创新研制X射线光电子能谱准原位-冷冻样品转移系统解决传统分析领域技术难题

X射线光电子能谱(XPS)技术是研究固体材料表面元素化学状态的一种重要分析手段,在诸多学科领域应用不断普及,然而对于一些非稳定样品的测试存在很大的技术难题.①空气敏感类样品(如锂离子电池材料、金属负载催化剂、钙钛矿材料等).常规XPS进样方式是在大气环境中进行的,暴露在外界环境中会导致该类样品表面状态的极大破坏.为了保证测试数据的准确性和有效性,必须借助原位/准原位进样方式来进行样品的转移.由于商业化的转移装置价格高、结构复杂、操作便利性差,现有的电子能谱仪器很少配置.②易挥发类样品(如有机小分子材料、生物材料、液态样品等).XPS测试需要保证超高真空环境,通常要求待测样品充分干燥、不易挥发、不含挥发性的溶剂、不易潮解及不含结晶水等.对于有一定挥发性或在真空中不稳定的固体甚至液态样品,一般无法进行XPS测试.如果采用常规方式检测,挥发性样品会直接扩散进能谱仪器的超高真空系统中,既得不到可靠的测试数据又会对能谱仪器造成污染性损害.现有的商业化能谱仪器不具备对易挥发材料特别是液态材料进行XPS测试的条件.     

倾力国防科技发展 创新真空计量技术——记中国航天科技集团五院五一○所副所长李得天

正真空计量技术与国防科技发展密不可分。不论是受控核聚变装置中的超高/极高真空测量,还是载人飞船舱门检漏仪和月球样品封装装置中的漏率测量,均与真空计量技术密不可分。中国航天科技集团第五研究院第五一○研究所副所长、国家杰出青年科学基金获得者李得天研究员带领科研团队,依靠自主创新,突破了一系列关键技术,在真空计量标准建立、真空测试计量仪器研制以及工程应用等方面做出了突出贡献。     

短波长X射线体应力无损分析仪取得突破性进展

材料、工件的残余应力及其分布特征是影响其物理化学性能的重要因素.目前,虽然 X 射线应力仪已经得到商业化普及,但其只可测定材料表层约 10 微米深度范围内的应力,无法完成内部应力的无损测定.中子衍射和高能同步辐射装置可用于材料内部应力测试,但该类仪器都是以反应堆、散裂中子源或同步辐射光源等大型装置为基础,这些装置设备庞大、造价昂贵,无法市场化推广.     

CX4贝克曼生化仪压缩机及冲洗站故障维修

CX4贝克曼全自动生化分析仅是美国BECKMANCOULTER公司生产的产品,它具有自动重栓、样品预稀释、等功能,该机操作简便,精密度好,尤其是光源灯非常耐用.我院使用CX4生化议随着使用时间的延长,仪器出现了一些故障.如:仪器提示5PSI压力表超限、仪器提示反应杯水空白测试错误、自动加载器向上运动错误、真实缓冲罐错误、真空压力低和试剂针滴水等.本文根据我院的实际情况,对CX4贝克曼生化钗压缩机及冲洗站故障维修进行了详细的阐述.     

21世纪的环保型涂料和溶剂型涂料

由于在欧洲及北美地区对挥发性的机物(VOC)的释放控制越来越严格,因此全球涂料工业的发展主要是受性能及VOC法规的驱动.其主要做法是开发溶剂含量较低的、或不含有机溶剂的新技术,例如高固体份涂料,水性(水溶性、水分散型)涂料,粉末涂料,UV固化涂料及无溶剂涂料等.     

21世纪的环保型涂料和溶剂型涂料

由于在欧洲及北美地区对挥发性的机物(VOC)的释放控制越来越严格,因此全球涂料工业的发展主要是受性能及VOC法规的驱动.其主要做法是开发溶剂含量较低的、或不含有机溶剂的新技术,例如高固体份涂料,水性(水溶性、水分散型)涂料,粉末涂料,UV固化涂料及无溶剂涂料等.……     

采用不同方法对食品中砷元素检测的比较

目的:对食品中砷的检测方法和不同仪器的测定结果进行比较与探索。方法:参照国标GB/T 5009.11-2003方法,使用岛津AA-6800型原子吸收分光光度计、AFS-8330双道原子荧光光度计两个仪器,采用两种不同的前处理方法分别测定食品中的砷,进行比较。结果:原子荧光光度计测定结果平行进样RSD小于2%,标准曲线时相关系数能达到0.999以上。原子吸收分光光度计测定结果平行进样RSD小于3%,标准曲线时相关系数能达到0.99以上。结论:原子荧光光度计相对于原子吸收分光光度计在对低浓度的样品检测中数值更加准确。     

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定软泥产品硼砂含量

市场中现有的软泥产品大多在生产过程中加入硼元素,若硼砂含量大于标准值,会影响儿童身体健康,因此设计应用电感耦合等离子体发射光谱法测定软泥产品硼砂含量的方法。准备实验仪器及试剂,设定实验仪器工作参数。预处理软泥样品,分别测试萃取时间与仪器功率对萃取效率的影响,优化雾化气流量及压力参数。分别测定10种软泥样品中硼测定范围及标准偏差,因其标准偏差均不超过5%,则该实验中的测试结果可用。10种软泥样品中的硼砂含量分别为832、925、4261、944、1007、748、845、345、536、1735 mg/kg,参考欧盟标准硼元素限量值为300 mg/kg,这10种软泥产品均达不到标准,存在较大风险。     

浅谈库仑滴定法测硫仪在矿石分析中的应用

用库仑滴定法测硫仪测定矿石中全硫具有操作简单、快速、测量范围宽、测试成本低、准确度和精密度高等应用优势。本文阐述了用库仑滴定法测硫仪测定矿石样品中各种形态、各种含量全硫需注意的一些条件因素,包括标样的选择、减少天平误差、称样量、样品的充分燃烧以及仪器的稳定性等。     

"互联网+"高校大型分析测试仪器开放共享的管理探索与实践——以华南理工大学材料平台公共分析测试中心为例

以华南理工大学材料平台公共分析测试中心为例,从操作人员培训、测试预约制度和仪器与实验室安全管理等方面,总结分析其十多年来在大型分析测试仪器开放共享中逐渐形成的比较完善的管理机制和管理特点,介绍其具体实践和取得的成果,以期为促进我国高校大型仪器设备开放共享提供参考借鉴。目前,该中心已经完全实现依靠大型仪器使用的测试费收入来保障大型仪器日常维护和故障及时维修的目标,还利用测试费收入余额购置了一台最新的SU8220超高分辨率冷场发射扫描电镜,很好地促进了大型仪器开放共享的可持续发展。     

钴离子在γ—Al2O3载体中自发扩散的研究

采用浸渍法将不同浓度Co(NO3)2溶液浸入多孔γ-Al2O3载体中,得到Co(NO3)2/γ-Al2O3样品,然后将这些样品在不同的温度下烘烤1小时.用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)和正电子湮没寿命谱等方法研究了质量分数(以CoO质量分数计)分别为3.39%和12.63%的Co(Ⅱ)/γ-Al2O3样品中的Co(Ⅱ)随烘烤温度不同而在样品中的扩散情况.     

我国第一台激光分子束外延设备研制成功

激光分子束外延是近几年才出现的一种新型高精密制膜技术,它集普通脉冲激光沉积(PLD)的特点和传统分子束外延(MBE)的超高真空精确控制原子尺度外延生长的原位实时监控为一体,不仅可以生长通常的半导体超晶格材料,尤其适于制备多元素、高熔点、复杂层状结构,如超导体、光学晶体、铁电体、压电体、铁磁体以及有机高分子材料等薄膜,同时还能进行其相应的激光与物质相互作用和成膜过程的物理、化学等方面的基础研究。因此,激光分子束外延具有重要的学术意义和广泛的应用前景。     

填补热分析测试技术空白创新热分析仪器研发新方向 ——国家重大科学仪器设备开发专项 "微型流化床等温微分流(气)固相反应分析仪研发与应用示范"取得突破性进展

气固相反应统指有固体物料参与的反应,广泛存在于各物质转化过程中.气固反应特性及动力学参数求算是过程工程基础研究的主要内容,是应用技术的重要支撑,反应测试与动力学分析的方法与仪器性能直接影响研究结果.国家重大科学仪器设备开发专项项目"微型流化床等温微分流(气)固相反应分析仪研制与应用示范"以研发和示范微型流化床反应分析方法对不同领域的重要与典型科学技术问题的应用,并形成对应的微型流化床反应分析方法与测试仪器为目标,旨在推动实现现有动力学分析测试方法标准化,促进我国流固相反应分析测试技术发展.     

拉曼光谱技术在药物分析领域的应用进展

拉曼光谱技术是以拉曼散射现象为基础的现代分析方法,由于其对样品不接触、无破坏,不需要预先制备样品,完成物质的拉曼光谱测试后仍可进行其它分析检验,因此拉曼光谱技术广泛应用于固态、液态、气态物质成分的分析测定,是一种简便有效的物质鉴别方法。本文通过对文献、资料中的实验和研究进行分析、归纳与总结,阐述了拉曼光谱技术的原理、仪器构造以及发展过程,重点回顾了这种新兴技术在药物分析领域的应用进展,并对其应用前景进行了分析与展望。     

Mo在γ-Al_2O_3中分散的研究

以浸渍法将不同浓度的钼酸铵水溶液加载于多孔γ-Al2O3中,再经不同温度烘烤后制得Mo/γ-Al2O3样品。用热分析、XPS以及正电子湮没谱学对样品进行测试。实验表明浸渍法可使Mo均匀地分散在样品表面,当烘烤温度达到350°C后,Mo主要以取代氧化铝表面羟基中氢的方式与载体γ-Al2O3发生相互作用,并以化学吸附的方式将钼离子固定于γ-Al2O3二次孔中。     

ICP-MS测定西藏土壤中痕量重金属Cu、Pb、Zn、Cr、Co、Ni、Cd

文章介绍了一种在高海拔条件下运用ICP-MS对土壤样进行测试的方法。并对仪器测量条件进行了优化,在最佳条件下考察了此法的检出限、精密度及准确度。最后将本法应用于西藏某地区土壤样品中,各元素加标回收率均在90%~110%之间,结果满意。     

西安理工大学的学位与研究生教育

西安理工大学现有水利工程、土木工程和机械工程3个博士后流动站;具有机械制造及其自动化、机械设计及理论、电力电子与电力传动、岩土工程、水文学及水资源、水力学及河流动力学等6个学科的博士授予权;在应用数学、工程力学、材料物理与化学、材料学、材料加工工程、机械制造及其自动化、机械电子工程、机械设计及理论、测试计量技术及仪器、电力电子与电力传动、电路与系统、微电子学与固体电子学、控制理论与控制工程、检测技术与自动化装置、计算机应用技术、信号与信息处理、印刷工程、包装工程、岩土工程、结构工程、水文学及水资源、水力学及河流动力学、水工结构工程、水利水电工程、环境工程、管理科学与工程、企     

恒温扩增微流控芯片核酸分析仪

恒温扩增微流控芯片核酸分析仪是由清华大学和博奥生物集团有限公司联合研制的新型核酸分析仪,其工作原理如图1所示.该仪器采用具有自主知识产权的双焦面成像微纳体系样品检测系统结构、恒温扩增离心进样微流控芯片、自适应降噪数据分析处理算法、薄层空气浴流动加热控温等创新技术,能够在45 分钟内实现多种病原菌指标的并行检测分子诊断,检测灵敏度优于10 个核酸拷贝,样品与试剂消耗1.45 微升/ 指标,并行检测通道24 个,温控精度±0.1℃,检测稳定性CV≤ 5%,可以作为低成本精准医疗的平台技术,广泛应用于生命科学与医学科研、临床医疗、食品安全、卫生防疫等领域.     

修磨处理对304不锈钢板坯锈皮的影响

采用模拟热处理方式研究了修磨处理对304不锈钢板坯锈皮结构的影响,并利用扫描电子显微镜及能谱分析仪对304不锈钢锈皮的表面形貌、厚度、显微结构等进行了分析。结果表明,未修磨样锈皮主要成分是Cr-Si-Ca/Mn的氧化物,而修磨样锈皮则是Cr-Si-Ni的氧化物。在保温时间为10min下,未修磨样锈皮厚度要比修磨样锈皮厚度更大。此外,保温时间对修磨处理样锈皮的影响显著,在1230℃下保温30min,样品存在Ni的氧化,锈皮结构以氧化镍和氧化铬共生,推测其为造成酸洗困难的原因之一。     

关于新型口罩过滤性能的测试分析

随着流感等各种呼吸道疾病的蔓延,对人类身体健康的危害也越加严重。流感等病毒具有传播速度快、病源变异快以及控制难度大等特点,而减缓病毒传播速度的有效方式就是使用防护型口罩,本文就此简单分析了新型口罩过滤性能,文章首先介绍了测试装置、测试仪器以及相关的测试方法,随后文章简单分析了测试样品的合理选择,最后文章对测试结果进行了分析总结,希望能给相关人士提供一些参考。