液相色谱法一次性检测多种甜味剂的测定研究

本文建立了同时测定六种人工合成甜味剂阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素、安塞蜜、纽甜、甜菊糖甙的高效液相色谱分析方法,以Platicil ODS柱为分离柱,20mmol/L硫酸铵缓冲溶液（pH4.4）-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器进行检测,整个分离过程在30min内完成。样品加标回收率为85%～107%;相对标准偏差小于3.2%。该法可用于食品中六种甜味剂的同时测定。     

石香薷中对聚伞花素测定方法的研究

采集人工栽培的石香薷,利用 CO2超临界萃取技术提取挥发油,研究探讨挥发油中对聚伞花素的测定方法。对挥发油中的对聚伞花素进行高效液相色谱(HPLC)分析,确定 HPLC 分析条件。对聚伞花素 HPLC 条件为色谱柱为YWG-SiO2(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇,流速为1.0mL/min。对聚伞花素在0.089mg/mL～0.949 mg/mL和2.68 mg/mL～11.53 mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为88.4%,相对标准偏差RSD为2.1%(n=10)。     

皮革中烷基酚聚氧乙烯醚含量的高效液相色谱质谱法测定

该文建立一种测定皮革制品中烷基酚聚氧乙烯醚的高效液相色谱质谱(HPLC-MS)分析方法 .采用甲醇溶剂对样品进行超声提取,经滤膜过滤后直接进样,正离子选择离子监测模式进行定性和定量分析.结果表明：辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚在0.05～2 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r²)均在0.999以上,方法检出限分别为0.42 mg/kg和0.54 mg/kg.在3个加标水平下的平均回收率分别为79.5%～90.7%和83.0%～119.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.4%～3.2%和0.3%～4.3%.该检测方法具有简捷、准确、稳定可靠等特点,可用于皮革制品中烷基酚聚氧乙烯醚的分析检测.     

热镀锌板钝化膜的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定热镀锌板钝化膜的方法。优化了仪器工作条件,通过对机体匹配消除了无机酸基体干扰。方法检出限为0.148mg/L,对10.000mg/L铬标准溶液测定的相对标准偏差(RSD)为0.507%(n=10),加标回收率为94%～116%,方法精密度通过在优化条件下测定标样得到了验证,方法准确可靠。     

高效液相色谱法同时测定奶粉或饲料中的三聚氰胺和三聚氰酸

食品或饲料中三聚氰胺和三聚氰酸经乙腈水萃取、提纯后,采用高效液相色谱(HPLC)法测定,外标法定量.对色谱分离条件进行了优化,三聚氰胺在0.1156～11.56 mg/L范围内线性良好,复相关系数r2=0.9997,平均加标回收率在95.59％～105.97％之间,相对标准偏差为0.14％～0.29％,检出限(S/N=3)为0.012 mg/L.三聚氰酸0.1020～10.20mg/L范围内线性良好,复相关系数为r2=0.9995,平均加标回收率在77.44％～88.77％之间,相对标准偏差为0.32％～0.86％,检出限(S/N=3)为0.051 mg/L.该法能满足食品或饲料中三聚氰胺和三聚氰酸检验工作的需要.     

高效液相色谱法测定食品中乙二胺四乙酸二钠

用高效液相色谱仪（DAD检测器）对乙二胺四乙酸二钠进行定性定量分析。采用XDB-C18色谱柱（5μm,150 mm×4.6 mm）,流动相为80%A＋20%B,其中A为0.03 mol/L乙酸钠缓冲液（用磷酸调节至pH=4）,含有0.02 mol/L四丁基溴化铵,B为甲醇,流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为266 nm。结果表明,进样量在3~500μg/mL的浓度范围内,呈良好的线性关系,在实际样品检测中的加标回收率在91.3~99.4%间,相对标准偏差（RSD）小于8.1%,最低检测限达1μg/g。     

高效液相色谱法测定腺苷

采用高效液相色谱法测定腺苷的纯度和含量。色谱柱为ODSC18(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相 (体积比 )为 10mmol/L磷酸二氢钾∶甲醇 =85∶15 ,流速为 0 9mL/min ;温度35℃ ,在 2 5 4nm波长下检测。腺苷的检测限为 0 0 2ng ,在 1～ 10 0ng/ μL范围内有良好的线性关系 (R =0 9996 3) ,方法的回收率为 99 0 %～ 10 1% (RSD <1 0 % ) ,日内精密度为 0 88% ,日间精密度为 1 0 8%。     

固相微萃取测定水样中苯胺类化合物

自制碳纳米管涂层萃取探头,顶空固相微萃取测定水样中苯胺类化合物,优化了影响萃取效率的因素：萃取时间和温度、离子强度、搅拌速度等.在0.1～50 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.995 5～0.998 7之间,方法的检出限为0.074～0.018 mg/L.该方法用于水样品的测定,加标回收率为78%～112%,相对标准偏差小于11.28%.     

高效液相色谱法测定尼群地平

采用高效液相色谱法 ,以HypersilC1 8( 4 .6mmi.d .× 2 5 0mm ;5 μm)为色谱柱 ,甲醇 水 (体积比为 70 :30 )为流动相 ,检测波长炒 2 37nm ,研究尼群地平性质。在质量浓度 1 2mg/L～ 1 2 0mg/L时质量浓度与峰面积线性良好 (r =0 .9996 ) ,日内差、日间差RSD为 0 8%和 1 2 % (n=5 )。方法简便、准确。     

OPA柱前衍生法测定小鼠股四头肌中牛磺酸的含量

建立了高效液相色谱(HPLC)邻二甲醛(OPA)柱前衍生法检测小鼠股四头肌中牛磺酸(Tau)含量的检测方法。肌肉组织经前处理,过强酸阳离子交换树脂柱,与OPA衍生反应3 min,采用甲醇/磷酸盐(体积分数1∶1,p H4.9)为流动相,L-谷氨酰胺(Glu)为内标,反向C18色谱柱(Waters,4.6 mm×150 mm,5μm),紫外检测波长340 nm,柱温25℃,流速0.6 m L/min,进样量20μL分析检测牛磺酸含量。结果表明,牛磺酸在6.25~187.7 ng/m L有良好的线性关系,相关系数R2=0.999 4,回收率范围91.8%~101.8%,RSD=3.2%,其相对标准偏差均小于5%,牛磺酸的保留时间7.32 min,其含量3.18 mg/g。该方法能很好地将组织中的蛋白质和其他氨基酸等干扰物去除,减少色谱过程中杂峰的干扰,分离度好、精确度高、操作简便,可用于快速检测哺乳动物组织中牛磺酸的含量。     

UPLC-MS/MS法测定酒中邻苯二甲酸酯

建立了酒中8种邻苯二甲酸酯的超高效液相色谱-串联质谱联用仪检测方法。白酒、葡萄酒、黄酒等经前处理后,使用Waters ACQUITY UPLC仪和Waters Quattro Premier三级四极杆质谱仪,采用超高效液相苯基反相色谱柱分离,甲醇-水流动相流速0.2 mL/min,进样量2.0μL,电喷雾离子化串联质谱分析检测。该方法专一性强,检测耗时短,定量准确。检测酒中邻苯二甲酸酯的线性范围0.5¹0.0mg/L,检出限0.05 mg/L,回收率86.4%10.0mg/L,检出限0.05 mg/L,回收率86.4%¹04.7%,相对标准偏差小于8.7%。     

应用酶标仪的糖含量测定实验教学改革

通过对传统糖含量测定方法进行改进,将酶标仪检测技术引入本科生物化学实验教学中,用酶标仪代替紫外分光光度计对番茄汁中总糖含量进行测定,并对样品进行加标回收率实验研究。结果表明,酶标仪检测番茄汁中总糖含量为23.74 mg/mL,标准样标准偏差(SD)在0.001～0.014之间,相对偏差(CV)基本小于5%,样品SD为0.845,CV为1.8%,回收率在97%～110%之间,相对标准偏差(RSD)为4.52%,表明酶标仪测试数据具有良好的线性关系且精密度和准确性较好,达到良好的实验教学改革效果。     

茶叶中铅铬绿的ICP-AES法分析

采用湿法消解处理样品,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法对茶叶中铅铬绿(即重金属铅和铬2种元素)进行分析.对样品前处理方法进行了研究,从消解体系、酸用量、加热程序等方面对湿法消解条件进行了优化.结果表明:在优化实验条件下,方法检出限为0.01583～0.02715 mg/L,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.12%～3.07%,加标回收率为91.9%～106%.该方法具有操作简便,快速,灵敏度高和准确度好等优点.     

茶叶中铅铬绿的ICP-AES法分析

采用湿法消解处理样品,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法对茶叶中铅铬绿(即重金属铅和铬2种元素)进行分析.对样品前处理方法进行了研究,从消解体系、酸用量、加热程序等方面对湿法消解条件进行了优化.结果表明:在优化实验条件下,方法检出限为0.01583～0.02715 mg/L,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.12%～3.07%,加标回收率为91.9%～106%.该方法具有操作简便,快速,灵敏度高和准确度好等优点.     

葡萄果肉和葡萄皮有机酸含量的高效液相法测定

采用Hibar column RT250mm×4.6mm,5μm色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(pH=2.5)为流动相,流速1mL/min,检测波长214nm,柱温30度.建立葡萄果肉和葡萄皮中富马酸、酒石酸、柠檬酸、苹果酸等有机酸的高效液相色谱分析方法.其中富马酸、酒石酸、柠檬酸和苹果酸的线性范围分别为0.1～100 mg/L、5～600 mg/L、15～1500 mg/L、10～1000 mg/L;回收率分别为119.3、89.2、99.4、101.6;检出限分别为0.000625mg/L、0.1 mg/L、0.2mg/L、0.1 mg/L.     

分光光度法直接测定饮料中的柠檬黄和胭脂红

应用分光光度法建立了不分离同时测定饮料中柠檬黄和胭脂红色素含量的新方法.方法操作简便,精密度好,准确度高.对看得见菠萝汁饮料中柠檬黄、胭脂红色素的含量测定结果为:7.76×10-3 mg/mL,0.98×10-3mg/mL;相对标准偏差(RSD):0.26 4%,3.35%;检出限:2.83×10-6 mg/mL,4.30×10-6 mg/mL.饮料中的平均回收率为:90.26%、94.97%.     

高效液相色谱法快速测定饮料中苯甲酸的方法研究

采用反相高效液相色谱法(HPLC)测定了饮料中的苯甲酸含量,建立了快速测定苯甲酸的方法.色谱条件为:流动相体系为甲醇与乙酸铵溶液(0.02mol/L),体积比为5:95,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为230 n m,柱温为25℃,进样体积为10μL.采用外标法定量,在5～100μg/ml范围内,回归方程相关系数为0.99999,检出限为0.38μg/mL.饮料中苯甲酸的加标回收率在97.80%～102.41%.按上述色谱条件平行测定样品5次,峰面积相对标准偏差(RSD)为0.1357%.说明方法的精密度高,重现性良好.     

火焰原子吸收光谱法测定苦刺花的微量元素

采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了苦刺花的花中Ca、Fe、Zn、Cu、Mn、Mg、Pb、Cd八种微量元素的含量.结果表明,苦刺花的花中含有丰富的微量元素,其中Ca、Mg、Fe的含量分别达到1175.86mg·kg-1、185.26mg·kg-1和134.82mg·kg-1,Zn、Cu、Mn、Pb含量较低,Cd未检测出,回收率为95.03%¹02.35%,相对标准偏差(RSD)介于0.40%102.35%,相对标准偏差(RSD)介于0.40%².11%(n=6),该方法简便,快速,结果准确可靠.     

炭黑氨基柱净化HPLC-ICP-MS测定黄酒中砷形态及含量

建立了一种同时测定黄酒中亚砷酸根、砷酸根、砷甜菜碱、一甲基砷酸和二甲基砷酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。黄酒经炭黑氨基柱净化,体积分数为10%甲醇水溶液洗脱,采用Hamilton PRP-XIO0阴离子交换色谱柱(4.1 mm×250 mm,10μm),60 mmol/L硝酸铵梯度洗脱,高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。在0.5~20.0μg/L范围内各砷形态线性良好,相关系数R均>0.999;加标回收率85%~92%,相对标准偏差(RSD)1.4%~5.2%;5种砷形态的定量限均为0.10μg/L,检出限均为0.03μg/L。利用该方法对不同年份、不同企业及不同类型的黄酒进行了检测,该方法适用于黄酒中砷残留的分析检测。     

HPLC在测定血浆同型半胱氨酸含量中的应用

目的:探讨高效液相色谱法(HPLC)在测定血浆同型半胱氨酸含量中的应用。方法:血浆同型半胱氨酸用邻苯二甲醛(OPA)衍生,经Hypersil AA-ODS色谱柱(2.1mm×200mm,5μm),用0.02 mol.L-1NaAc∶乙腈∶四氢呋喃=56∶43.8∶0.2的流动相洗脱,柱温40℃,检测波长330nm,流速1.3mL.min-1。结果:线性范围为0.48~31.25μg.mL-1,回归方程为A=27.167C 38.765,r=0.9962;平均回收率为98.61%,RSD=1.84(n=6),日内及日间相对标准偏差均小于5%。结论:该法准确、简便、快捷,适用于大多数实验室。