2,4′-二甲氧基-6,2′-二硝基-1,1′-联苯的合成与晶体结构

合成了一个新的联苯化合物2,4′-二甲氧基-6,2′-二硝基-1,1′-联苯.通过红外以及X-射线单晶衍射分析,确定了其结构.该化合物晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=7.922(5),b=8.165(5),c=11.022(6),α=85.872(8),°β=81.511(8),°γ=82.696(8)°,V=698.4(7)3,M r=304.26,Z=2,Dc=1.447g/cm3,F(000)=316,吸收系数μ=0.115mm-1,最终偏离因子R1=0.0761,wR2=0.1795.该化合物通过弱的分子间氢键形成二维网状结构.     

3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯合成方法的改进

通过对3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯在超声波辅助下合成工艺条件的研究,在单因素试验和正交试验的基础上,探讨了反应温度、时间、功率、催化剂四个因素对目标产物产率的影响。结果表明:以没食子酸和甲醇为原料,浓硫酸为催化剂,碳酸二甲酯为甲基化试剂,超声反应时间为3h,超声功率为95W,水浴温度为70℃,总产率可达48.6%。此工艺能够缩短时间,减少污染,提高产率。     

4-甲氧基-β-苯乙胺的合成研究

以4-甲氧基苯甲醛和硝基甲烷为原料，经缩合和锌粉、盐酸还原合成4-甲氧基-β-苯乙胺，4-甲氧基-β-硝基苯乙烯合成收率达81．2％，4-甲氧基-β-苯乙胺合成收率达82．8％，两步反应总收率67％。     

2,4-二氟苯乙酮合成工艺的研究

以间二氟苯和乙酰氯为原料,在三氯化铝催化下合成2,4-二氟苯乙酮.探讨了乙酰化试剂、催化剂与间二氟苯之间的比例,以及反应温度和时间对反应的影响,确定了最佳反应条件.     

羟基苯甲醛合成研究进展

羟基苯甲醛是一类十分重要的精细化学品。本文综述了羟基苯甲醛的合成研究进展。指出以甲酚为原料分别经催化氧化、氯代水解法及间接电氧化法合成羟基苯甲醛是三种有发展前途的工艺路线。     

嘧啶水杨酸类除草剂中间体2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究进展

综述了国内外近年来农药中间体2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究进展.介绍了以丙二睛、硝酸胍与丙二酸二乙酯为原料的合成工艺路线和研究水平.分析比较了各种合成方法的优缺点,展望了合成2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶的工业化发展前景.     

3,4-二甲氧基苯胺的合成工艺

以藜芦醚为原料,用硝酸在0～5 ℃时硝化得到3,4-二甲氧基硝基苯,然后在混合溶剂(水和乙醇)中,用Fe/HAc将3,4-二甲氧基硝基苯还原成3,4-二甲氧基苯胺.两步反应总收率为91.4%,纯度≥98.0%.     

相转移催化合成片螺素中间体——苄氧基苯甲醛

以三种羟基苯甲醛为原料,经苄基保护,合成片螺素中间体———3-苄氧基-4甲-氧基苯甲醛、3,4-二苄氧基苯甲醛、2,4,5三-苄氧基苯甲醛.通过向反应体系中加入相转移催化剂———三乙基苄基氯化铵,使每步反应的收率均提高20%左右,并通过1H NMR、IR、UV和熔点测定等手段对合成的化合物进行结构表征.     

N-甲基苯氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5三嗪的合成与表征

目的:为了进一步研究与发展均三嗪衍生物的制备方法.方法:在丙酮介质中,三聚氯氰先后与N-甲基苯胺、甲醇反应,合成了N-甲基苯氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5三嗪.结果:标题化合物经红外光谱和质谱对它进行了表征,筛选出了最佳的工艺条件.结论:制备方法简单,反应条件温和,效果良好.     

新显色剂2-羧基-4’-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成

合成了一种新的金属离子显色剂2-羧基-4’-硝基苯基重氮氨基偶氮苯（简称CNADAA）．并初步研究了该试剂与Cd（Ⅱ）、Hg（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）等金属离子的显色反应。     

新显色剂4-甲酰-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成

报道了一种新型的三氮烯类偶氮染料的合成方法及其与 Cd( )的显色反应 .实验表明 ,在Triton X- 10 0存在下的弱碱性介质中 ,试剂与镉 ( )形成 2 :1的红色络合物 ,最大吸收系数为 2 .1× 10 5L· mol- 1 · cm- 1 ;镉含量在 0～ 2 5 μg/ 2 5 ml范围内遵守比耳定律 .可直接用于废水中微量镉的测定 .     

4-(2''''-羟基苯亚甲基)氨基安替比林的合成与表征

介绍了4-(2’-羟基苯亚甲基)氨基安替比林的合成方法，通过元素分析、IR光谱及核磁共振谱分析、对其组成、结构进行了确认和表征。测定了熔点，考察了它在几种常见溶荆中的溶解性能。     

4-苯基-2-丁酮及其加成物的合成

4-苯基-2-丁酮是重要的医药中间体.本合成在乙醇、乙酸、氯化苄为原料,在强酸的催化下,羧酸与醇作用生成酯,乙酸乙酯通过克莱森缩合,酸碱反应、亲核加成反应、消除反应、CH3COOH酸化得到乙酰乙酸乙酯,再与氯化苄合成4-苯基-2-丁酮,最后与焦亚硫酸钠合成2-羟基4-苯基2-磺硫钠.     

纳米级SO2-4/TiO2固体超强酸催化合成乙酸丁酯

研究了以纳米级二氧化钛制备的纳米级SO2-4/TiO2固体超强酸为催化剂,冰醋酸和丁醇为原料合成乙酸丁酯,考察了影响反应的因素.结果表明,醇酸比为1.221,催化剂用量为0.15g(冰醋酸为0.09moI的情况下),反应时间为3.0小时是最适宜的反应条件,冰醋酸转化率为98.8%.     

N,N-二(2,6-二异丙基苯基)-2,4-戊二亚胺和N,N-二(2,6-二甲基苯基)-2,4-戊二亚胺的合成与表征

以乙酰丙酮、2,6-二异丙基苯胺(或2,6-二甲基苯胺)和对甲苯磺酸为原料通过两步反应高产率的合成了N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)-2,4-戊二亚胺(1)和N,N'-二(2,6-二甲基苯基)-2,4-戊二亚胺(2),产率分别为78%和72%,并用元素分析和1HNMR对产物进行了结构表征.     

VO^2＋掺入硫酸盐玻璃K2SO4-Na2SO4-ZnSO4中的局域结构、吸收光谱和EPR谱的理论研究

采用叠加模型和双旋-轨耦合模型,利用3d1电子组态的晶场能级公式和EPR谱的高阶微扰公式,统一的解释了K2SO4-Na2SO4-ZnSO4：VO^2＋的局域结构、吸收光谱和EPR谱,其理论结果与实验发现符合较好.研究表明,当掺入VO^2＋离子后,使得[VO6]8-八面体在垂直C4轴方向上的键长变为R⊥=0.184nm,沿C4轴方向上的键长变为R∥=0.142nm.     

头孢他啶侧链酸乙酯合成工艺研究

以去甲氨噻肟酸乙酯为原料,在碱性条件下与α-澳代异丁酸叔丁酯合成了头孢他啶侧链酸乙酯,分析了不同溶剂、碱的用量对反应收率的影响．较佳的反应条件为：溶剂DMF350mL,摩尔比为去甲氨噻肟酸乙酯：α-澳代异丁酸叔丁酯：无水碳酸钾=1：1．2：2,反应温度45℃,反应时间24h．在此条件下,反应收率达89．6％．     

N-氧化4-硝基2-甲酸呲啶的合成

含氮杂环系列衍生物由于此类物质具有大π键及N原子的特殊性,有着独特的光、磁性能,所以多年来含氮杂环系列衍生物及其配合物一直是人们研究的热点之一.通过对以含氮杂环系列衍生物的光、磁性质研究,发现了N-氧化4-硝基2-甲酸吡啶是一种新的二阶非线性光学材料,并介绍其合成过程,对其进行了表征.     

SO4^2-/TiO2催化剂在甲醇制烯烃的应用研究

采用溶胶一凝胶法制备SO4^2-/TiO2催化剂的基体,用不同浓度的硫酸对催化剂基体进行浸渍,考察催化剂性能。选出制备催化剂的硫酸浓度。考察反应温度、甲醇流量对催化剂性能的影响;探讨了催化剂失活的原因。实验结果表明,催化剂S10活性最好;甲醇制烯烃的反应温度为410-430℃,具有98．8％的甲醇转化率和90．65％的乙烯选择性：反应时甲醇的流量为0．05mol·s^-1。