植物油中农药残留分析的研究现状与发展趋势

植物油中农药的残留严重威胁到人体的健康,所以农药残留分析检测技术尤为重要。文章综述了国内外常用的农药残留提取和测定方法,包括:固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取法、基质固相分散萃取法、微波辅助萃取等提取技术及气相色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法和气相色谱-质谱联用法等检测技术。文章评述了这些方法的优点与缺陷,并提出了食用植物油中农药残留检测方法的发展趋势。     

模拟水样中烷基酚类内分泌干扰物测定方法的优化

采用固相微萃取前处理方法与气相色谱-质谱联用技术相结合对模拟水样中壬基酚GC-MS测定条件进行优化。     

GC/MS测定模拟水样中10种多氯联苯方法探究

本文采用液液萃取和固相萃取处理方法与气相色谱-质谱联用技术相结合对模拟水样中10种多氯联苯进行测定。该方法操作简便、快速、重现性好、精密度高、检出限低,结果令人满意。     

TLC／FID法测定重芳烃含量

建立快速测定重芳烃中芳烃含量的棒状薄层色谱/氢火焰检测法(TLC/FID法),使用不同的展开剂,将试样分离成饱和烃、芳烃、和胶质-沥青质等三组分,并对影响该方法测定准确度的影响因素进行分析,找出最佳测定条件。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中七氯

实验采用固相萃取-气相色谱质谱法对水样的七氯进行分析,优化前处理条件及气相色谱质谱条件,方法最低检测质量浓度可达0.00005mg/L,标准曲线的线性相关系数r2=0.998线性范围为0.0002～0.01mg/L,样品平均加标回收率在101.7%～112.4%之间,相对标准偏差在1.81%～5.15%。该方法操作简单、灵敏度高、准确、重现性好。     

二甲亚砜在气相色谱-质谱/选择离子方法测定热塑性弹性体中的多环芳烃的应用

目的：建立了一种简单、准确的测定热塑性弹性体中16种多环芳烃（PAHs）的气相色谱-质谱（GC-MS）方法,解决了热塑性弹性体中添加物白油的干扰和大量高分子物质对色谱柱子的污染。方法：采用甲苯为提取溶剂,超声萃取浓缩后用正己烷溶解,经二甲亚砜液液萃取净化。用GC-MS分析采用选择离子监测方式,内标法定量。通过对不同生产企业生产的不同性质的热塑性弹性体样品加标回收和精密度试验。结果表明该法具有良好的回收率和精密度,可以快速、准确的分离测定热塑性弹性体中的多环芳烃的含量。结论：此方法适合热塑性弹性体中的多环芳烃的测定。     

气相色谱法测定茶叶中有机磷农药残留量的研究

建立了利用固相萃取气相色谱法分析茶叶中11种有机磷农药残留量的方法。样品首先经二氯甲烷和正己烷的混合溶剂提取,然后经SPE小柱固相萃取净化,采用气相色谱测定。实验结构表明,11种有机磷农药均能在CP-sil8（15m0.53,1.5um）毛细管柱上得到很好的分离,符合农药残留量检测的要求。该方法具有称样量小、试剂用量少、操作简化的优点,为检测茶叶中有机磷农药残留量的研究提供了科学的方法。     

玩具中多环芳烃含量的测定——气相色谱/质谱联用法

本文建立了玩具中16种多环芳烃含量的气相色谱/质谱联用检测方法,对包括萃取和净化在内的前处理条件进行了优化,对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率均进行研究。实验表明,该方法对以聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯和ABS为基材的玩具样品中包括萘、苊烯、苯并[a]芘在内的16种多环芳烃均有很好的适用性,该方法的精密度和回收率均较满意。该方法可用于玩具样品种多环芳烃类物质的定性和定量分析。     

基于功能杯杂芳烃键合硅胶填料的色谱新方法研究与应用

杯芳烃被誉为冠醚和环糊精之后的第三代主体分子杰出代表,以杂原子氮、氧、硫为桥取代传统杯芳烃中桥连亚甲基。苯酚基团被吡啶、三嗪芳杂环取代后,桥氮原子以sp2、sp3或杂化状态与相邻的芳杂环形成不同程度的共轭作用,使杯杂芳烃在构象、分子识别性能方面具丰富的多样性。在国家自然科学基金、环境化学与生态毒理学国家重点实验室开放基金的支持下,“基于功能杯杂芳烃键合硅胶填料的色谱新方法研究与应用”项目团队重点合成、制备了高纯度杯杂芳烃、新型杯杂芳烃色谱固定相、固相萃取材料,构建了杯杂芳烃对靶标物的色谱保留和固相萃取的多重作用位点识别模型,从分子水平上揭示了杯杂芳烃对靶物分离选择性调控的实质。杯杂芳烃的N基团可对硅胶上的羟基有效屏蔽,显著改善了分离极性物质时色谱峰的对称性。基于新型杯杂芳烃色谱材料,研究建立了多种食品安全和环境检测分析新方法,并在多家政府监测机构获得广泛应用,取得了显著的社会效益。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用对地下水中有机氯农药及苯并(a)芘的检测

为了检测地下水中有机氯农药及苯并芘成分,通过采用固相萃取-气相色谱-质谱联用检测方法,改进色谱分离条件。通过运用改进后的该方法,得到了较快的前处理速度、且整体污染较小,色谱的运行时间也相对较短,能够在20Min之内即可完成检测。此种方法可以运用于大批量检测样品内,且该方法的检出限较低且回收率较高,达到检出限5.0ng/L,回收率在78%～110%之间。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定鮰鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化,气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测口鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净三种农药残留.样品以乙腈为萃取溶剂,经凝胶渗透色谱(GPC)净化预处理,N-丙基乙二胺(psA)填料再净化,由气相色谱-质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.3种农药在0.05～10mg/L范围内线性均良好;方法的灵敏度高,定量限(LOQ)均低于或等于0.01mg/kg;方法的准确度和精密度高,在0.01、0.005、01、05mg/kg4个添加水平下三种农药的回收率均在80%～100%之间,RSD≤8.4%.方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求.     

全二维气相色谱质谱联用检验分析在常见易燃液体的应用

要采用全二维气相色谱质谱联用仪进行柴油易燃液体的综合检验和分析,建立适宜的各组分化合物分离定性方法,在最佳检验条件下进行柴油、汽油各组分的有效分离和准确定性。     

GC/MS检测生物检材中的氯美扎酮

通过对本市近期发生的一起氯美扎酮投毒案件的研究,建立了采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)技术检验此类案件的分析方法。对被害人心血、尿液和胃内容等检材的液-液提取和对血液进行固相萃取的研究,建立了检测生物检材中氯美扎酮的方法,该方法操作简便、回收率高,能够应用于实际办案中。     

柴油族组成分离方法进展

面对日渐严格的环保要求,我们迫切需要开发出新的工艺以便降低柴油中芳烃及硫含量。为此必须详细了解柴油的结构组成,而柴油族组成的分离是了解柴油的结构组成的前提。详细介绍了国内外的5种分离柴油的方法并对其做一概述。     

气相色谱/质谱技术在火因鉴定中的应用

火灾调查中,可以通过对残留物的分析来查明火灾发生的原因,而气相色谱/质谱技术（GC/MS）是火灾物证分析鉴别技术中应用最广泛的技术之一。本文简单介绍气相色谱/质谱技术的基本原理,并列举了几个应用这种技术的例子。其他技术（如微萃取技术,热裂解技术）与气相色谱/质谱技术的结合使得其应用领域更加广泛。虽然GC/MS分析技术在实际应用中正确性很高,但是为了科学全面的鉴别火灾原因,还需要利用别的分析方法进行验证。     

固相萃取-顶空气相色谱法测定乳粉中硫氰酸盐含量

建立固相萃取-顶空气相色谱法测定乳粉中硫氰酸盐含量的方法。乳粉中硫氰酸盐经提取后采用HLB固相萃取柱净化处理,在顶空瓶内进行反应生成CNCl;用气相色谱DB-1701毛细管柱分离,ECD检测器检测,外标法定量。该方法在0.02mg/L～0.12mg/L浓度范围内呈良好线性,方法检出限为0.4mg/kg,平均加标回收率94.7%～98.6%。结论:该方法灵敏、准确,适用于乳粉中硫氰酸盐的检测。     

GC-MS法与红外分光光度法测定水中石油类烃含量的方法比对

本文建立了利用气相-质谱(GC-MS)技术和红外分光光度法分别测定石油类烃的含量,其中水体样品采用的是额尔古纳河水(界河)。通过对检出限、精密度、准确度的测定,得出该方法比红外分光光度法操作更简单、结果更准确。     

液-液萃取气相色谱质谱法测定地表水中松节油

本文建立了气相色谱质谱测定地表水中松节油的方法,采用二硫化碳萃取水中的松节油,萃取液直接进样进行气相色谱质谱分析。结果表明,松节油质量浓度在0.50~25.00mg/L时线性良好,检出限为0.005~0.009mg/L,相对标准偏差为1.05%~8.76%,加标回收率为75.8%~102.4%,适用于地表水中松节油的测定。中松节油     

芹菜根脂溶性物质的脂肪酸分析及表面活性研究

采用索氏法提取芹菜(Apium graveolens L.)根中脂溶性物质,分析其脂肪酸组成和含量,并探讨芹菜根脂溶性物质的表面活性特征.结果表明,脂溶性物质在芹菜根中的含量为17.12 mg/g(干重);对其甲酯化后,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)共分离鉴定出18种脂肪酸,其中以亚麻酸和亚油酸的含量最高,分别占脂肪酸总量的35.63％和32.07％;芹菜根脂溶性物质具有一定的表面活性,其临界胶束浓度(CMC)为40.26 mg/L,且其表面张力分别随溶液pH2～12和盐度0％～20％的升高呈增加和减小的趋势.     

色谱瓶的烘烤处理在塑化剂检测中运用

本文利用气相色谱/质谱联用仪检测色谱瓶中残留的塑化剂含量,探索烘烤温度和时间对残留量的影响,保证产品的质量安全。