稀土配合物(1-PhCH2 C9 H7)2 SmNPh2的合成及表征

二（1-苄基取代茚基）二价钐与碘反应形成二（1-苄基取代茚基）钐碘化物，二（1-苄基取代茚基）钐碘化物与二苯胺基钾反应，合成了新的二（1-苄基取代茚基）稀土胺化物（1-PhCH2C9H7）2SmNPh2。产物经元素分析、红外光谱的表征。并且发现其作为单组分催化剂对甲基丙烯醺甲酯的聚合显示出较好的催化活性。     

苄基取代茚基二价稀土配合物的合成与表征

无水EuCl3与1—苄基茚基钾在四氢呋喃(THF)中以1／2的摩尔比反应，尔后用Na／K合金原位进行还原，得到了一种新的中性的二(1—苄基茚基)稀土Ⅱ配合物(1—PhCH2C9H6)2Eu(THF)2；而用SmI2与1—苄基茚基钾在THF中以1／2的摩尔比反应，合成了一种新的苄基取代茚基稀土二价配合物(1—PhCH2C9H6)2Sm(THE)2，并对其进行了元素分析及红外光谱的表征。     

环戊烷基取代茚基稀土胺化合物(1-C5H9C9H6)2YN(SiMe3)2的合成与表征

无水YCl3与 1-环戊烷基取代茚基锂以 1/2的摩尔比在四氢呋喃 (THF)中反应合成了二 ( 1-环戊烷基取代茚基 )钇的氯化物 ( 1-C5H9C9H6 ) 2 Y( μ -Cl) 2 Li(THF) 2 ,产物经过了元素分析、红外光谱表征。环戊烷基取代茚基钇的氯化物 ( 1-C5H9C9H6 ) 2 Y( μ -Cl) 2 Li(THF) 2 与碱金属胺盐的复分解反应 ,合成了新的取代茚基稀土胺化物 ( 1-C5H9C9H6 ) 2 YN(SiMe3) 2 产物经元素分析和1HNMR的表征     

α，α＇-邻苯二甲基桥联双茚基钐二苯胺化物催化丙烯腈聚合

以α,α＇-邻苯二甲基桥联双茚基钐二苯胺化物为催化剂,对丙烯腈聚合反应进行了研究,考察了催化剂用量、反应时间及反应温度对丙烯腈聚合的影响,并且用粘度法对聚合产物的粘均分子量进行了表征。发现α,α＇-邻苯二甲基桥联双茚基钐二苯胺化物对丙烯腈聚合反应具有极高的催化活性。随着催化剂用量增加聚合反应转化率增大,聚合产物的粘均分子量下降;延长反应时间,转化率和分子量都增大。     

超声波辐射相转移催化合成苄基-2-萘基醚

为了探索香料苄基-2-萘基醚的合成方法,通过对催化剂的改进和利用超声波技术改善催化条件,使苄基-2-萘基醚的合成过程向绿色化靠近.具体实验方法是,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,环己烷为溶剂,在超声波辐射下,采用L9(34)正交试验法进行苄基-2-萘基醚合成条件的优化.实验结果表明,在超声波条件下,以四丁基溴化铵为相转移催化剂是合成苄基-2-萘基醚的一种可行工艺.合成苄基-2-萘基醚的最佳条件为:以四丁基溴化铵为相转移催化剂,2-萘酚与氯化苄的摩尔比为1∶1.05,反应温度为60~70℃,反应时间为1.5h,产率可达40.5%.     

5-氟尿嘧啶异常6-苄基化反应

1,3-二烷基-5-氟尿嘧啶的锂盐与苄基溴进行苄基化反应时产生了异常的反应结果.异常反应的产生可能是先经过1,3-二烷基-5-氟尿嘧啶(化合物1)的6-苄基化的中间体(化合物5),而后,化合物5再与1,3-二烷基-5-氟尿嘧啶脱去一分子的氟化氢所致.     

N,N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺的合成

乙酸(1-二茂铁基乙基)酯1与二甲胺反应制备出N,N-二甲基-1-二茂铁乙胺2,收率74%.在正丁基锂/乙醚的反应体系中,化合物2进一步与二苯基氯化磷反应,制备出N,N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺3,收率18%.化合物3的结构经1H NMR和31P NMR进行了表征,并进一步研究了其合成机理.     

棕榈酸2-氨基-2-甲基丙醇衍生化反应研究

2-氨基-2-甲基丙醇(2-Amion-2-methy-1-propanol,AMP)是新型的脂肪酸衍生化试剂,根据生成的脂肪酸衍生物2-烷(烯)基-4,4-二甲基恶唑可以确定脂肪酸中碳碳双键的位置.本文进行了脂肪酸AMP衍生化反应条件的研究.应用气相色谱法,通过优化色谱条件,得到了棕榈酸AMP衍生化适宜反应温度、适宜反应时间和AMP的适宜用量.研究表明,在反应温度为170℃,反应时间为1.5h,AMP与棕榈酸的摩尔数之比为2:1时,产物2-十五烷基-4,4-二甲基恶唑的含量最高.本研究结果为脂肪酸AMP衍生化提供了优化的反应条件.     

一种合成6-异硫氰酸酯嘌呤的新方法

报道了一种合成重要的核苷类化合物6-异硫氰酸酯嘌呤的新方法.以6-氯-9-苄基嘌呤和氢碘酸为原料得到6-碘-9-苄基嘌呤,然后以甲苯为溶剂,与商品化的硫氰酸银在110℃反应12 h,以87%的总收率得到目标化合物,并考察了反应溶剂、反应时间以及原料配比对收率的影响.结果显示:甲苯作溶剂,反应12 h,原料配比为1∶2时为最佳条件,收率最高达到91%.方法首次通过硫氰酸银合成了6位异硫氰酸酯基取代的嘌呤,为硫代嘌呤的合成提供了新的方法.     

2-氰基-3-取代胺基-3-(β-苯乙胺基)丙烯酸乙酯类化合物的合成及表征

将氰基乙酸乙酯、二硫化碳、硫酸二甲酯在乙醇钠作用下反应制备中间体2-氰基-3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯(1),中间体1经过β-苯乙胺胺化反应得到2-氰基-3-甲硫基-3-(β-苯乙胺基)丙烯酸乙酯(2),最后,中间体2与乙醇胺、正丁胺和环己胺等进行反应,合成了2-氰基-3-取代氨基-3-(β-苯乙胺基)丙烯酸乙酯类化合物(3),化合物结构采用元素分析、红外光谱、氢谱、碳谱等进行了表征.     

不定方程x~2+y~2+z~2=w~2的正整数解

本文完全解决了不定方程x~2+y~2+z~2=w~2的正整数解这一问题。     

丢番图方程X~2 y~2=z~2 w~2的通解

本文用初等方法给出了丢番图方程X~2 y~2=Z~2 w~2的正整数解的一个极优表达式。     

Selection of models in 2×2×2 contingency tables

This paper is the presentation of a simplified example of a technique, conceived by Yates and later developed by Goodman and Haberman, for the determination of appropriate log-models in the measurement of qualitative data in higher education.     

配合物Cd[S2P(OPri)2]2、Cd[S2P(OCH2Ph)2]2和簇合物MoCd3O2S2(Ph3P){S2P(OPri)2}5的合成及光谱分析

主要报道了过渡金属镉的含硫原子配合物和原子簇合物Cd[S_2P(OPr~i)_2]_2、Cd[S_2P(OCH_2Ph)_2]_2和簇合物MoCd_3O_2S_2(Ph_3P){S_2P(OPr~i)_2}_5的合成,并结合其红外光谱、紫外光谱进行综合分析。     

从a2+b2≥2ab谈起

a2+b2≥2ab是一个最基本的不等式,它的变形、叠加、代换、推广可以解决数学竞赛中的一些不等式证明问题.     

年糕中残留吊白块的测定

利用变色酸法对年糕中残留吊白块的检测进行了研究 ,结果令人满意     

Structure and Dielectric Properties of Sb2O5-Doped ZrO2-SnO2-TiO2 Microwave Ceramics

The microwave frequency band is generally con-sidered in the range of 0.3—3 000 GHz. Its impor-tance is recognizable in the current growth of micro-wave communications systems which make use of thesuperior information density. Many kinds of dielectricmaterials have been developed for microwave applica-tions[1,2]. Among them, solid solution ZrO2-SnO2-TiO2(ZST) has a higher dielectric constant, a highquality factor (Q) value and a lowtemperature coeffi-cient of resonant frequency (TCF). B…     

关于Pell方程组x2-7y2=2,32y2-z2=23的解

利用Gel'found-Baker方法以及丢番图逼近的有关理论,证明了Pell方程组x～2-7y～2=2,32y～2-z～2=23仅有正整数解(x,y,z)=(3,1,3),(717,271,1533).     

王水法制备CuCl·2H_2O

讨论了以金属铜为原料制备Cucl_2·2H_2O的方法,王水法具有工艺简单、操作方便、产品纯度高等优点,实验室和工业生产均可采用。