微波辐射下活性炭负载四氯化锡催化合成己酸异戊酯

研究了以活性炭负载四氯化锡为催化剂,在微波辐射下合成了己酸异戊酯。考查了醇酸摩尔比、催化剂负载量及用量、微波功率、辐射时间等因素对反应的影响,结果表明活性炭负载四氯化锡是良好催化剂,无腐蚀,环境污染小,且易于分离,可重复使用,尤其在微波辐射下反应速率明显加快,在优化条件下酯化率可达86.67%。     

硅藻土负载磷钨酸催化合成1-苯基-2-吡咯烷酮

以硅藻土为载体,磷钨酸作催化剂,γ-丁内酯和苯胺为原料,采用微波辐射技术合成了1-苯基-2-吡咯烷酮(NPP)．系统考察了催化剂负载量、催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间、原料摩尔比等因素对反应产率的影响．实验结果表明,硅藻土负载磷钨酸催化剂在NPP的合成中显示良好的催化效果,实验筛选的最佳工艺条件为：磷钨酸负载量17．6％、催化剂用量1．5％(质量分数)、微波功率325W、辐射时间14min、γ-丁内酯与苯胺摩尔比1．0∶1．25．在此条件下NPP产率达96％以上,反应速率提高近10倍．     

微波促进活性碳负载单质碘催化合成乙酰乙酸乙酯缩酮

在微波辐射下,以活性炭负载碘（I2/C）为催化剂,不用溶剂,合成了乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮和乙酰乙酸乙酯1,2-丙二醇缩酮。通过改变催化剂负载量、催化剂用量、微波辐射时间、微波辐射功率,研究了这四个因素对乙酰乙酸乙酯缩酮反应收率的影响。以乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合为模型反应进行优化,实验结果表明：I2/C是合成乙酰乙酸乙酯缩酮的良好催化剂,具有良好的催化促进作用。其优化条件是：负载量为10.9%的I2/C催化剂0.07g,乙酰乙酸乙酯5mL,乙二醇6mL,微波辐射功率400W,辐射时间2.5min,产率达100%。产物经过红外光谱表征。     

微波辅助四氯化锡/活性炭催化合成丁酸丁酯的研究

以活性炭负载四氯化锡(SnCl4/C)为催化剂,在微波辐射条件下快速合成了丁酸丁酯。实验结果表明,最佳合成条件为:以0.1 mol正丁酸为基准,醇酸摩尔比为1.3∶1,催化剂负载量20%,催化剂用量为正丁酸用量的3%,加热功率为450 W,辐射反应时间为7 min,酯化率可达86.7%。     

苹果酯的催化合成研究

研究了以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料,以纳米Y2O3为催化剂,在微波辐射作用下直接合成苹果酯的新方法.实验考察了微渡辐射功率、微波辐射时间、醇酯摩尔比、催化剂用量对反应的影响.经正交实验设计得到的最佳反应条件是:微波辐射功率400 W,微波辐射时间9 min,醇酯摩尔比为1.2∶1,催化剂用量2.0 g,在此条件下,苹果酯的收率可达95%以上.结果表明,微波技术用于苹果酯的合成,方法操作简便、反应时间短、产物收率高,具有一定的实用价值.     

4-甲基吡啶杂多酸盐的合成及其酯化催化性能研究

利用1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶与磷钨酸、磷钼酸和硅钨酸反应获得3种不同的4-甲基吡啶类杂多酸盐,考查了其催化合成尼泊金酯的催化性能.实验表明,3种4-甲基吡啶类杂多酸盐都具有反应控制相转移的优点,其中4-甲基吡啶磷钨酸盐的反应控制相转移能力最佳.当反应条件为n(醇):n(酸):n(催化剂)=3:1:0.03,反应时间为8h,反应温度为120℃时,1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶磷钨杂多酸盐催化合成尼泊金乙酯的产率可达到87.7%.     

活性碳负载磷钨酸催化合成苯氧乙酸烯丙酯

介绍了活性碳负载磷钨酸为催化剂，催化苯氧乙酸与烯丙醇的酯化反应，合成了苯氧乙酸烯丙酯。研究了反应时间、醇酸物质的量化和催化剂用量对酯收率的影响。     

微波辐射活性炭负载钨硅酸催化合成乙二酸二丁酯

借助微波辐射技术,以活性炭负载钨硅酸为催化剂,以乙二酸和正丁醇为原料合成乙二酸二丁酯.通过正交实验,探讨了诸因素对酯化率的影响,结果表明:活性炭负载钨硅酸具有良好的催化活性,当乙二酸用量为0.05 mol, 醇酸摩尔比为2.6∶ 1,催化剂用量为反应物总质量的8.0 %,微波输出功率为325 W,辐射时间为10 min,带水剂环己烷8 mL,在此优化条件下,反应的酯化率可达96.8 %.该催化剂易于回收且可重复使用,具有价廉易得、催化效果好、操作简单、无环境污染等优点.     

纳米复合磷钨酸催化合成桂酸丁酯的研究

以纳米复合磷钨酸为催化剂,以桂酸和丁醇反应合成桂酸丁酯.结果表明,纳米复合磷钨酸是合成桂酸丁酯的良好催化剂;酸醇物质的量比为1:2.0,催化剂用量为1.2 g/0.05 mol桂酸,带水剂环己烷为10 mL,反应时间为100 min条件下,桂酸丁酯的酯化率可达94%.     

SiO2负载磷钨酸催化合成丙酸苄酯

研究了SiO2负载磷钨酸催化合成丙酸苄酯的反应,考察了催化剂负载量、催化剂用量、苯甲醇／丙酸摩尔比、反应时间、反应温度等因素对酯化反应的影响。结果表明,SiO2负载磷钨酸是催化合成丙酸苄酯的良好催化剂,优化条件下,酯化收率达76.3％,催化剂可重复使用。     

绿色合成尼泊金酯的研究进展

对近年来合成尼泊金酯的新型的绿色催化体系做了总结。尼泊金酯在较宽pH值范围内均有良好的抑菌作用效果,是国内外常用的防腐剂、抑菌剂之一。因此开发新的绿色高效的催化剂合成尼泊金酯有非常大的工业意义,本文对近年来合成尼泊金酯的新型的绿色催化体系做了综述。     

微波辐射磷钨酸催化合成肉桂酸正丙酯

研究了微波辐射技术下,用磷钨酸H_3PW_(12)O_(40)·XH_2O作催化剂,以肉桂酸和正丙醇为原料合成肉桂酸正丙酯的方法,探讨了微波辐射功率、辐射时间、催化剂用量、酸醇比等因素对酯化反应的影响。结果表明,当微波辐射功率为320W、辐射时间为20min、肉桂酸与催化剂的比为1:0.04(物质的量比)、酸醇比为1:8(物质的量比)时,转化率达到92％。     

微波辐射大孔树脂催化合成肉桂酸正丁酯的放大工艺研究

研究了微波辐射大孔树脂催化合成肉桂酸正丁酯的放大工艺。通过优化合成工艺得到了最佳工艺条件：肉桂酸0．1mol,酸醇摩尔比1：5,催化剂用量为反应物质量的35％,微波功率400W,微波时间20min,微波温度120℃,在此条件下产率达98．04％。     

微波促进活性炭负载四氯化锡催化合成己酸烯丙酯

在微波辐射下,以活性炭负载四氯化锡(SnCl4·5H2O/C)为催化剂,不用溶剂,合成了己酸烯丙酯。其优化条件是:负载量为20%的SnCl4·5H2O/C催化剂0.1g,己酸1mL,烯丙醇2mL,微波功率600W,反应时间8min,酯化率达85.5%。产物经过红外光谱表征。该催化剂亦能用于乙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇与己酸的酯化反应。     

微波辐射硫酸氢钠催化合成肉桂酸正丁酯

在微波辐射下，利用硫酸氢钠催化合成了肉桂酸正丁酯。研究了微波辐射功率、辐射时间、催化剂用量、酸醇物质的量比等因素对转化率的影响，确定了最佳合成条件为：微波辐射功率为340W，辐射时间为25min，催化剂用量为0．05g，酸醇物质的量比为1：8，酯化率可达85％。     

微波辐射磷钨酸催化合成邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

采用微波辐射技术 ,以磷钨酸作催化剂 ,邻苯二甲酸酐和 2 -乙基己醇直接合成邻苯二甲酸二 (2 -乙基己基 )酯。最佳反应条件为 :邻苯二甲酸酐与 2 -乙基己醇物质的量的比为 1:2 .75 mol,苯酐与催化剂物质的量的比为 1:0 .0 0 0 174mol,微波功率为 2 85 W,微波辐射时间为 2 0 min,此条件下转化率为 97%。     

无溶剂条件下微波合成苯甲酸的探讨

探讨了以苯甲醛、氢氧化钠为原料,二水合氯化铜为催化剂,在无溶剂条件下微波辐射反应有效的合成苯甲酸。实验结果表明,实验最佳反应条件为:二水氯化铜为催化剂,用量为4.5%(摩尔百分比)、微波功率640 W、辐射时间10 min和料液比2∶3(苯甲醛与氢氧化钠物质的量的比值),收率可达82.30%。与传统的合成方法相比,该方法具有反应时间短、条件温和、处理简单和环境友好等优点。     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成苹果酯-B

报道了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂H3PW12O40／PAn的制备，通过乙酰乙酸乙酯和1，2-丙二醇反应合成了苹果酯-B，探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了原料量比，催化剂用量，反应时间诸因素对产品收率的影响，实验表明：磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂是合成苹果酯-B的良好催化剂，在n(乙酰乙酸乙酯)：n(1，2-丙二醇)=1：1.5，催化刺用量为反应物料总质量的1．0％，环己烷为带水剂，反应时间50min的优化条件下，苹果酯-B的收率可达85．0％.     

无溶剂法微波辐射合成肉桂酸

研究了微波辐射下内桂酸的Knoevenag～I-Doebner合成新方法.以苯甲醛为反应底物,丙二酸为试剂,吡啶作催化剂,考察了苯甲醛与丙二酸的摩尔比、微波功率、反应时间、催化剂用量等对反应的影响.经正交实验设计得到最佳反应条件：苯甲醛与丙二酸的摩尔比1：2.5,苯甲醛用量为1.5mL,吡啶用量2.5mL,微波功率60%,反应时间18min,经重结晶后,产率为46.7%.结果表明,无溶济法微波辐射合成肉桂酸操作简便、反应迅速、收率较高,具有一定的应用价值.     

TiO_2负载磷钨酸催化剂的制备及其催化乙二醇与硬脂酸双酯化反应研究

以二氧化钛为载体、磷钨酸为活性物质,采用浸渍法制备了二氧化钛负载磷钨酸催化剂,硬脂酸和乙二醇双酯化反应为模版,筛选出高活性的负载型催化剂.探讨了不同载体、负载量、催化剂用量及其重复使用对双酯化反应的影响.当二氧化钛负载磷钨酸的负载量为15.8%,催化剂用量为0.2%,反应温度为120℃,反应4h,产物产率可达93.5%.该负载型催化剂是一种选择性高、催化性能良好的环境友好型催化剂,而且重复使用效果好.