苄基取代茚基二价稀土配合物的合成与表征

无水EuCl3与1—苄基茚基钾在四氢呋喃(THF)中以1／2的摩尔比反应，尔后用Na／K合金原位进行还原，得到了一种新的中性的二(1—苄基茚基)稀土Ⅱ配合物(1—PhCH2C9H6)2Eu(THF)2；而用SmI2与1—苄基茚基钾在THF中以1／2的摩尔比反应，合成了一种新的苄基取代茚基稀土二价配合物(1—PhCH2C9H6)2Sm(THE)2，并对其进行了元素分析及红外光谱的表征。     

稀土配合物(1-PhCH2 C9 H7)2 SmNPh2的合成及表征

二（1-苄基取代茚基）二价钐与碘反应形成二（1-苄基取代茚基）钐碘化物，二（1-苄基取代茚基）钐碘化物与二苯胺基钾反应，合成了新的二（1-苄基取代茚基）稀土胺化物（1-PhCH2C9H7）2SmNPh2。产物经元素分析、红外光谱的表征。并且发现其作为单组分催化剂对甲基丙烯醺甲酯的聚合显示出较好的催化活性。     

稀土配合物(1-PhCH_2C_9H_7)_2SmNPh_2的合成及表征

二(1-苄基取代茚基)二价钐与碘反应形成二(1-苄基取代茚基)钐碘化物,二(1-苄基取代茚基)钐碘化物与二苯胺基钾反应,合成了新的二(1-苄基取代茚基)稀土胺化物(1-PhCH2C9H6)2SmNPh2。产物经元素分析、红外光谱的表征。并且发现其作为单组分催化剂对甲基丙烯酸甲酯的聚合显示出较好的催化活性。     

三元配合物的[La(C9H6NO)2(C6H5COO)]·H2O热化学研究

按照文[1]献合成了三元配合物[La(C9H6NO)2(C6H5COO]·H2O,通过红外光谱进行表征.利用Hess定理设计了配位反应的热化学循环,并在常压、298.15 K下,分别测定了七水氯化镧、苯甲酸、8-羟基喹啉以及配合物在混合溶剂中的溶解焓,求出了298.15 K时配位反应的反应焓,并进一步计算出了三元配合物[La(C9H6NO)2(C6H5COO)]·H2O的标准摩尔生成焓.     

配合物Zn(phen)2[(C6H5)2C(OH)COO]2的水热合成及晶体结构

在甲醇和水的混合溶剂中用二苯乙醇酸、邻菲罗啉(phen)、高氯酸锌合成了一种新型配位聚合物Zn(phen)2[(C6H5)2C(OH)COO]2.该配合物晶体属三斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=2.5912(4),b=1.13381(17),c=1.7457(3)nm;β=1 123.697(2)0,V=4.2671(11)nm3,Dc=1.370g/cm3,Z=4,F(000)=1824.最终GooF=1.005,最终偏离因子R1=0.0367,wR2=0.0834.晶体中锌原子与2个邻菲罗啉的4个N原子及2个二苯乙酸根4个羧基氧原子中的两个氧原子配位,形成六配位的变形八面体结构.     

四氮杂大环冠醚配合物{Me6[14]N4Cu(SCN)2}·2H2O的合成与表征

四氮杂大环冠醚配体L(L=5,5,7,12,12,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷)和Cu(ClO4)2反应生成{CuL(ClO4)2}.2H2O,再和硫氰化钾反应生成{Me6[14]N4Cu(SCN)2}.2H2O,并用红外光谱、紫外光谱和元素分析等手段对其结构进行了表征。     

[Co(NO3)(Phen)2]NO3·4H2O的合成与晶体结构

硝酸钴、邻菲罗啉(Phen)和己二酸在pH=7.0左右的水溶液中反应得到一种新的固体配合物[Co(NO3)(Phen)2]NO3·4H2O(1),并经元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射分析进行了表征.结构分析表明,晶体属三斜晶系,P1空间群a=0.7977(16)nm,b=1.0406(2)nm,c=1.6591(3)nm,α=106.12(3)°,β=103.33(3)°,γ=90.22(3)°,V=1.2841(4)nm3,Dc=1.592g·cm-3,Z=2,F(000)=634,5298个独立衍射点中,4704个可观察点满足I≥2σ(I),R1=0.0590,wR2=0.1718.晶体结构中配阳离子[Co(NO3)(Phen)2]+通过芳环的堆积作用构成平行于ac面的2D层状超分子网络,未配位的反荷阴离子NO-3和晶格水分子介于层间,通过氢键作用构成阴离子层状网络,阳离子层与阴离子层之间通过配位的NO-3的O(3)与晶格水分子的H(13)之间的氢键作用进一步构成3D超分子体系.     

一种四氮杂Schiff碱大环配合物NiL(SCN)2·H2O的合成与表征

合成了一个新的Schiff碱大环配合物NiL(SCN)2·H2O(L为5, 12-二甲基-7,14-二苯基-1,4,8,11-四氮杂环十四-4,11-二烯),经元素分析、红外光谱、电子光谱以及摩尔电导等对其结构进行了表征,其中镍(Ⅱ)离子为六配位的八面体构型.     

稀土离子Tb~(3+)与芦丁配合物的合成及其分子光谱表征

研究了稀土离子Tb3+与芦丁配合物的合成方法,利用红外光谱及差热分析等对合成的络合物进行了光谱表征,实验结果表明Tb3+与芦丁络合形成了新的配合物.     

槲皮素与稀土Nd~(3+)、Dy~(3+)配合物合成及光谱表征

研究了稀土离子Nd3+、Dy3+与槲皮素配合物的合成方法,利用红外光谱、元素分析及ICP-AES等对合成的络合物进行了光谱表征,实验结果表明Nd3+、Dy3+与槲皮素络合形成了新的配合物.     

(C_6H_6ClNO_3S)_2(H_2O)_2的合成和晶体结构

合成了一种新的化合物(C6H6C lNO3S)2(H2O)2,测定了其结构.晶体数据表明该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=5.8626(8),b=11.7993(17),c=12.7680(18),α=88.286(2)°,β=87.534(2)°,γ=84.121(2)°,V=877.5(2)3,Z=2,Dc=1.708 mg/m3,Rgt(F)=0.0418,wR2(F2)=0.0974,F(000)=464,数据完整度为99.3%,标题化合物含有3种氢键,形成一种三维网状的稳定结构.     

6-(4-卤代苯基)-3(2H)-哒嗪酮的合成

从原料卤苯和琥珀酸酐开始，经Friedel-Crafts反应、环合反应及脱氢反应合成了6—(4—卤代苯基)—3(2H)—哒嗪酮，其结构经IR、^1HNMR及元素分析所证实。     

2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H)-哒嗪酮的合成

以易获得的苯和糠氯酸为原料,在温和的反应条件下,经三步反应合成出2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H)-哒嗪酮.化合物的结构经 1HNMR 和13CNMR谱得以证实.     

配合物[Cd_2(bipy)_4(NO_3)_3(H_2O)]NO_3的水热合成与晶体结构

水热合成了配合物[Cd2(bipy)4(NO3)3(H2O)]NO3(bipy=2,2’-联吡啶),并用单晶X-射线衍射测定了其晶体结构.配合物晶体属正交晶系,Pbca空间群,a=1.4361(3)nm,b=1.7215(2)nm,c=3.5099(5)nm,Z=8,Dc=1.708g/cm3,R1=0.0352,ωR2=0.0504.配合物中每一个镉离子均由两个2,2’-联吡啶的四个氮原子和两个氧原子配位构成变形八面体结构.     

1-（2-乙硫基乙基）-2-甲基-5-硝基-1H-咪唑的合成

替硝唑的改进合成工艺中的重要中间体1-（2-乙硫基乙基）-2-甲基-5-硝基-1H-咪唑的合成,以硫脲和溴乙烷代替一般工艺上的乙硫醇和金属钠制得,收率71％。     

2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H)-哒嗪酮化合物的合成

以2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H) -哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付-克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H) -哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其结构进行了表...     

1,4—双(1’—苯基—3’—甲基—5’—氧代吡唑—4’—基)—1,4苯二酮稀土配合物的合成与表征

本文报道了14种新的固态稀上元素配合物(除C_e,P_m,L_u外),它们是用稀土的硝酸盐与1,4—双(1′—苯基—3′—甲基—5′—氧代吡唑—4′—基)—1,4苯二酮(简写为H_2L)在乙醇—水溶液中,于PH=5.8～6.0条件下反应而制得的.配合物的分子式为RE_2L_3·nH_2O(RE=La,Nd,n=8,RE=Pr,Sm,n=6.RE=Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Sc,Y,n=5).用化学分析,元素分析,紫外,红外、质子核磁共振,热分析和荧光谱对配合物进行了研究.根据以上研究,认为配合物具有双核结构.     

5,5-二正十八烷基-2-(2-溴乙基)-1,3-二氧六环的合成及表征

研究了以 １－十八醇和丙二酸二乙酯为原料合成二五十八烷基丙二酸二乙酯，然后用 ＬｉＡｌＨ４还原得到 ２， ２－二正 十八烷基－１，３－丙二醇，再在对甲苯磺酸催化下与β－溴丙醛结合得５，５－二五十八烷基－２－（２－溴乙基）－１，３－二氧 六环。并对产物的重结晶条件进行了研究，产物经元素分析、ＩＲ和１ ＨＮＭＲ光谱表征。