极谱法连续测定钼和钨

在硫酸—苯羟乙酸—氯酸钾(钠)—辛可宁或在硫酸—二苯羟乙酸—氯酸钠—二苯胍底液中,钼和钨产生灵敏的催化电流。钼波跨度较大,常规示波极谱波的峰也较圆钝,而钨的示波导数波则较陡。钼和钨的峰电位分别约为-0.26v和-0.76v(对饱和甘汞电极),可以进行连续测定。灵敏度很高,能测定10-7～10-9mol/L的金属离子,在适宜条件下灵敏度甚至可达10-11～10-12mol/L。此法所用仪器比较简单,操作方便,是一种很好的痕量分析手段。     

羟乙基-β-环糊精作用下苯基荧光酮荧光熄灭法测定痕量钼的研究

研究了在pH1.0—3.0的盐酸介质中表面活性剂Tween-80与羟乙基-β-环糊精（HE-β-CD）协同增敏测定痕量Mo（Ⅵ）,Tween-80-PF-羟乙基-β-环糊精-Mo（Ⅵ）荧光体系的荧光特性及反应条件。最大激发波长和最大发射波长分别为λex/λem=321/525nm,Mo（Ⅵ）在0.021—3.0μg/25mL范围内荧光熄灭值与Mo（Ⅵ）的浓度呈良好的线性关系,相关系数r^2=0.9992,检出限为0.18μg/L。此方法灵敏度高,选择性好,且用于劳动湖水和自来水中痕量钼的测定,回收率在99.5%—101.5%。     

HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素含量的方法改进

本文用高效液相法对硫酸庆大霉素缓释片中的硫酸庆大霉素的进行了含量测定。固定相为:依利特hypersil BDS C18色谱柱(4.6*250*5u),0.2mol/L的乙酸-甲醇(93:7)为流动相,漂移管温度为110摄氏度;载气流速为2.6ml/min;硫酸庆大霉素在10~400μg·m L-1范围内呈良好的线性关系。硫酸庆大霉素的平均回收率为99.3%。本法简便、重现性好、回收率高,可用于硫酸庆大霉素缓释片中硫酸庆大霉素的含量测定。     

高效液相色谱法测定壬苯醇醚凝胶中壬苯醇醚含量

目的：测定壬苯醇醚凝胶中壬苯醇醚含量。方法：以C18化学键合硅胶为固定相,以甲醇-水（90：10）为流动相,检测波长为280nm,用外标法计算含量。结果：壬苯醇醚浓度在0．2～0．6mg／ml范围内与峰面积线性关系良好,r=-0．9908（n=5）,平均回收率为99．56％,RSD=1．66％。结论：高效液相色谱法可作为壬苯醇醚凝胶中壬苯醇醚含量的测定方法。     

探讨如何应用苯芴酮比色法测定砂锡矿中锡的含量

锡是人类最开始使用的金属之一,最为一种具有光泽的银白色金属,锡的熔点低,密度大,化学性质比较稳定,耐腐蚀,锡广泛应用与人类现在的生活中。苯芴酮比色法是在10％（V/V0）的硫酸介质中,锡（Ⅳ）与苯芴酮生成红色不溶于水的络合物,借此进行比色。用此法测定砂锡矿中锡的含量,灵敏度和精确度都比较好。     

苹果削皮后变褐色原因的探究

一、实验目的 探究苹果削皮后变褐色的原因。 二、实验用品 家用果汁机、微波炉、不锈钢水果刀、瓷板（或玻璃板）、研钵、烧杯、铁架台、玻璃棒、漏斗、滤纸、试管、滴管、0．1mol／L FeCl3溶液、0．1mol／LKSCN溶液、0．1mol／L盐酸、0．1mol／LE3[Fe（CN）6]溶液（临时配制）、蒸馏水、Vc药片、苯、苹果（实验中所用的苹果为同一品种,外观色泽及成熟程度相近,大小均约150g）。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地表水中苯和甲苯

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱检测地表水中苯和甲苯残留量的方法,选择离子扫描模式检测,在10μg/L～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.9997,在10、20μg/L添加水平下,苯和甲苯的加标回收率在98.3%～101.2%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中苯和甲苯残留量的检测和确证方法。     

特殊样品中微量磷的测定

微量磷的测定方法有很多,但用磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸络合物,用乙酸丁酯萃取分离,用SnCl2还原反萃取后,借磷钼蓝光度法测定合金中微量磷比较好。在波长700nm处工作曲线线性范围0～1.5ug/mL,相对标准标准偏差在1.20%～3.05%之间,加标回收率在99.5%～100.7%之间。     

硫酸标准滴定溶液的标定及其不确定度的评定

按GB/T 601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》中规定的方法配置并标定0.5mol/L硫酸标准滴定溶液,依据JJF l059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立不确定度评定程序和方法,评定其测量不确定度。当硫酸标准滴定溶液浓度为0.4987mol/L时,扩展不确定度为0.0014mol/L。     

某高校学生宿舍楼室内空气质量检测与评价

目的：了解长沙市某高校学生宿舍楼室内空气质量情况。方法：选择长沙市某高校已入住学生的新建学生宿舍楼和入住学生多年的旧学生宿舍楼各1栋,每栋选择一、三、五、七层楼各随机抽取10间宿舍作为监测点．对其室内空气中的甲醛、苯、氨浓度进行检测。结果：新建学生宿舍楼室内空气中甲醛、苯、氨平均浓度分别为0．228、0．145、0．241（mg／m3）,均分别高于旧学生宿舍楼室内空气中甲醛、苯、氨浓度0．047、0．033、0．124（mg／m3）,其差异均有统计学意义（P〈0．05）,且新建学生宿舍楼室内空气甲醛、苯、氧浓度均超过国家标准,其中新宿舍楼卧室超标高于阳台和卫生间。结论：某高校新建学生宿舍楼室内空气中甲醛、氧、苯污染程度明显高于旧学生宿舍楼,对学生身体健康存在一定的潜在性危害。     

反相高效液相色谱法测定硫酸小诺霉素的含量

硫酸小诺霉素为氨基糖苷类抗生素,主要用于大肠埃希菌、变形杆菌、肠杆菌属、克雷白杆菌、铜绿假单胞菌等革兰阴性杆菌引起的呼吸道、泌尿道、胆管、腹腔、败血症等。本文采用高效液相测定了硫酸小诺霉素样品中硫酸小诺霉素的含量,固定相为USA Agilent ZORBAXSB-C18柱(5μm,4·6mm×250mm),0.2mol/L三氯醋酸-甲醇-乙腈(95:2:3)为流动相;硫酸小诺霉素在1~10μg范围内,呈良好的线性关系。硫酸小诺霉素的平均回收率为98.71%,RSD为1.36%(n=6);此方法简便、准确、重现性好。可用于硫酸小诺霉素样品中硫酸小诺霉素的含量测定。     

复方氯霉素滴鼻液中氯霉素的含量测定

对复方氯霉素滴鼻液中氯霉素中的氯霉素的含量进行测定。氯霉素在0.1—1．0ug范围内,呈良好的线性关系。氯霉素的平均回收率为99．11％,KSD为034％（n=6）。方法：水（含0-1mol／L庚烷磺酸钠溶液,0．05mol／L磷酸二氢钾与0．5％三乙胺,混匀,用磷酸调节pH至2．5）-甲醇（70：30）为流动相;检测波长为277nm。本方法可以对复方氯霉素滴鼻液中氯霉素中的氯霉素的含量进行测定。本方法快捷、准确、重现性好。     

HPLC法测定头孢地嗪钠的聚合物

目的:建立HPLC法测定头孢地嗪钠的聚合物。方法:参照《中国药典2010年版》二部正文"头孢地嗪钠"质量标准项下有关物质Ⅱ检查方法测定,以磷酸盐缓冲液(pH7.0)(0.005mol/L磷酸氢二钠溶液-0.005mol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)-乙腈(95:5)为流动相,检测波长为231nm。结果:该方法专属性好、灵敏度高、准确度高、耐用性好。结论:HPLC法测定头孢地嗪钠的聚合物,可有效检测出药品中的高分子物质,有效的控制产品的质量。     

二巯基噻二唑自组装对铜缓蚀行为研究

本文采用电化学方法探讨了二巯基噻二唑（DMTD）自组装膜在3％NaCI溶液中对铜的缓蚀作用。实验表明二巯基噻二唑已经成功地组装到铜的表面,并具有良好的缓蚀作用。当二巯基噻二唑的浓度浓度均为1×10-2mol／L。组装时间为25h时的腐蚀电流最小,缓蚀效率最好。     

超声波辐射下催化合成1，3-二硝基-2-萘酚

采用超户波辐射与相转移催化联用技术,以醋酸为溶剂,聚乙二醇-400（PEG-400）为相转移催化剂,用2-萘酚与硝酸铈铵（cAN）反应制备了医药中间体1,3-二硝基-2-萘酚。本法具有省时、简便、条件温和、选择性好、无污染等优点。     

麻花秦艽多糖含量的分析

用苯酚-硫酸分光光度法测定麻花秦艽中多糖的含量，测定波长490nm，多糖换算因子f=1．413，在2-16μg／ml范围内吸光度与多糖含量具有良好的线性关系，r=0．9999，多糖含量为2．56％。     

高效液相色谱法测定铃兰欣的含量

目的：用高效液相色谱法同时测定复合制剂铃兰欣成分注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的含量。方法：本法以外标法为基础，色谱条件：以ODS-3反相柱作为分析柱，流动相组成为0．005mmol／L四丁基氢氧化铵-乙腈（825：175，V／V），磷酸调整PH=5．0，流速为1．2ml／min，再自外检测器272nm进行检测。结果：本法注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的最低检出浓度分别为10mg／L和5mg／L，在20-1000mg／L范围内呈线形，注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的绝对回收率分别为99．4％-102．9％和95．0％～105.3％，批内和批间RSD分别为1.4％1．5％和1.8％1．9％，结论：此方法简便、快速、准确，可作为测定复合制剂铃兰欣含量方法.     

蜂王浆制品中10-HDA测定

用高效液相色谱法(HPLC)测定蜂王浆制品中10-羟基-2-癸烯酸(10-HDA)。色谱柱Zorbax ODS 25cm×4.6mm (i.d),用0.033mol/L盐酸/甲醇(1:1 V/V)作流动相洗脱,流速为0.8ml/min,检测波长为210nm。外标法蜂面积定量,标准曲线相关系数为0.999977,变异系数(n=6)为1.5％。     

顶空气相色谱法测定盐酸头孢替安中残留溶剂

建立一种气相色谱法测定盐酸头孢替安中有机溶剂丙酮、二氯甲烷、乙酸甲酯残留量。采用内标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结论：方法重现性好,定量准确,便于操作。结果平均回收率丙酮98．0％-103．8％;二氯甲烷96．7％-102．0％;乙酸甲酯108．0％-102．5％;变异系数;丙酮1．5％,二氯甲烷2．2％,乙酸甲酯1．9％。     

HPLC法测定双氯芬酸钠滴眼液中苯扎氯铵的含量

目的:建立双氯芬酸钠滴眼液中苯扎氯铵的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,HYPERSIL BDS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调至pH3.45±0.1)——乙腈(35:65)为流动相,检测波长为210nm,柱温40℃。结果:苯扎氯铵在19.52～214.72ug/ml浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均回收率为102.60%,RSD值为0.52%。结论:本方法简便、准确,可有效测定双氯芬酸钠滴眼液中苯扎氯铵的含量。