯的熔体结晶形成的结构问题,表明改变聚合温度等条件,不仅产物的等规度、结晶动力学过程受影响,而且β晶的形成能力有明显差异;在现有实验条件下,乙烯共聚改性产物不形成β晶,且随结晶条件改变,2θ=21°衍射峰高不同,它反映形成聚乙烯的结晶多少不同,若共聚物中有足够的长度的聚乙烯链段的话。     

微波法制备纳米银晶及X射线衍射分析

开发了一个新的综合实验,采用微波法制备了纳米银晶,利用X射线衍射分析了纳米银晶的晶型组成和粒径等结构特征,研究了反应时间、反应物配比等因素对纳米银晶制备的影响,探讨了将其用于学生实验的可行性。     

X射线晶体衍射的发现

本文简要介绍了劳厄的生平,回顾了X射线晶体衍射的发现历程,并阐述了这一发现所产生的深远影响.     

晶体的X射线衍射物相分析方法研究

该文提出了一种基于多元判断分析算法的晶体物相分析模型,开展了晶体的X射线衍射物相分析研究。模型利用主成分分析算法提取晶体衍射谱的特征信息,结合光谱角匹配和相关系数算法对衍射谱的轮廓和相关度进行分析。实验测量了单晶和多晶物质的X射线衍射谱,构建了样本数据库,利用模型对实测衍射谱进行了物相分析。样本的训练结果表明,与单一的物相分析算法相比,多元判断分析算法对实测的衍射谱具有更高的识别精度,相似度最接近的两种晶体的SD值可达0.8,实现了对晶体物相类别的精确识别。     

Si基薄膜的X射线衍射表征研究

简述了X射线衍射(X-Ray Diffraction,XRD)的基本原理,计算了硅晶体的消光特性,从理论上研究了Si基薄膜XRD表征的特征.研究结果表明:由于薄膜的择优生长,Si基薄膜XRD谱与粉晶XRD谱存在差异;并可能观测到Si基片的二级衍射峰.研究结果在实际应用中对分析硅基薄膜的晶体结构具有重要意义.     

粉末x—射线衍射法在研究药物的同质异晶现象中的作用

本文就实例综述了粉末 x—射线衍射法在研究药物的同质异晶现象中的作用,并归纳出肯定同质异晶的工作步骤。认为仅有质谱,核磁共振、红外、紫外四种图谱控制药物的结构是不充分的.应增加粉末 x—射线衍射谱以控制固态的结构,以避免固态结构的变化对包括疗效、毒性以及其他质量问题产生始料未及的影响。     

晶体的X射线衍射谱仿真与实验研究

为了获取晶体初始X射线衍射谱,开展了晶体物质X射线衍射谱的仿真与实验研究。基于X射线衍射原理构建了晶体的X射线衍射谱仿真理论模型,仿真了Cu、Si和NaCl晶体的衍射强度分布,计算得到了晶体在5°和10°衍射角度时的衍射能谱。搭建了X射线衍射实验平台,实测了NaCl单晶的衍射能谱,校验了仿真模型,实测谱对应的能量和强度与仿真结果一致。解决了晶体的初始衍射谱受到仪器测量误差影响的问题,为晶体初始衍射谱的获取提供了一种有效的方法。     

用^15N同位素稀释法研究沸石对氮肥利用率的影响

通过同位素15N示踪技术研究不同沸石水平处理对玉米氮肥利用率的影响。结果表明 :①沸石和肥料混合使用促进了玉米的生长 ,第 1造玉米氮肥利用率以每kg土施用 0 7g沸石用量为最高 ,其次是每kg土施用 1g沸石 ;②第 2造玉米的氮肥利用率则是以质量分数为 0 1%的沸石用量最高 ,其次是 0 13%的沸石用量水平 ,和对照相比 ,沸石处理使两造玉米的氮肥利用率分别提高了 2 3 2 %～ 33 1% ;③沸石处理可以显著降低土壤中氮肥的损失 ,与对照相比 ,降低率达 2 5 9%～ 30 6 % ,但对土壤中氮肥的残留量没有影响。     

X-射线单晶衍射仪应用于本科实验教学的探索

将X-射线单晶衍射仪应用于本科综合实验教学,使学生熟悉仪器的使用方法,提高了学生综合实验能力,培养了学生的科研意识和创新精神。通过实践不仅促进了大型精密仪器与本科实验教学的有机结合,而且推动了研究型学习和创新性教学方式的改革。     

DNA分子的X射线衍射图谱介绍

DNA分子的X射线衍射图谱本质上是两个夫琅禾费单缝衍射图谱的叠加.由于X射线在照射DNA分子时,先后经两个互成角度单缝后发生衍射,因此形成的衍射图谱呈"X"形,据此可以推测DNA分子结构呈螺旋形.     

人工老化处理时间对红花种子活力的影响

研究了人工老化处理时间(1、2、4、6、8、10、12、14、16、18 d)和自然老化1 a对卫红花一号种子发芽势、发芽率和简易活力指数的影响.结果表明:随着人工老化处理时间的延长,红花种子的发芽势、发芽率和简易活力指数呈下降趋势,其中人工老化处理1~4 d对种子发芽势、发芽率、简易活力指数的影响不大.自然老化1 a的红花种子活力与老化处理6 d的红花种子活力水平相当,与对照相比各项指标差异显著.     

碱法制浆黑液对洋葱根系生长的影响

洋葱水培试验碱法造纸黑液对洋葱根系生长影响研究的结果表明 :黑液对洋葱根系生长影响极为显著 ,影响程度随黑液浓度高低而异 ;高浓度黑液胁迫下 ,洋葱根系不能生长、生长缓慢或出现腐烂 ,其平均长度和生长速率远小于清水或低浓度黑液培养下的根系 ;黑液对根系生长影响不显著的低限稀释倍数为 10 0 0倍 ;Logistic模型可以准确模拟洋葱根系生长过程