微波消解-原子荧光法测定尿中汞

目的:探讨微波消解-原子荧光法测定尿中汞。方法:用微波消解处理尿样,原子荧光光谱测尿液中汞的含量。结果:本法在汞浓度0μg/L-50μg/L的范围具有良好的相关系数(r=0.9994),最低检出浓度0.014μg/L,相对标准偏差为2.53%。应用此法加标回收率范围为98%-103%。结论:该法操作简捷,测定结果准确,灵敏度高,重现性好,适用于尿中汞的测定。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中苯系物的方法研究

采用吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中的苯系物。对吹扫捕集的烘烤时间、吹扫时间、解析时间等试验条件进行了优化,并用优化条件对地表水样进行测试分析。结果表明,当烘烤时间为20min、吹扫时间为11min、解析时间为1min时,可以获得最高灵敏度和最低检出限。本方法适用于地表水中苯系物的分析,线性范围为1.0~40.0μg/L,最低检出浓度可达0.101~0.145μg/L,加标回收率为85.1~94.9%。     

论高效液相色谱法在测定食品中非食用色素丽春红2R含量中的应用研究

目的:探讨高效液相色谱法在测定食品中非食用色素丽春红2R含量中的应用。方法:将样品用乙醇-氨水进行提取,用乙腈-5mM乙酸铵加浓度为0.06%三乙胺水溶液作为流动相,最后经HPLC进行分离、检测。结果:该方法于波长504nm条件下进行检测,检测范围为0.5~15μg/mL,最低检出浓度为0.02mg/L,相对标准偏差为1.45~2.02%,加标平均回收率达96%。结论:HPLC应用于测定食品中非食用色素丽春红2R含量,检出浓度较低,RSD较小(5%以内),回收率较高,应加以推广并应用。     

HPLC法测定参茸王浆口服液中10-羟基-2-癸烯酸的含量

目的:建立HPLC法测定参茸王浆口服液中10-羟基-2-癸烯酸的含量方法。方法:采用C18柱(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇-0.03mol/L盐酸溶液-水(55:10:35)为流动相;流速1.0m L·min-1;柱温30℃;检测波长210nm。结果:该方法 10-羟基-2-癸烯酸在50.05μg·m L-1~1000.99μg·m L-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.99992;平均回收率分别为99.81%,RSD(%)=0.28%。结论:该方法专属性强,重复性好,可用于参茸王浆口服液中10-羟基-2-癸烯酸的含量测定及其质量控制。     

饮用水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的测定研究

邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是一种致癌、致畸、致突变的环境激素类物质,在我国水体中普遍存在,且经常超标。采用气相色谱法,分别用μECD检测器、FID检测器对邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯定量测定比较,两中分析方法的标准曲线在0.186mg/L～3.72mg/L线性范围内相关系数r>0.9999,但μECD检测器气相色谱方法的检出量最低,可以达到0.19μg/L(生活饮用水国家标准是8μg/L)。用气质联用仪对南台水厂的DEHP指标进行了定性确认,说明南台水厂确实存在DEHP,其含量在监测期间没有超出国家标准。证明μECD检测器检测DEHP灵敏度高,结果准确、稳定。     

基于微芯片电泳-电化学方法的细胞内谷胱甘肽分析

建立微芯片电泳-电化学检测技术分析细胞内还原型(GSH)和氧化型(GSSG)谷胱甘肽的新方法.分别考察缓冲液pH值、缓冲液浓度、SDS浓度、分离电压、进样时间、检测电位等因素对GSH、GSSG分离检测的影响.在最优实验条件下,在3 min内实现GSH和GSSG的有效分离和检测.GSH和GSSG的线性范围分别为5.0~200.0μmol/L和2.0~100.0μmol/L(R2>0.99),最低检测限(S/N≥3)分别为4.87μmol/L和1.98μmol/L.最终将所建立的方法应用于细胞样品中2种物质含量的测定,结果令人满意.     

HPLC法测定健儿清解液中绿原酸的含量方法研究

目的:建立健儿清解液中绿原酸的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇-水-冰醋酸(20:80:1)为流动相;流速1.0m L·min~(-1);检测波长324nm。结果:在4.008μg·m L~(-1)~80.16μg·m L~(-1)浓度范围内绿原酸的浓度和峰面积线性关系良好,R=0.99999;平均回收率为100.24%,RSD=0.29%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于健儿清解液的质量控制。     

高效液相色谱法测定补气益神口服液中淫羊藿苷的含量

目的:建立补气益神口服液中淫羊藿苷的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水(35:65)为流动相;流速1.0m L/min;检测波长275nm。结果:在4.7778μg/m L~95.5565μg/m L浓度范围内淫羊藿苷的峰面积和浓度具有良好的线性关系,R=1.00000;平均回收率为100.29%,RSD=0.41%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于补气益神口服液中淫羊藿苷的含量控制。     

快速检测蔬菜中的有机磷农药残留技术

本文探索了基于涡旋辅助分散液液微萃取(VDLLME)的新型样品前处理技术,结合气相色谱-氮磷检测器(GC/FPD)分析,建立同时检测蔬菜中24种有机磷农药残留的方法。方法简单实用,仅需一步提取,无需净化、蒸发等步骤。实验考察了影响VDLLME因素,在最佳实验条件下,VDLLME对有机磷的富集倍数最高达900多倍;方法在0.5~20μg/L的范围内呈良好的线性关系(R20.9990);24种有机磷检测限(LOD)在0.001~0.002μg/L范围内,定量限(LOQ)在0.005~0.05μg/L之间,样品加标回收率范围为71.5%~95.6%,相对标准偏差(RSD)小于9.89%。VDLLME法能够有效地消除基质干扰,减少假阳性的检出率,提高分析的选择性和检测灵敏度,适用于日常的农药残留痕量分析工作。     

银杏叶口服液中总黄酮醇苷含量测定方法研究

目的:建立HPLC法测定银杏叶口服液中总黄酮醇苷的含量方法。方法:采用C18(250×4.6mm,5μm)为色谱柱;甲醇-O.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;流速1.0m L·min~(-1);柱温35℃;检测波长360nm;进样量10μl。结果:该方法槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在2.94μg·mL~(-1)~58.87μg·mL~(-1)、42.86μg·mL~(-1)~57.19μg·mL~(-1)、2.34μg·mL~(-1)~46.72μg·mL~(-1)的浓度范围内呈良好的线性关系,r分别为0.99997、0.99994、0.99996;平均回收率为99.41%,RSD(%)=0.49%。结论:本方法准确、可靠,能够用于银杏叶口服液中总黄酮醇苷的含量测定和质量控制。     

珍菊降压片中芦丁和蒙花苷的含量测定方法研究

目的:建立HPLC法同时测定珍菊降压片中芦丁和蒙花苷的含量方法。方法:采用ODS-C18柱(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇-水-0.5%冰醋酸溶液(35:25:5)为流动相;流速0.9m L·min-1;柱温35℃;检测波长330nm。结果:该方法在芦丁在100.42μg·m L-1~1004.19μg·m L-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.99994,蒙花苷在4.03μg·m L-1~40.28μg·m L-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.99996;芦丁平均回收率为99.75%,RSD(%)=0.20%,蒙花苷平均回收率为99.58%,RSD(%)=0.33%。结论:该方法准确、可行,适用于珍菊降压片的质量控制方法。     

HPLC法测定金贝痰咳清颗粒中白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量方法研究

目的:建立金贝痰咳清颗粒中白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇-水(75:25)为流动相;流速1.0m L·min-1;检测波长321nm。结果:分别在12.5440μg/ml~250.8800μg/ml和4.9960μg/ml~99.9200μg/ml浓度范围内白花前胡甲素和白花前胡乙素的浓度和峰面积线性关系良好,R分别为0.99999;平均回收率分别为99.19%、99.64%,RSD分别为0.48%、0.79%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于金贝痰咳清颗粒的质量控制。     

注射用氢化可的松琥珀酸钠含量测定方法学研究

目的:高效液相色谱法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠的含量方法研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Agela Venusil XBP C18 4.6×250mm,5μ;流动相:磷酸盐缓冲液(取8mmol/L磷酸二氢钾溶液,用8mmol/L磷酸氢二钾溶液调节PH值至5.0,临用新制)-甲醇(57:43);检测波长:242nm;柱温:40℃。结果:高效液相色谱法测定的氢化可的松琥珀酸钠线性方程:y=23631x-3.378,r=0.9998,溶液在31.09μg/ml~46.87μg/ml的浓度范围内线性关系良好;氢化可的松线性方程:y=31191x+1.4555,r=0.9997,溶液在1.001μg/ml~12.792μg/ml的浓度范围内线性关系良好;平均回收率为100.71%,RSD=0.87%(n=9);重复性RSD=0.42%;中间精密度为RSD=0.76%,供试品在8小时内较稳定性;RSD=0.20%。结论:高效液相色谱法简便,线性、重复性好、准确度高,适合注射用氢化可的松琥珀酸钠的含量测定。     

HPLC法测定百令片中腺苷的含量

目的:建立百令片中腺苷的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇-0.04mol/L磷酸二氢钾溶液(5:95)为流动相;流速1.0m L·min-1;检测波长260nm。结果:在5.94400μg·m L-1~59.44000μg·m L-1浓度范围内腺苷的峰面积和浓度具有良好的线性关系,R=0.99997;平均回收率为100.48%,RSD=0.95%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于百令片的质量控制。     

HPLC法测定葡萄糖酸亚铁口服溶液中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立葡萄糖酸亚铁口服溶液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节p H值至4.5)-甲醇(60:40)为流动相;流速1.0m L·min-1;检测波长284nm。结果:在1.0191μg·m L-1~40.7630μg·m L-1浓度范围内5-羟甲基糠醛的峰面积和浓度具有良好的线性关系,R=1.00000;平均回收率为100.56%,RSD=0.79%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于葡萄糖酸亚铁口服溶液的5-羟甲基糠醛的含量控制。     

高效液相色谱法测定再造烟叶中的柠檬黄

正建立了高效液相色谱法(HPLC)测定再造烟叶中柠檬黄含量的分析方法。采用ZORBAX SB-C18(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱分离,以甲醇及20mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,测定波长为426 nm,外标法定量,在0.5~200μg/m L范围内,柠檬黄的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.9998,检出限为0.086μg/m L,定量限为0.26μg/m L,在1、50、200μg/m L添加水平下的加标回收率为96.7%~99.2%,相对标准偏差RSD值小于5%。试验结果表明,该方法操作简单易行、精密度高、回收率和重现性好。     

高效液相色谱法测定氨苄西林胶囊的含量

目的:用高效液相色谱法测定氨苄西林胶囊的含量。方法:采用Diamond ODS C18柱(150×4.6mm,5um);流动相A为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900)流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550),以流动相A-流动相B(85:15)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长254nm;柱温40℃。结果:氨苄西林的线性范围为7.382～366.4μg/ml,r=0.9996,回收率为98.74%(RSD=0.6%)。结论:本法方便、快速、准确,可用于氨苄西林胶囊的质量控制。     

清肺散结丸中绞股蓝皂苷的含量测定方法研究

目的:建立HPLC法测定清肺散结丸中绞股蓝皂苷的含量方法。方法:采用辛烷基硅烷键合硅胶色谱柱Inertsil(200×4.6mm,5μm)色谱柱;柱温:40℃;检测波长:210nm;流速:1.1m L·min-1;流动相:乙腈-水(30:70);进样量:10μL。结果:该方法绞股蓝皂苷在149.74μg·m L-1~147.44μg·m L-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.99996;平均回收率为99.27%,RSD(%)=0.32%。结论:该方法准确、灵敏,适用于清肺散结丸的质量控制方法。     

HPLC法测定生脉饮口服液中五味子醇甲的含量方法研究

目的:建立HPLC法测定生脉饮口服液中五味子醇甲的含量方法。方法:采用C18柱(250×4.6mm,5μm)为色谱柱;甲醇-水(13:7)为流动相;流速1.0m L·min-1;柱温35℃;检测波长250nm;进样量10μl。结果:该方法五味子醇甲在60.76μg·m L-1~607.60μg·m L-1的浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.9999;平均回收率为99.79%,RSD(%)=0.40%。结论:本方法简便准确,快速可靠,能够用于生脉饮口服液的含量测定和质量控制。     

磷钼蓝分光光度法测定黄河中游水样的可溶性磷

文章以磷钼蓝分光光度法对黄河中游5种水样进行了可溶性磷浓度的测定,未经过用0.45μm膜过滤的水样磷浓度在0.0575μg/mL~0.7905μg/mL之间,而经过过滤的水样po43-含量范围在0.0172μg/mL~0.0899μg/mL之间。分析了胶体的磷形态。