Sc2（WO4）3的高温快速合成及特性研究

首次采用高温快速合成方法成功地将比例适当的Sc2O3和WO3粉末合成了形貌良好的Sc2（WO4）3材料,并利用多种分析手段对该材料进行分析．拉曼光谱分析说明在合适工艺参数下高温快速烧结可避免原料挥发,使原料完全参与反应．X射线衍射（XRD）分析表明合成物主要是Sc2（WO4）3材料,属空间群Pnca,具有正交结构,可以呈现负热膨胀特性．扫描电镜（SEM）发现合成物晶粒分散性好,呈链状并互相纠缠在一起．能量散射光谱（EDS）分析显示合成物内部成分分布均匀．     

激光烧结快速合成Al2（WO4）3材料

采用激光烧结快速合成方法合成了形貌良好的Al2（WO4）3材料。扫描电镜（SEM）发现合成物样品表面组织呈树枝状,具有定向生长的趋势。能量散射光谱（EDS）分析显示合成物内部成分分布均匀。X射线衍射（XRD）分析证实合成物主要是Al2（WO4）3材料。拉曼光谱分析说明在合适激光工艺参数下可避免原料挥发,使原料完全参与反应。     

一种钨酸盐材料的高温快速合成及特性研究

首次采用高温快速合成方法成功地将比例适当的Eu2O3和WO3粉末合成了形貌良好的Eu2（WO4）,材料,并对该材料使用了多种分析手段进行分析。拉曼光谱分析说明在合适工艺参数下高温快速烧结可避免原料挥发,使原料完全参与反应。X射线衍射（XRD）分析表明合成物主要是Eu2（WO4）3材料,属空间群C12／cl,具有单斜结构,不可能具有负热膨胀特性。扫描电镜（SEM）发现合成物晶粒呈不规则的多边形、排列致密,少有气孔、大小在10～100μm之间不等。能量散射光谱（EDS）分析显示合成物内部成分分布均匀。     

激光烧结快速合成Al2（WO4）3材料

采用激光烧结快速合成方法合成了形貌良好的Al2(WO4)3材料。扫描电镜(SEM)发现合成物样品表面组织呈树枝状,具有定向生长的趋势。能量散射光谱(EDS)分析显示合成物内部成分分布均匀。X射线衍射(XRD)分析证实合成物主要是Al2(WO4)3材料。拉曼光谱分析说明在合适激光工艺参数下可避免原料挥发,使原料完全参与反应。     

掺杂E_u~（3＋）的Ba_2WO_3F_4的合成及发光特性

本工作采用高温固相反应法合成掺杂Ｅｕ￣（３＋）离子的Ｂａ＿２、Ｗｏ＿３Ｆ＿４荧光体，测定其Ｘ—射线粉末衍射、激发光谱和发射光谱，探讨了Ｂａ＿２Ｗｏ＿３Ｆ＿４：Ｅｕ￣（３＋）荧光体的发光特性。     

Cs_3（HSO_4）_2（H_2PO_4）的制备及其导电性研究

采用液相沉淀法制取了Cs2（HSO4）2（H2PO4）,用XRD,IR标明其晶体结构。通过研究发现SO42-：PO43-=0.7：0.3时能够制得结晶良好的Cs3（HSO4）2（H2PO4）晶体,其电导率σ为2.52×10-3S/cm。     

WO3在气相吸附法制备的TiO2/SiO2复合载体表面的分散状态

采用气相流动吸附法制备了TiO2／SiO2复合载体，用浸渍法制备了WO3／(TiO2／SiO2)催化剂，应用，XRD和LRS等技术研究了TiO2在SiO2表面及WO3在TiO2／SiO2复合载体表面上的分散状态．结果表明，TiO2在复合载体中的载量低于其分散阈值时，它在SiO2表面呈单层但非密置单层分散；WO3在催化剂中的载量低于其分散阈值时，它在复合载体表面亦呈单层但非密置单层分散．TiO2在SiO2表面上的分散可改善WO3的分散状态，提高WO3在SiO2表面上的分散阈值．     

Cu（OAc）2-NH4NO3氧化合成糠偶酰

以Cu（OAc）2-NH4NO3为氧化剂氧化糠偶姻,通过考察反应时间、反应温度、氧化剂用量和冰醋酸用量对糠偶酰合成的影响,获得了最佳的合成条件为：n（Cu2＋）∶n（NH4NO3）∶n（糠偶姻）=1∶40∶32,反应温度90~95℃,回流时间90 min,获得产物的产率达87.6%.固定冰醋酸的用量为12.5 mL,将反应物的投料量增大至原来的4.00倍,对产物的产率、颜色和熔点的影响很小.     

非均相电解氧化Ce_2（SO_4）_3条件探究

本文采用正交试验法对非均相电解Ce2（SO4）3条件进行摸索,得出非均相电解Ce2（SO4）3的最佳电解条件为：硫酸铈浓度0.45mol.L-1,硫酸浓度为1.5 mol.L-1,电流密度200 mA.cm-2,电解电量比为110%,电解温度为40℃。在最优条件下,五次平均电流效率达到96.00%。     

Sm~(3+):NaY(WO_4)_2激光拉曼晶体的生长与性能表征

采用提拉法(CZ法)生长出了Sm3+:NaY(WO4)(2简称Sm3+:NYW)单晶,给出晶体的较佳生长工艺:晶体沿[100]生长,转速为15—20r/min,提拉速度为1.0—2.0mm/h,分五个程序退火。TG-DTA分析得到晶体的熔点为1203℃。通过等离子体发射光谱仪检测晶体中稀土元素Sm3+的含量。另外,测量了室温下250—2000nm范围内的吸收和透过光谱以及在405nm激发下的上转换荧光发射谱。结果表明:Sm3+:NYW晶体具有易于生长、分凝系数高、吸收峰强、吸收带宽等优点,在LD泵浦的激光器中将具有较好的应用前景。     

稀土掺杂NaGd(WO4)2反蛋白石光子晶体的制备及其发光性能

使用水热法合成了NaGd(WO4)2:Yb3+,Er3+,Tm3+荧光粉,借助PMMA胶体模板自组装法制备了三维反蛋白石光子晶体,并表征了样品的表面形貌和结构特征。样品具有四方晶系NaGd(WO4)2的晶格结构,电子显微镜观察到规则排布的微球蛋白石模板和退火之后形成的正六边形空腔结构。光谱测试发现,在反蛋白石光子晶体微孔直径185 nm左右时,得到了相对最强的发光增强效果;实验样品中光子带隙的存在显著增强了蓝光发光而抑制了红光发光,导致光子晶体样品整体发光从荧光粉的暖白光转变为偏绿色。对比荧光粉样品,反蛋白石光子晶体样品中Er3+离子4S3/2→4 I15/2的发光寿命显著增加,但光子带隙的变化对寿命影响不大。与参考样品相比,反蛋白石光子晶体样品对温度淬灭现象具有显著的抑制作用。     

新化合物硫酸亚镱钾K_2Yb_2(SO_4)_3的合成和结构研究

用固相反应首次合成了二价镱的新化合物K2Yb2(SO4)3,初步结构分析表明该化合物为正交晶系,空间群P2.2.2,晶胞参数a=10.3552(9),b=10.5104(5),c=10.2010(4)A,Z=4。     

配合物{[Ni（bpe）（Hmtyaa）2（H2O）2]}n的合成和晶体结构

文章用2-（5-甲基-1,3,4-噻二唑）-硫乙酸配体和1,2-顺（4-吡啶）乙烷配体用水热法合成了一个镍配合物{[Ni（bpe）（Hmtyaa）：（H：0）：]}lq（1）（Hmtyaa=2-（5-甲基-1,3,4-噻二唑）-硫乙酸;bpe=1,2-顺（4-吡啶）乙烷,用X-射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱、热重和粉末X-射线衍射表征．配合物1属于单斜晶系C2／c空间群．X-射线单晶结构分析表明配合物1中镍原子采取六配位扭曲的八面体配位模式．bpe配体采取双齿桥连模式将临近的镍原子连接成一维链状结构,在配合物1中配位水与羧基氧以及配体中的氮原子之间的氢键作用将链状结构连成三维网状结构．     

6-(4-卤代苯基)-3(2H)-哒嗪酮的合成

从原料卤苯和琥珀酸酐开始，经Friedel-Crafts反应、环合反应及脱氢反应合成了6—(4—卤代苯基)—3(2H)—哒嗪酮，其结构经IR、^1HNMR及元素分析所证实。     

(E)-2-(1,3-二硫戊环-2-亚基)-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸酯的合成

成功地实现了对酸敏感的（E）-2-（1，3-二硫戊环-2-亚基）-3-羰基-5-芳基4-戊烯酸1与脂肪醇的酯化反应，以较好的产率生成相应的酯3．     

2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及与汞的显色反应

合成了新的三氮烯试剂———2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯。研究了在TritonX-100表面活性剂存在下与汞的显色反应。在pH=10.0~11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与汞形成2:1型浅黄色配合物。配合物的最大吸收峰位于λ=535nm处,表观摩尔吸光系数为1.21×105L?mol-1?cm-1。Hg2+的浓度在0~12μg/25mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9994。该方法的检出限量为0.5μg/25mL。用拟定方法测定工业废水中的汞,五次测定的RSD<3%,加标回收率为98.2%~102.5%。