4-氨基-3,5-二氯苯乙酮合成条件研究

文中介绍了以4-氨基苯乙酮为原料,通过卤代反应合成4-氨基-3,5-二氯苯乙酮的理想合成条件。     

固相缩合反应合成新型二茂铁基α,β-不饱和酮

报道了在室温固相条件下,以氢氧化钠和碳酸钾混合碱为催化剂,用研磨法使芳醛与二乙酰基二茂铁反应合成3种新型二茂铁基双查尔酮,产物未见文献报道,该法具有反应时间短,无污染,产率较高,产物易分离和操作简便等优点。     

串联aza-wittig反应合成2-芳氨基-3-氨基-5-苄基-1-咪唑啉-4-酮

由叠氮乙酸乙酯1与氯化苄反应,合成叠氮化合物2,2与三苯基膦发生Staudinger反应制得膦亚胺3,3与异氰酸苯脂、肼通过串连aza-Wittig反应合成了3个新的咪唑啉酮衍生物5 a~5 c。用元素分析、IR1、H NMR表征了它们的结构。发现碳二亚胺与肼加成反应后再生成咪唑啉酮环时具有一定的选择性。     

6-甲基-4-(4-二甲氨基)苯基-5-乙酰基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的合成

以无水乙醇作溶剂,采用氨基磺酸作催化剂,脲、乙酰丙酮和对二甲氨基苯甲醛在搅拌加热条件下回流反应3 h,合成了6-甲基-4-(4-二甲氨基)苯基-5-乙酰基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,产率76.6%.     

丹皮酚查尔酮衍生物的合成及抗肿瘤活性

以丹皮酚为原料,与不同取代的苯甲醛经Claisen-Schmidt缩合反应得到3个丹皮酚查尔酮衍生物.目标化合物的结构经过红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证.用MTT法评价了目标化合物对人肝癌HepG2细胞增殖的影响,结果显示,所合成的目标化合物(IC₅₀=7.22～17.41μM)均具有一定的抗肿瘤活性,其中化合物3a(IC₅₀=8.76μM)和3b(IC₅₀=7.22μM)的抗增值活性强于阳性对照药氟尿嘧啶(5-FU,IC₅₀=16.20μM).     

4-苯基-2-丁酮及其加成物的合成

4-苯基-2-丁酮是重要的医药中间体.本合成在乙醇、乙酸、氯化苄为原料,在强酸的催化下,羧酸与醇作用生成酯,乙酸乙酯通过克莱森缩合,酸碱反应、亲核加成反应、消除反应、CH3COOH酸化得到乙酰乙酸乙酯,再与氯化苄合成4-苯基-2-丁酮,最后与焦亚硫酸钠合成2-羟基4-苯基2-磺硫钠.     

2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H)-哒嗪酮的合成

以易获得的苯和糠氯酸为原料,在温和的反应条件下,经三步反应合成出2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H)-哒嗪酮.化合物的结构经 1HNMR 和13CNMR谱得以证实.     

6-(4-卤代苯基)-3(2H)-哒嗪酮的合成

从原料卤苯和琥珀酸酐开始，经Friedel-Crafts反应、环合反应及脱氢反应合成了6—(4—卤代苯基)—3(2H)—哒嗪酮，其结构经IR、^1HNMR及元素分析所证实。     

新显色剂4-甲酰-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成

报道了一种新型的三氮烯类偶氮染料的合成方法及其与 Cd( )的显色反应 .实验表明 ,在Triton X- 10 0存在下的弱碱性介质中 ,试剂与镉 ( )形成 2 :1的红色络合物 ,最大吸收系数为 2 .1× 10 5L· mol- 1 · cm- 1 ;镉含量在 0～ 2 5 μg/ 2 5 ml范围内遵守比耳定律 .可直接用于废水中微量镉的测定 .     

2-（4-甲硫苯氧基）-5-芳基亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物的合成及杀菌活性

研究了应用烯基膦亚胺1与间氯苯基异氰酸酯、对甲硫苯酚的串联aza-Wittig反应,来合成2-(4-甲硫基苯氧基)-5-芳基亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物3的方法.探讨了反应进行的条件和产物的波谱性质,提出了可能的环化反应机理.生成的环化产物均为新的化合物,其结构经元素分析、IR、~1HNMR和MS确正.并探讨了所合成的新型杂环化合物的生物活性,结果表明部分化合物表现出良好的抑菌活性,其中以3e及3f活性最好,在质量分数5×10~(-5)时,对水稻纹枯菌和苹果轮纹菌的抑制率均达到85％～95％的A级水平.     

4(R)-N-正-十八氨基-5(R)-(1R，2S，5R)-孟氧基-3，3-二氢呋喃-2-酮的合成研究

以糠醛为原料通过光氧化反应生成4-羟基丁烯内酯,再与薄荷醇缩醛化制得手性合成砌块5(R)-(1R,2S,5R)-孟氧基-2(5H)-呋喃酮(1),然后使1与正十八胺进行不对称Michael加成反应,在十分温和的条件下得到标题化合物4(R)-N-正-十八氨基-5(R)-(1R,2S,5R)-孟氧基-3,3-二氢呋喃-2-酮(2)。并通过元素分析,IR,~1HNMR,~(13)CNMR和MS对其进行了结构表征。     

2-乙酰氧基-5-(4-磺酸基-偶氮苯)-苯甲酸的合成

利用重氮化和偶合反应研究了乙酰水杨酸和对氨基苯磺酸的重氮盐反应生成了2-乙酰氧基-5-(4-磺酸基-偶氮苯)-苯甲酸的合成过程.并利用分光光度法对产物进行分析.     

4-(2''''-羟基苯亚甲基)氨基安替比林的合成与表征

介绍了4-(2’-羟基苯亚甲基)氨基安替比林的合成方法，通过元素分析、IR光谱及核磁共振谱分析、对其组成、结构进行了确认和表征。测定了熔点，考察了它在几种常见溶荆中的溶解性能。     

2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及与汞的显色反应

合成了新的三氮烯试剂———2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯。研究了在TritonX-100表面活性剂存在下与汞的显色反应。在pH=10.0~11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与汞形成2:1型浅黄色配合物。配合物的最大吸收峰位于λ=535nm处,表观摩尔吸光系数为1.21×105L?mol-1?cm-1。Hg2+的浓度在0~12μg/25mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9994。该方法的检出限量为0.5μg/25mL。用拟定方法测定工业废水中的汞,五次测定的RSD<3%,加标回收率为98.2%~102.5%。     

2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H)-哒嗪酮化合物的合成

以2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H) -哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付-克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H) -哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其结构进行了表...     

4-[(4-二甲氨基)偶氮基]-1,8-萘二甲酸酐

1,8-萘二酸酐能发出微弱的蓝紫色的荧光.当其4位上引入给电子基后具有较好的荧光发光性能和优良的耐光牢度,可作为荧光发色团的母体,是很多重要功能染料的中间体.本文通过1,8-萘二酸酐进行硝化、硝基的还原、重氮化、再与N,N-二甲基苯胺发生偶合反应,合成了一种的偶氮化合物.在紫外光(365nm)的照射下,该化合物呈现强烈的蓝色荧光.     

3-苯并呋喃酮的合成——介绍一个大学综合化学实验

介绍一个大学综合有机化学实验。该实验以邻羟基苯乙酮为起始原料,经过乙酰化、α-H溴代、水解脱去乙酰基和分子内合环得到3-苯并呋喃酮,最终产物通过1H NMR进行了结构确认。该实验有助于提高学生的综合实验能力,加深学生对有机化学知识的理解和应用,激发学生的科研兴趣,并培养学生的科研探究精神。     

2-羟基-5-(4-磺酸基偶氮苯)-苯甲酸乙脂的合成

有机非线性光学材料的研究集中在有推拉电子结构(D-π-A)和分子内电荷转移的有机化合物，有机物的非线性光学效率应主要来自非定域的π电子，与无机非线性光学材料相比．具有较高的非线性系数和具有可设计、合成使材料多样化等诸多特点，偶氮化合物具有优良的光电性能。是一类很好的非线性光学生色基团．设计合成了具有D-π-A结构的偶氮化合物2-羟基5-(4-磺酸基偶氮苯)-苯甲酸乙脂。     

2-(2-羟基苯亚胺基)-6-哌嗪基-1H-苯并异喹啉-1,3-二酮的合成

西弗碱结构是重要的功能性片段,含有这类结构片段的化合物显示出有价值的实际应用.以便宜易得的4-溴-1,8-萘酐为起始原料,与水合肼反应生成萘酰亚胺,再与水杨醛反应,得到目标化合物2-(2-羟基苯亚胺基)-6-哌嗪基-1H-苯并异喹啉-1,3-二酮.其结构经核磁氢谱证实.     

4-二甲氨基吡啶(DMAP)在医药合成中的应用

4-二甲氨基吡啶(DMAP)是一种新型的高效催化剂,主要用于酰化、酯交换等类型的有机合成反应.列举了DMAP在药物合成中的应用,并初步探讨了其催化机理.