阳极溶出伏安法测定黑木耳中的镉和铅

采用HNO3——HClO4混合酸处理黑木耳试样,阳极溶出伏安法测定黑木耳中的镉和铅.同时,还对黑木耳中镉、铅元素进行回收实验,回收率为95%～98%.     

铋膜修饰电极示差脉冲伏安法测定胞嘧啶

利用铋膜修饰电极对胞嘧啶的电化学行为进行了研究．结果表明,在0．1mol/L 的PBS 缓冲溶液（ pH6.64）中,胞嘧啶于-0．23 V电位处有一良好的氧化峰,峰电流与胞嘧啶在4．98×10-6～3．38×10-5 mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,检出限为5．6×10-7 mol/L．实验显示,铋膜修饰电极性质稳定,对胞嘧啶的测定具有良好的选择性．     

丁二酮肟修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量铅

提出了一种用丁二酮肟修饰玻碳电极,以差分脉冲溶出伏安法测定水中痕量铅离子的方法.在实验过程中,对各种实验参数如电解质种类及酸度、丁二酮肟用量、富集电位和时间、扫描速度等进行一定的优化.在pH=5.6的HAc-NaAc缓冲溶液中,铅离子与丁二酮肟生成螯合物富集在电极表面,然后在-0.8V被还原成零价的铅,在向阳极电位扫描的过程中,还原的铅被氧化而从电极表面溶出,于-0.60V形成阳极溶出峰,且峰电流与待测物浓度成正比,据此溶出峰电流可定量测定痕量铅离子.实验测得铅的线性范围为1×10-7 mol/L至5×10-5 mol/L,检测限为1×10-9 mol/L.在同一含量的体系中平行测定6次1×10-7 mol/L Pb2+的溶液,其标准偏差为2.9%.用丁二酮肟修饰玻碳电极测定水样中的铅离子,取得满意结果.     

8-羟基喹啉修饰玻碳电极微分脉冲溶出伏安法测定痕量铅

本文报道了一种用化学修饰电极测定水中铅离子的新方法.实验过程中,各种实验参数如电解质种类及酸度、修饰剂用量、富集电位和时间、扫描速度得到一定的优化.在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,铅离子与8-羟基喹啉生成螯合物富集在电极表面,然后在-1.0V被还原成零价的铅,在向阳极电位扫描的过程中,还原的铅被氧化而从电极表面溶出,出现阳极溶出峰,根据溶出峰电流可测定痕量铅离子.实验测得铅的线性范围为1×10-8mol/L至5×10-5mol/L,检测限为1×10-11mol/L.在5×10-7mol/LPb(Ⅱ)试液中,连续测定3次的标准偏差为6.3%.     

1．5阶微分阳极溶出伏安法测定补锌口服液中微量元素锌

章研究了1．5阶微分阳极溶出伏安法测定维微康口服液中微量锌。以kCl—en(pH=11．6)为支持电解质,玻炭电极为工作电极,在-1．80V(Vs,SCE)电位下富集,可得一灵敏的微分阳极溶出峰。峰电位功Ep=-1．30V,峰电流Ip与Zn(Ⅱ)的浓度在0．005～0．050μg/ml范围内呈线性关系,最低检出限为0．001μg/ml。该法应用于补锌口服液中锌含量的测定,简便、快速、准确。     

碳纳米管修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定铜

制备了羧基化碳纳米管修饰碳糊电极(MWCNT/CPE),并研究了Cu(II)-SPAPT络合物在该电极上的吸附伏安行为,建立了一种测定痕量铜的新方法.采用二阶导数线性扫描溶出伏安法进行分析.结果表明:在0.1 mol/L的HAc-NaAc(pH=4.0)中,于-400 mV处搅拌富集一定时间,从-400～600 mV范围内以250 mV/s的扫描速度线性扫描,络合物吸附在MWCNT/CPE表面,于66 mV(vs.SCE)处产生一灵敏的阳极溶出峰,其峰电流与Cu(Ⅱ)浓度在4×10-11 mol/L-8×10-9 mol/L和8×10-9 mol/L-1×10-7 mol/L范围内分两段呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2.2×10-11 mol/L(富集时间240 s).同时,探讨了电极反应机理.该方法操作简便、灵敏度高,应用于人发中铜含量的测定,结果满意.     

锌在PAN修饰的铅笔芯电极上的差分脉冲阳极溶出伏安特性

用１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）修饰铅笔芯电极研究锌的差分脉冲阳极溶出伏安特性。测得锌在ＰＡＮ修饰的铅笔芯电极（ＰＣＰＥ）上,于－０．９２Ｖ处有良好的溶出峰。峰电流ｉｐ与锌离子浓度在４．０×１０＾－７￣４．０×１０＾－５ｍｏｌ·Ｌ＾－１范围内呈良好的线性关系。用以测定植物中的微量锌,与原子吸收法测定结果基本一致。并初步探讨了该修饰电极对锌的富集和溶出机理。     

方波溶出伏安法测定头发中锌的含量

在pH=6．00的乙二胺-盐酸缓冲溶液中，采用铋膜电极做工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂为辅助电极，测定头发样品中的锌的含量．结果：方波溶出伏安法的灵敏度高，线性范围较宽，因此该方法是一种灵敏度和正确度较高的测定微量锌含量的方法，且操作方便快捷，仪器装置简单，价格低廉，适合测量人发中锌的微量含量．     

微分电位溶出法测定酒中微量铅

本文利用微分电位溶出法,对白酒中的微量铅进行了分析测定.探讨了各种影响因素,同时采用原子吸收光谱法作了对照实验.结果表明,微分电位溶出法用于测定白酒中微量铅具有简便、快速、准确度高、干扰少等优点.     

碳糊电极吸附伏安法测定痕量锑

根据锑与溴邻苯三酚红(BPR)生成的络合物在碳糊电极上的吸附特性, 建立了测定痕量锑的吸附伏安法. 整个分析过程分3个步骤: 吸附富集、还原和溶出. 用单因素变化法得出最佳试验条件为: 以含40 μmol/L BPR的0.10mol/L HCl为富集底液; 富集时间150 s; 还原和溶出介质为0.20mol/L HCl; 还原电位为-0.50V; 还原时间为60 s;扫描范围为-0.5～0.20V. 考察了共存离子的影响. 二次导数溶出峰电流与锑(Ⅲ)浓度在1. 0nmol/L～0. 50μmol/L范围内呈良好的线性关系, 检出限达0.5nmol/L. 该方法已成功应用于人发和水样中锑的测定.     

微波消解法测定粉煤灰中的重金属元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定粉煤灰中Pb、As、Cd、Cr、Ni等重金属元素的方法.样品用HNO?+HCl+HF经微波消解后,试液直接用ICP-MS法同时测定上述5种重金属元素,以Sc、Y、In、Bi作为内标物质,补偿了基体效应,选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰,确定了实验的最佳测定条件.结果表明,5种重金属元素的检出限为0.001～0.008?/L;线性关系良好,线性相关系数γ≥0.9991;回收率为89.33%～112.00%;RSD＜2.89%.该法准确、快速、简便,已应用于粉煤灰中微量重金属元素的测定.     

痕量镍测定的新方法

在碱性条件下,Ni(II)和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)形成聚合物,对PAN的共振光散射有增强作用,加入十二烷基苯磺酸钠(SDBS)进一步敏化该体系.共振光散射增强强度(ΔI)与Ni(II)浓度呈良好的线性关系,据此建立了测定Ni(II)的共振光散射分析方法.在优化的实验条件下,体系的最大散射波长位于545nm处,方法的线性回归方程为ΔIRLS=4502.9ρ(μg/mL)+271.82;线性范围为15.2500ng/mL;相关系数γ=0.9975;检出限为4.57 ng/mL.对Ni(II)分别为50ng/mL、200ng/mL、400ng/mL低、中、高三个浓度进行11次平行测定,其相对标准偏差分别为:3.5%、3.0%和1.7%.     

痕量铜的新催化光度法测定

研究了铜(Ⅱ)催化双氧水氧化溴百里酚兰褪色的催化效应及动力学条件,建立了测定痕量铜的新催化光度法.该法标准曲线的线性范围为铜(Ⅱ)浓度0～0.5μg/25mL,检出限为0.009μg/25mL,方法简便、快速、准确,用于铝合金中痕量铜的测定,回收率为96.0%～98.3%.     

结晶紫催化动力学光度法测定微量草酸

在稀磷酸介质中,微量草酸对KBrO3氧化结晶紫的褪色反应有显著的活化作用,据此建立了测定微量草酸的新方法。方法的线性范围是O.5-5.0μg/mL,检出限为O.2μg/mL.方法简便,快速,灵敏度高,用于茶叶中草酸含量的测定,结果满意。     

测定痕量钼的催化光度法研究

基干钼(Ⅵ)对双氧水氧化铍试剂Ⅱ褪色反应的反催化效应及动力学条件,建立了测定钼的新催化光度法。方法检测线性范围为2～36μg/L的钼(Ⅵ),检测下限为1.0μg/L。用于土壤、茶叶、花生和豆类食品中钼的测定,回收率在96.7％～105.0％之间。     

催化光度法测定食品中的痕量铁

通过研究铁(Ⅲ)对过氧化氢劳氏青莲褪色反应的催化作用及其动力学条件,从而得出痕量铁(Ⅲ)的催化光度法检出限为1.8×10-9g/ml.     

分光光度法测定茶叶中的微量铅(Ⅱ)

用三氯甲烷作萃取剂,通过Pb2+和双硫腙的配位显色反应,研究了茶叶中微量铅含量的测定方法。实验结果表明:在pH=10.5的三酸缓冲溶液中,有色溶液的最大吸收波长为510nm,Pb2+浓度在0～2.0mg/L的范围内符合朗伯-比尔定律,加标回收率为98.9%～102.2%之间,且重现性较好。本法用于测定茶叶中的Pb2+,方法简单易行,结果可靠[1]。     

铍试剂Ⅱ氧化褪色光度法测定痕量银

基于Ag 催化过硫酸盐氧化铍试剂Ⅱ (C2 0 H2 1O15S4 N2 Na)的褪色反应及动力学条件 ,建立了测定痕量银的催化光度法 .该法检测范围为 0～ 4 μg/ 10ml的Ag ,检测下限为 0 .0 2 μg/ 10ml.经巯基棉分离富集 ,可用于合金及岩矿中痕量银的测定 ,回收率在 91.8%～ 10 4 %之间     

对乙酰基偶氮羧光度法测定痕量铬的研究

研究了对乙酰基偶氮羧与Cr_2O_7~(2-)的褪色反应,建立了一种新的测定痕量Cr(Ⅵ)的光度方法,发现其在高氯酸介质中具有高灵敏的褪色反应,摩尔吸光系数达到3.0×10~6 L·mol~(-1)·cm~(-1)Cr(Ⅵ),量在0～50μg范围内符合比耳定律.