GC-MS法测定亚麻籽中脂肪酸含量

用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对亚麻籽中脂肪酸含量进行了测定。测定结果表明,亚麻籽中含有大量的不饱和脂肪酸,其中α-亚麻酸为16.7%～18.7%,亚油酸为5.1%～5.9%,油酸为8.2%～8.7%,不饱和脂肪酸总含量达30.0%～33.3%。     

HPLC-MS/MS法测定食品接触材料中四溴双酚A的含量

通过HPLC-MS/MS外标定量法测定食品接触材料中四溴双酚A含量,食品接触材料经剪碎后,采用甲醇超声萃取,滤膜过滤后得到待测样品。研究仪器条件、预处理工艺条件、加标回收率等因素对四溴双酚A测定的影响。结果表明,该分析方法平均加标回收率和相对标准偏差分别为84.2%～106.3%和1.8%～4.4%(n=6),适合检测现有材料中四溴双酚A的含量。优化了色谱柱、流动相和质谱参数、萃取溶剂等条件,降低了方法的检出限,提高了检测方法的灵敏度。该方法能够快速、准确检测塑料食品接触材料中四溴双酚A含量,可为食品质量监测提供技术保障。     

ICP—MS法测定地沟油中某些微量元素含量

以微波消解法作为样品前处理方法,采用ICP—MS法测定了地沟油中Pb、As、Cd等金属离子的含量。该方法对地沟油中各元素的检出限分别为：Pb0．027μg·L-1,As0．037μg·L-1,Cd0．024μg·L-1,Co0．038μg·L-1,Cu0．039μg·L-1,Cr0．011μg·L-1,Zn0．12μg·L-1,Ni0．069μg·L-1。根据所建立的方法,分析了自制地沟油样品,用加标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率在92．1％-108．5％之间,所得结果可为食用油的质量控制提供一定的参考。     

LC/MS法测定纺织品中残留烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚

以甲醇为提取溶剂,采用微波辅助萃取法提取纺织品中残留的辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚,用高效液相色谱-质谱法进行测定,并对前处理条件进行了优化。该方法的检测限(S/N=5)为0.010-0.025μg/mL,回收率为93.19%-103.97%,精密度实验的相对标准偏差为1.03%-4.96%。     

用热脱附-GC/MS分析ABS中挥发性有机化合物含量

建立了热脱附-GC/MS测定ABS树脂中正己烷、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、十一烷、十四烷、十六烷、乙酸丁酯等12种挥发性有机化合物的检测方法.12种挥发性有机化合物在一定浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.997-0.999之间.检出限在0.9~2.0μg/g(以质量取30 mg计).用该方法检测ABS原材料中挥发性有机化合物,实验结果表明:该方法灵敏度高、操作简单、重复性好、准确可靠,能够满足对ABS原材料有机挥发性的分析要求.     

LC/MS法测定茶叶中4种儿茶素

利用Agilent LC/MSD TOF建立了快速测定茶叶中4种主要儿茶素的分析方法.首先以儿茶素对应的质谱峰的强度和质谱峰分辨率为基准,采用正交实验设计方法对质谱联用仪的仪器参数进行了优化选择,包括流速,毛细管高压,干燥气体流速及温度,裂解电压,雾化器压力等;依据优化后的质谱测定条件,应用标准加入法,对实际的样品测定进行了重现性、精密度和回收率的考察;最后对实际的茶叶样品的含量进行了测定,该方法单次进样测量时间为2 min,为快速测定茶叶中儿茶素提供了一种可供参考的分析方法.     

GC/MS法测定MDMA毒品成分

MDMA是由甲基苯丙胺类毒品衍生而来的一种新型毒品，也属于联合国管制和禁用药品．本文通过对一例MDMA片剂的GC／MS分析，确定了该片剂中的主要毒品成分及辅助成分，建立了一个快速分析检验该类片剂毒品的GC／MS方法。     

玉环柚籽中脂肪酸的GC/MS分析

以乙醚为溶剂,用索氏提取法,对产于浙江玉环县的玉环柚子籽油提取后,采用氢氧化钾-甲醇法对其进行了衍生化.然后利用气相色谱-质谱联用的方法对其衍生物的化学成分进行了分离鉴定.通过检索NIST98谱图库,最后从玉环柚籽油中分离确定了13种脂肪酸,其中大多数为不饱和脂肪酸.同时运用峰面积归一化法通过G1701BA化学工作站数据处理系统测得各化学成分在脂肪酸中的相对百分含量,为玉环柚籽油的开发利用提供科学依据.     

小茴香挥发油的GC/MS分析

本文用GC/MS分析技术 ,检出小茴香挥发油 2 2种化学成分 ,占色谱总馏出面积的 98% ,进一步阐明了小茴香的组成成分     

山葡萄籽中脂肪酸成分的GC/MS分析

对鞍山产山葡萄籽中脂肪酸成分进行分析.采用索氏提取法提取山葡萄籽中的脂肪油,以氢氧化钾甲醇溶液对脂肪油中的脂肪酸进行甲酯化,用气相色谱-质谱联用仪进行分析.结果表明：山葡萄籽中主要提取出6种脂肪酸,其中主要成分是亚油酸.     

色/质联用测定茶叶中咖啡因

用色／质联用(GC／MS)的方法测定茶叶中的咖啡因，程序升温下分析，初温155℃，以10℃／min。升自225℃，得到了良好的分离效果，并且具有样品前处理简单，共存组分不干扰测定，分析速度快等优点，7min即可完成分析，可以用于茶叶中咖啡因的快速分析．     

UPLC-MS/MS检测水中敌草快的残留

由于除草剂敌草快易溶于水,造成水资源的污染,为快速检测该除草剂在水中的残留量,建立了超高效液相色谱(UPLC)-串联质谱(MS/MS)法测定敌草快在水中残留量的方法。首先将水样过水系滤膜除去不溶性杂质,再用乙腈定容后直接进样。采用ESI正离子模式测定,多离子反应监测模式扫描,外标法定量。该方法在0.005~5 mg/L,范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999 1,添加回收率在91.10%~96.58%,相对标准偏差在3.41%~5.95%,检出限为0.005 mg/kg,保留时间0.8 min左右。该方法前处理操作简便,可用于饮用水和环境水体中痕量敌草快的测定。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法（GC-QqQ-MS／MS）测定酱油中三氯丙醇方法研究

建立了快速、高效的酱油中三氯丙醇的固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法（GC—QqQ—MS／MS）测定方法。0．5g酱油,加0．5mL饱和NaCl盐析,超声15min后经弗罗里硅土固相萃取柱净化,无水乙醚洗脱,d,-3-MCPD为内标,七氟丁酰基咪唑衍生化,加饱和NaCl3mL混匀,有机层进GC—QqQ—MS／MS分析。净化时间少于20min。方法回收率为101．36％,线性范围在0．05-5．0mg／ks,线性相关系数R2=O．99997,方法检出限为0．005mg／kg,该方法对酱油中三氯丙醇的测定有良好的效果。     

甜菜中4种除草剂残留的超高效液相色谱—串联质谱检测方法研究

建立了超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定甜菜中4种不同类型长效除草剂(氯嘧磺隆、嗪草酮、莠去津、咪唑乙烟酸)残留量的分析方法。样品经过甲醇提取,C18前处理小柱净化处理,以BEH C18(50mm×2.1mm i.d.,1.7μm)为色谱柱,0.1%(v/v)甲酸水溶液-0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾电离,在多反应监测(MRM)模式下测定。该方法标准曲线的线性良好,R值均大于0.99。在添加水平在0.01mg/kg和0.1mg/kg条件下,4种除草剂回收率为72.1%～98.1%,相对标准偏差均小于10%,说明检测方法可靠。     

吹扫捕集-GC/MS联用测定地下水中VOCs

利用吹扫捕集-GC/MS方法检测地下水中挥发性有机物,并优化了吹扫捕集条件和二级质谱条件.各组分的线性方程相关系数均在0.999 1以上,方法检出限为0.1～0.4μg/L,相对标准偏差为1.6%～6.9%（n=7）,加标回收率为84.9%～101%.建立的方法检出限低,精密度好,干扰少,便捷,适合于大批量地下水中挥发性有机物的检测.     

LC-MS/MS测定植物油脂中黄曲霉毒素B1

建立LC-MS/MS检测植物油脂中黄曲霉毒素B1的含量。黄曲霉毒素B1的检测通常情况下都是用液相色谱检测法带荧光检测器,柱前衍生,或是柱后衍生,操作比较繁琐,灵敏度低。本法采用LC-MS/MS检测,甲醇水提取后,经黄曲霉毒素B1免疫亲和柱,甲醇定容,LC-MS/MS检测。此法操作简便、快速、灵敏、准确。     

固相萃取/在线凝胶色谱净化-气相色谱质谱法测定党参中18种农药残留量

建立党参中18种农药残留量的分析方法,对10种不同批次的党参样品进行农药残留测定.样品以乙腈-水(5+1)涡旋震荡萃取,提取液经Carb/NH2固相萃取柱(SPE)净化后、再经在线凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,利用气相色谱-质谱选择离子监测模式进行分析,外标法定量.18种农药峰面积与质量浓度在10～ 1000 μg·L-1呈良好线性关系,相关系数为0.993～1.000;定量限(10S/N)在0.06～6.3μg·kg-1;在20～200 μg·kg-13个浓度水平下,方法回收率为76.8％-104.4％,RSD为4.2％～9.9％.该方法简便、快速,灵敏度高、重复性好,能够准确地检测党参中18种农药残留.