2,4,5-三甲基-2-乙基噻唑合成方法研究

研究2,4,5-三甲基-2-乙基噻唑的实验室制备工艺.结果表明:氯化铵与氧化钙的混合物与硫粉和2-丁酮,在室温反应条件下制备目标产物,收率可达70%,并研究其合成机理.     

2-氰基-3-硫甲基-3-(N-2-氟-苯乙氨基)丙烯酸乙酯的合成及结构分析

以氰基乙酸乙酯为原料,在乙醇溶剂中与二硫化碳、硫酸二甲酯反应合成2-氰基-3,3-二硫甲基丙烯酸乙酯,然后在其结构中引入2-氟-苯乙氨基,合成了新型有机中间体2-氰基-3-硫甲基-3-(N-2-氟-苯乙氨基)丙烯酸乙酯.结构经1H NMR, IR及元素分析签定.     

正交试验法制取4-邻羟基苯基-3-丁烯-2-酮的研究

运用三因素三水平正交试验法研究了4-邻羟基苯基-3-丁烯-2-酮的制取实验．通过对两个实验指标的分析和讨论，确定了制取目的产物的最佳条件为：温度，18℃；搅拌时间，18h；酸度，15％NaOH溶液110ml．     

2-甲基-2-己醇制备方法的改进

2-甲基-2-己醇的制备实验是有机化学实验中的常规实验。针对实验中存在的问题,从实验装置等方面进行了改进研究,使用改进后的装置,不仅使反应时间缩短,而且产率有了明显的提高。     

2-（1，2-亚乙／1，3-亚丙二硫）亚甲基-3-羰基-N-芳（烷）基丁酰胺制备的新方法

以易制备的2-（1,2-亚乙／1,3-亚丙二硫）亚甲基-3-羰基丁酸1为原料,经与氯化亚砜的氯化反应后,与胺反应成功地以较好产率（40．5％-72．0％）合成重要的有机合成中间体2-（1,2-亚乙／1,3一亚丙二硫）亚甲基-3-羰基-N-芳（烷）基丁酰胺3．     

6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚的合成

在实验室条件下进行了合成6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚的工艺研究,产品结构式经图谱分析得到确认证实;考察了原料配比、溶剂量及反应温度等对产率的影响,以寻求适宜反应条件。试验结果表明,以5-硝基-2-甲基苯酚为原料,在反应温度为10~15℃和盐酸的质量分数为5%等条件下,经氯化合成得到的产物6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚产率达到60%。     

2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H)-哒嗪酮化合物的合成

以2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H) -哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付-克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H) -哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其结构进行了表...     

3-(6-溴吡啶-2)-2-(2,6-二氟苯)-噻唑酮-4的电子结构与抗HIV活性

采用AM1方法，对3-(6-溴吡啶-2)-2-(2，6-二氟苯)-噻唑酮-4(BPDFTZO)进行了量子化学计算。给出了分子的几何构型、前沿分子轨道组成与能级、前沿轨道电子密度、原子的净电荷、键级等参数．结果表明：BPDFTZO分子的稳定构型呈蝴蝶状，噻唑酮环上的3位N、5位C和吡啶环的4位C等原子很可能是其与RT酶作用的活性位点．     

合成2-甲基吡啶的研究

讨论了以乙炔和乙腈为原料合成2-甲基吡啶的方法。采用正交试验设计确定了最佳工艺条件。最佳工艺条件为：反应温度为180℃,乙炔压力为1．2M Pa ,反应时间为16h ,催化剂用量为200mg。实验结果表明,在最佳工艺条件下,催化剂和被分离出2-甲基吡啶的溶液可以在合成过程中循环使用。2-甲基吡啶的平均产率为77％,经分离得到的2-甲基吡啶的含量≥99．5％。     

合成2-甲基吡啶的研究

讨论了以乙炔和乙腈为原料合成2-甲基吡啶的方法。采用正交试验设计确定了最佳工艺条件。最佳工艺条件为:反应温度为180℃,乙炔压力为1.2MPa,反应时间为16h,催化剂用量为200mg。实验结果表明,在最佳工艺条件下,催化剂和被分离出2-甲基吡啶的溶液可以在合成过程中循环使用。2-甲基吡啶的平均产率为77%,经分离得到的2-甲基吡啶的含量≥99.5%。     

聚硅酸硫酸铁的制备与絮凝性能研究

通过正交实验确定了制备聚硅酸硫酸铁的最佳反应条件：SiO2的最佳含量是2％,Fe／Si（mol）比为0．7,聚硅酸活化时间30min．聚硅酸pH值=2。其絮凝效果可达98．2％。研究表明,聚硅酸硫酸铁对膨润土悬浊液具有较好的处理效果．优于市售PAC。     

纳米氧化镍的制备及工艺条件选优

用均相沉淀法制备出了纳米氧化镍,所选取的原料和沉淀剂价廉易得,沉淀效果好,工艺路线简单易行。探讨了原料配比,沉淀剂滴加速率,pH值和反应时间对氧化镍生成量的影响。用正交试验法确定了较优的工艺条件,即原料配比为4∶1,沉淀剂滴加速率为1mL·min-1,反应时间为60min,溶液的pH值为5.4。     

氯化铁催化合成对羟基苯甲酸丙酯

以丙醇和对羟基苯甲酸为原料,FeCl3为催化剂,经过回流脱水酯化法合成了对羟基苯甲酸丙酯.讨论了催化酯化法中的影响因素,得到的反应最佳条件为∶n(丙醇)∶n(对羟基苯甲酸)=3∶1,n(FeCl3)∶n(对羟基苯甲酸)=0.06∶1,回流反应3h,其反应酯化率、酯的含量分别达到95%和98%以上.     

氯代正丁烷的实验室制法

对氯代正丁烷的实验室制备方法作了探讨,并将其应用到卤代烃实验中,效果良好。     

SiO2/普鲁士蓝纳米复合微球的制备与表征

采用St(?)ber方法制备了单分散的SiO_2微球,并合成了SiO_2/普鲁士蓝纳米复合微球,对其结构进行了X—射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)表征,探讨了FeCl_3的质量分数、溶剂等对复合结构的影响,并且研究了SiO_2/普鲁士蓝复合微球修饰电极的电化学行为。实验结果表明,包覆SiO_2微球的普鲁士蓝是晶态的,较大的FeCl_3质量分数有利于形成连续的包覆,利用三乙醇胺—水—乙醇作溶剂得到的复合结构粒径较用乙醇—水作溶剂得到的复合结构小,用复合微球修饰的电极对过氧化氢的还原有较好的催化作用。     

用正交试验法探求电解水的最佳实验条件

通过正交试验法，找出了电解水的最佳实验条件，以保证实验成功，从而准确说明水的组成。     

制备低取代度醋酸淀粉酯影响因素的研究

用淀粉与醋酸酐酯化合成低取代度醋酸淀粉酯,用正交试验方法分析各种影响因素,优选到了最佳原料配比、反应时间,提高产率和取代度的有效途径,并对工艺过程进行了讨论。     

FeCl3·6H2O催化合成乙酸苄酯的研究

FeCl3.6H2O用作合成乙酸苄酯的催化剂.考察了催化剂用量、酸醇比、反应时间、带水剂用量对产率的影响.结果:FeCl3.6H2O与酯化反应的常用催化剂H2SO4相比,具有用量少,无废液排出,操作简便,产品纯度高,不腐蚀设备等优点.     

ZnCl2活化笋壳活性炭的制备及其对亚甲基蓝的吸附动力学研究

以笋壳为原料,采用氯化锌为活化剂制备活性炭,通过正交实验研究各影响因素对活性炭性能的影响。通过静态吸附实验研究ZnCl₂活化笋壳活性炭对亚甲基蓝的吸附特性,并从动力学角度探讨其吸附机理。结果表明,制备活性炭主要影响因素为活化温度,其次是ZnCl₂浓度,活化时间影响最小。制备活性炭的最佳条件是:ZnCl₂浓度为3 mol/L,活化温度控制在400 ℃,活化时间2 h。活性炭对亚甲基蓝的吸附符合准二级动力学方程和Elovich方程,吸附速率控制步骤主要为膜扩散控制。等温吸附曲线与Langmuir型和Freundlich型均拟合较好,吸附过程是优惠吸附。     

双酶法水解寻氏肌蛤蛋白制备抗氧化肽的研究

文章以寻氏肌蛤为原料制备抗氧化肽,研究木瓜蛋白酶—复合蛋白酶双酶法酶解寻氏肌蛤的工艺条件。以1,1-二苯基-2-苦肼基(DPPH)自由基清除率为测定指标,通过单因素和正交试验确定双酶法制备抗氧化肽的最佳条件。结果显示:pH6.0,酶比例1∶1,[E]/[S]8%,酶解温度60℃,酶解时间6.5h为最佳酶解条件。验证试验表明,在此条件下,抗氧化肽对DPPH自由基清除率为68.70%。