白酒中邻苯二甲酸酯类残留量的测定

采用玻璃HLB固相萃取小柱提取和净化前处理白酒中邻苯二甲酸酯样品,氮气吹干后,用乙腈复溶,采用气相色谱和质谱联用分析邻苯二甲酸酯的残留量。该方法对邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的检测浓度线性范围为2¹ 000 ng/mL,邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的检测浓度线性范围为101 000 ng/mL,邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的检测浓度线性范围为10¹ 000 ng/mL,线性相关系数均大于0.98。6种邻苯二甲酸酯化合物线性的检测限为0.71 000 ng/mL,线性相关系数均大于0.98。6种邻苯二甲酸酯化合物线性的检测限为0.7³.5 ng/mL。样品的加标回收率为70.45%3.5 ng/mL。样品的加标回收率为70.45%¹02.91%,测定结果的日内相对标准偏差为3.39%102.91%,测定结果的日内相对标准偏差为3.39%⁹.87%(n=5)。该前处理方法简单,灵敏度高,可以满足白酒中污染物邻苯二甲酸酯检测的需要。     

气相色谱内标法测定饮料中环已基氨基磺酸钠

使用柱前衍生化对饮料中的环已基氨基磺酸钠进行处理,用含内标的正己烷萃取衍生化产物,以GC-FID测定其质量分数.结果表明:环已基氨基磺酸钠质量浓度在0.05~5.00 mg/mL范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.9999);检出限(S/N=3∶1)为0.95 mg/kg,定量限(S/N=10∶1)为4.75 mg/kg;平均回收率为96.0%,RSD为2.3%.该方法重复性好,适合饮料中环已基氨基磺酸钠的检测.     

反相高效液相色谱荧光检测法测定血浆中阿霉素的浓度

目的:建立一种RP-HPLC检测盐酸阿霉素在小鼠体内药物浓度的方法.方法:血浆中样品以氯仿-乙醇(101)混合液提取,NovapakC18柱为分析柱,甲醇-乙腈-0.02mol/L磷酸二氢铵-冰醋酸(525430.6V/V)为流动相, Ex=246nm、Em=555nm为检测波长 ,以α-萘酚为内标 .结果:0.0102-4.080μg/mL范围内线性关系良好(r=0.995),日内RSD<10.0%,最低检测浓度为5ng/mL,平均回收率为97.22%.结论:该方法灵敏、简便,符合临床药浓监测及药代动力学研究的要求.     

铜铁试剂修饰碳纤维电极溶出伏安法测定Cu~(2+)

用铜铁试剂对自制碳纤维电极进行电化学修饰,用于检测溶液中低浓度Cu2+.详细考察了富集电位、富集时间、扫描速度及Cu2+浓度对测定的影响.试验发现在高氯酸溶液中,富集电位-1.2 V,富集时间4 min,Cu2+在0.05 V处有灵敏的阳极溶出峰.试验结果显示Cu2+氧化峰电流在1.0×10-6 mol·L-1至1.0×10-8mol·L-1的范围内呈良好的线性关系,其线性方程:i(nA)=555.2c+47.86(其中c为Cu2+的浓度),线性相关系数R为0.9971,检出限(S/N=3)为8×10-10mol·L-1,平均加标回收率为94.8%,相对标准偏差(RSD)为2.84%(n=6).     

HPLC法测定吡拉西坦的含量

采用kromasil C18柱,流动相为甲醇-水（体积比为10∶90）,检测波长为210 nm,流速为0.8 mL/min,柱温为40℃,建立了高效液相色谱法测定吡拉西坦氯化钠注射液中吡拉西坦含量的方法。结果表明：吡拉西坦在25~250μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数r为0.999 2,RSD为1.04%（n=6）,吡拉西坦的平均回收率为100.2%。利用此法测定吡拉西坦氯化钠注射液中吡拉西坦的含量,具有方法简便、快捷、准确可靠的优点。     

高效液相色谱法测定腺苷

采用高效液相色谱法测定腺苷的纯度和含量。色谱柱为ODSC18(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相 (体积比 )为 10mmol/L磷酸二氢钾∶甲醇 =85∶15 ,流速为 0 9mL/min ;温度35℃ ,在 2 5 4nm波长下检测。腺苷的检测限为 0 0 2ng ,在 1～ 10 0ng/ μL范围内有良好的线性关系 (R =0 9996 3) ,方法的回收率为 99 0 %～ 10 1% (RSD <1 0 % ) ,日内精密度为 0 88% ,日间精密度为 1 0 8%。     

RP-HPLC法测定阿莫西林、盐酸环丙沙星可溶性粉

应用RP -HPLC法测定阿莫西林、盐酸环丙沙星可溶性粉的含量。Shim -packCLC -ODS柱 (1 50mm× 6mm ,5μm ) ,以V(1 5mmol/L三乙胺溶液 ,用磷酸调pH至 3 .0 ) :V(乙腈 ) =850 :1 50为流动相 ,流速为 1 .0mL/min ;检测波长为 2 2 9nm ,柱温为 40℃。在此色谱条件下两者能完全分离 ,阿莫西林、盐酸环丙沙星在 2 0～ 1 0 0 μg/mL的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系 ,相关系数均为r =0 .9999。阿莫西林、盐酸环丙沙星的平均回收率分别为 99.9%、99.8% ;RSD分别为 0 .78%、0 .88%。方法可用于阿莫西林、盐酸环丙沙星可溶性粉的质量控制     

高效液相色谱法同时测定奶粉或饲料中的三聚氰胺和三聚氰酸

食品或饲料中三聚氰胺和三聚氰酸经乙腈水萃取、提纯后,采用高效液相色谱(HPLC)法测定,外标法定量.对色谱分离条件进行了优化,三聚氰胺在0.1156～11.56 mg/L范围内线性良好,复相关系数r2=0.9997,平均加标回收率在95.59％～105.97％之间,相对标准偏差为0.14％～0.29％,检出限(S/N=3)为0.012 mg/L.三聚氰酸0.1020～10.20mg/L范围内线性良好,复相关系数为r2=0.9995,平均加标回收率在77.44％～88.77％之间,相对标准偏差为0.32％～0.86％,检出限(S/N=3)为0.051 mg/L.该法能满足食品或饲料中三聚氰胺和三聚氰酸检验工作的需要.     

紫外可见分光光度法测定水产品中孔雀石绿含量

用乙腈溶解孔雀石绿固体,采用紫外分光光度法检测水产品中孔雀石绿的含量.实验证明孔雀石绿的最佳吸收波长为619nm,该方法的线性范围为0.08-70μg/mL,线性系数R为0.9993,最低检出限为0.0200μg/mL.在0.1、1.0、10.μg/mL3个浓度水平加标回收率为93.6%～99.0%,相对标准偏差为0.09%～0.43%(n-3).连续测定3个浓度水平的吸光度11次,测得RSD为0.17%～0.35%(n=11).本实验还考察了缓冲液的种类、pH值、用量、以及各种常规干扰离子等条件对测定孔雀石绿的影响,优化了检测过程.     

液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定一次性使用输液器中偏苯三酸三辛酯的溶出量

使用C8色谱柱,以体积分数为90%的甲醇水溶液为流动相,等度洗脱,多反应离子检测模式,监测离子对为m/z547.7→m/z305.4,建立了一次性使用输液器中偏苯三酸三辛酯(TOTM)溶出量的液相色谱-三重四极杆质谱联用(LC-MS/MS)检测方法.结果表明:TOTM质量浓度为5～150 ng/mL时,线性关系良好(r=0.999 4),检出限为0.5 ng/mL,相对标准偏差均小于2.27%,回收率在98.40%～100.22%之间.该方法操作简便、灵敏、准确、重现性好,适用于一次性使用输液器中TOTM的溶出量分析.     

HPLC 测定不同产地茯苓中的茯苓酸含量

利用HPLC测定并比较全国各主要产地茯苓药材中茯苓酸含量.方法：采用waters symmetry C18（5μm,4.6×150mm）色谱柱,以乙腈和0.5%磷酸水溶液为流动相,分析测定了全国11个产地的茯苓药材中茯苓酸的含量.结果：在既定色谱条件下线性范围良好,该方法稳定性、重现性及茯苓酸加样回收率符合要求.鄂豫皖及云贵地区产地的茯苓药材茯苓酸含量高于其他产区,质量较好.结论：该方法准确、稳定,可为茯苓药材质量控制提供一定依据和科学保证.     

月鳢血液的研究及其与性别的关系

对月鳢血细胞的显微结构、数量、大小,核的大小,白细胞的分类计数及血红蛋白含量等方面进行了观察、测定,并进行了雌雄两性比较。结果表明,月鳢的血红蛋白量为（8.06±1.78）g/100ml;红细胞数量值为222.52±57.53（10^4/mm^3）;白细胞数量值为2.25±0.51（10^4/mm^3）;白细胞分类计数中淋巴细胞占（68.78±4.68）%,单核细胞占（8.42±1.78）%,血栓细胞占（7.59±5.54）%,嗜中性粒细胞占（15.53±5.54）%;红细胞大小（长径×短径）为（12.64±0.48）μm×（7.44±0.30）μm;红细胞核大小（长径×短径）为（6.02±0.29）μm×（1.89±0.14）μm。性别对血细胞的形态结构及血液指标无显著影响。     

稀土多元配合物的抑菌作用初步研究

合成和表征了稀土甘氨酸丙氨酸配合物和稀土三氯醋酸盐与8-羟基喹啉配合物,并将两类配合物分别配制成一定浓度溶液,利用平板滤纸条法测定其抑菌作用,并与稀土离子和配体进行对照.结果表明:稀土多元配合物的抑菌作用优于单独的稀土盐和配体,抑菌活性随浓度增大而增强,热稳定性好,抑菌效果持久,其中稀土三氯醋酸镧盐和铈盐与8-羟基喹啉配合物在温度为37℃,pH值为中性,浓度为0.002mol.L-1条件下,对紫色红曲霉的抑菌圈直径分别为21.0mm和28.7mm,大于20.0mm,抑菌性能明显强于稀土甘氨酸丙氨酸配合物,有较理想的抑菌作用.     

HPLC法测定番茄果脯中的安赛蜜、苯甲酸、糖精钠和山梨酸

对液相色谱法测定番茄果脯中安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸进行了方法优化,对色谱条件进行了调整,采用ODS-Cl8型（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相甲醇—0.02 mol/L乙酸铵（体积比15∶85）,流速为1.0mL/min,采用紫外检测器,检测波长为230 nm。方法测定结果的相对标准偏差小于2%（n=5）,平均回收率安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸均大于90%,该法满足实验要求。     

RP-HPLC法测定湿生扁蕾中当药醇苷的含量

采用反相高效液相色谱法测定湿生扁蕾中有效成分当药醇苷的含量.色谱条件Kromasil-C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇和水（含0.04%H3PO4）55∶45等度洗脱,流速0.8ml/min,检测波长254nm,柱温30℃.当药醇苷与其它组分达到基线分离,当药醇苷的线性范围为0.275-1....     

HPLC测定小儿喜食糖浆中柚皮苷含量

建立了HPLC法测定小儿喜食浆中柚皮苷含量测定方法.采用18烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相：乙腈-水（21.5：80.5）,流速1.0ml/min,检测波长283nm.柚皮苷的线性范围为50-800μg/ml,平均回收率98.8%,精密度相对标准偏差（RSD）为0.41%,重现性RSD为1.1%,稳定性RSD值为0.32%.本方法简便、准确,可供本品质量控制.     

吸量管辅助垂直工具的设计及运用

基于微小型万向水准泡,设计专门用于吸量管的垂直辅助工具。采用长宽高为40 mm×30 mm×10 mm的亚克力板或硅胶材料作为支撑,设计直径为9.6mm小孔及深度×直径为6mm×16mm的凹槽。配制平行样品考察方法的重现性,通过运用吸量管垂直辅助工具配制系列平行样品,并进行磺基水杨酸和Fe3+的吸光度测定,获得平行测定结果的相对标准偏差RSD小于1.0%;对标准样品进行对照实验,获得两组对照结果的相对误差分别为0.40%和0.27%。该设计方法表明,吸量管垂直辅助工具能够在实际中帮助使用者调整吸量管的垂直度,获得更准确的分析结果。     

固相萃取-UPLC—MS／MS测定食品中的黄曲霉毒素M1和B1

建立固相萃取与UPLC—MS／MS检测食品中黄曲霉毒素M1和黄曲霉毒素B1的方法。样品经乙腈提取和SPE小柱萃取净化,提取液经氮气吹干后,用50％甲醇水溶液定容。超高效液相色谱一串联质谱（UPLC—MS／MS）测定,采用电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测。流动相为0．1％甲酸水溶液和甲醇,流速0．4ml／min,使用ZORBAX Eclipse XDB—C18色谱柱（100mm×3．0mm×1．8μm）为分析柱。黄曲霉毒素AFM1在0．1～50μg／kg范围内线性关系良好、黄曲霉毒素AFB1在0．1～10ug／kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0．999;回收率在83．75％～97．8％之间;检出限AFMl为0．05μg／kg、AFBl0．02μg／kg。该法具有分析速度快,检测准确、灵敏度和回收率高等优点,适合食品中黄曲霉毒素M1、B1含量的检测。     

HPLC法测定川滇桤木中绿原酸的含量

目的：建立HPLC法测定川滇桤木中绿原酸的含量。方法：采用高效液相色谱法,VenusilXBP-C．。色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．4％磷酸溶液（8：92）,流速为1．0mL／min,检测波长为324nm,柱温25℃。结果：绿原酸在0．1088μg-1．088μg范围内线性关系良好,r=0．9999,平均加样回收率为98．98％,RSD=0．77％（n=6）。结论：本法操作简便、快速、稳定性高、重现性好,可用于川滇桤木中绿原酸含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定铁包金中槲皮素的含量

建立测定铁包金中槲皮素含量的方法;考察铁包金中槲皮素提取条件的影响。采用RP—HPLC对槲皮素进行定量测定,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-0．2％磷酸溶液（45：55）,检测波长256nm;结果显示此方法线性关系良好,平均加样回收率为98．6％（n=6）。因此本方法分离良好,结果准确可靠。