四氮杂大环冠醚配合物{Me6[14]N4Cu(SCN)2}·2H2O的合成与表征

四氮杂大环冠醚配体L(L=5,5,7,12,12,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷)和Cu(ClO4)2反应生成{CuL(ClO4)2}.2H2O,再和硫氰化钾反应生成{Me6[14]N4Cu(SCN)2}.2H2O,并用红外光谱、紫外光谱和元素分析等手段对其结构进行了表征。     

钴配合物[Co(C_4H_3N_2CoO_2)_2(H_2O)_4]的制备、晶体结构与性质表征

制备了一个新的钴的[Co(C4H3N2CoO2)2(H2O)4](C4H4N2CoO2=4,6-二羟基嘧啶),通过X-射线衍射、热重分析和荧光光谱对配合物的结构和性质进行了测试和表征.晶体结构分析表明,该晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=13.528(3),b=7.2240(13),c=13.001(2);α=90°,β=109.448(2)°,γ=90°;V=1198.0(4)3,μ=1.485mm-1,Dc=1.958 Mg/m3,F(000)=724,R=0.0302,wR=0.0894(I>2σ(I)).在配合物的结构单元中,Co原子与两个4,6-二羟基嘧啶和四个水分子配位,形成略有畸变的拉伸八面体配合物.配合物的结构单元[Co(C4H3N2CoO2)2(H2O)4]之间进一步通过分子间氢键和π-π堆积作用相互交叉连接在一起形成三维超分子化合物.     

[Nd(C_7H_5O_3)_2(C_4H_6NO_2S)]·2H_2O配合物的合成和光谱表征

将六水氯化钕,水杨酸与硫代脯氨酸三种物质一起反应,制得了一种新的稀土化合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重差热分析、化学分析等手段确定了配合物的组成为[Nd(C7H5O3)2(C4H6NO2S)]·2H2O,并对该配合物的结构与性质进行了表征.     

[(HgCl_4)(H_2tmdp)]·CH_3OH的溶剂热合成与晶体结构

合成了二维的超分子化合物[(HgCl4)(H2tmdp)]·CH3OH[(tmdp为1,3-二(4-哌啶基)丙烷],对其进行了元素分析和X-射线单晶衍射等表征.晶体[(HgCl4)(H2tmdp)].CH3OH属正交晶系,空间群Fdd2,晶胞参数a=2.5940(5)nm,b=1.7401(4)nm,c=1.9162(4)nm,α=β=γ=90°,Z=16.晶体结构中,汞离子与四个氯原子配位形成[HgCl4]2-阴离子,1,3-二(4-哌啶基)丙烷完全质子化形成[H2tmdp]2 阳离子,配阴离子[HgCl4]2-、配阳离子[H2tmdp]2 以及溶剂CH3OH分子之间通过复杂的氢键形成二维层状超分子结构.     

《硫和硫的化合物》常见错误评析

错例1 铜丝在硫蒸气里燃烧生成硫化铜(CuS). 评析硫的氧化性较弱,只能将铜氧化为 1价的铜,生成硫化亚铜(Cu2S). 错例2氩硫酸(H2S)只有还原性没有氧化性. 评析H2S中S-2具有还原性,它电离出的H 具有弱氧化性(如与某些金属反应     

M[MnGa_2(PO_4)_3(H_2O)](M=K,K_(0.5)Rb_(0.5),Cs)三种碱金属锰(Ⅱ)代水合磷镓酸盐的合成及特征(英文)

三种新型碱金属锰(Ⅱ)取代磷镓酸盐水合物:K[MnGa2(PO4)3(H2O)2](Ⅰ),K0.5Rb0.5[MnGa2(PO4)3(H2O)2](Ⅱ)和Cs[MnGa2(PO4)3(H2O)2](Ⅲ),在水热条件下合成,且通过傅里叶红外光谱,X-射线,以及热分析对其特征进行了表征。三种物质的晶体结构有X-射线单晶衍射仪确定。聚阴离子[MnGa2(PO4)3(H2O)2]-结构由GaO5三角双锥,MnO4(H2O)2八面体及PO4四面体互相连接构筑成三维孔道结构,阳离子K+,(K0.5Rb0.5)+和Cs+镶嵌在其中,由于这些离子相互连接,形成三维孔道网状结构,其中与锰原子配位的水分子和K+,(K0.5Rb0.5)+和Cs+平衡骨架电荷。孔道之间的距离随阳离子K+,(K0.5Rb0.5)+和Cs+的大小而发生变化。阳离子K+,(K0.5Rb0.5)+和Cs+与周围氧原子高扭曲配位,K+与来自周围的六个氧原子配位,而(K0.5Rb0.5)+和Cs+与来自周围的十二个氧原子配位。所有配位水分子与Ga-O-P桥上氧原子的产生的距离都在氢键范围之内。     

四类重要的有机化学实验类型

一、气体制备实验类型1.乙烯的实验室制法:CH3CH2OH浓→17硫0℃酸CH2CH2↑+H2O2.乙炔的实验室制法:CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2二、特征实验类型1.需水浴加热的实验水浴加热是控制有机反应条件的方法之一,其优点是:①反应物受热均匀;②可控制反应的温度在100℃以内。中学化学中,采用水浴加热的实验主要有:(1)硝基苯的制取+HNO35→0浓℃硫～6酸0℃—NO2+H2O(2)酚醛树脂的制备nOH+nHCHO浓→△盐酸[OHCH2]n+nH2O(3)银镜反应CH3CHO+2Ag(NH3)2OH→△CH3COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O(4)乙酸乙酯的水解CH3COOC2H5+H2O稀△硫…     

HPMBP从硝酸介质中萃取La(Ⅲ)的热动力学研究

研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(HPMBP)从硝酸介质中对La3+的萃取,测定了萃取反应的反应热ΔrHmθ;运用斜率法得出萃合物的组成为La(PMBP)3;得到了萃取反应平衡方程式La3++3HPMBP(o)=La(PMBP)3+3H+;得出了反应的速率方程:v=Kf[HPMBP](o)2[H+]-1[La3+]-Kb[HPMBP](o)[H+]-2[La3+](o).     

九钼锰酸铵的合成和动力学测定

以(NH4)6Mo7O24·4H2O,MnSO4·H2O和(NH4)2S2O8为原料合成(NH4)6[MnMo9O32]·8H2O(八水合九钼锰酸铵),用紫外可见电子光谱分析法对该化合物进行表征;以490 nm为测定波长,测定浓度为8×10-4mol/L的(NH4)6[MnMo9O32]溶液与浓度分别为4×10-3、6×10-3、8×10-3、12×10-3 mol·L-1的酒石酸溶液进行氧化还原反应时的吸光度.以不同浓度的In(A-A∞)对T作图呈线型关系,确定氧化剂反应级数为一级反应.以不同浓度的Kobs对还原剂浓度作图,其图形也呈直线,确定还原剂反应级数也为一.     

MgCl2+2NH3·H2O=Mg(OH)2↓+NH4Cl反应进行方向的探究

1 问题的提出: 在中学化学教学中,对反应 MgCl2 2NH3·H2O=Mg(OH)2↓ NH4Cl进行方向常有争论.有人认为反应应正向进行,理由是有难溶于水的物质Mg(OH)2生成,使溶夜中离子浓度减少,符合复分解反应的条件;有人认为反应应逆向进行,理由是NH4Cl水解显酸性,可与碱Mg(OH)2反应,且生成的NH3·H2O是弱碱,符合强碱制弱碱的规律.反应究竟向哪个方向进行呢?笔者从实验验证和理论计算两个方面进行了探究,供同行参考.     

新型杂多酸（H3NCH2CH2NHCH2CH2NH3）2[（HPO4）2Mo5O15]的水热合成与晶体结构

合成了一种未见报道的标题化合物（（H3NCH2CH2NHCH2CH2NH3）2[（HPO4）2Mo5O15],Mr=1121.99）并得到单晶,晶体衍射实验发现其属于三斜晶系,P-1空间群,晶体学参数：a=0.980 6（2）nm,b=0.995 2（2）nm,c=1.468 0（3）nm,α=95.46（3）°,β=98.88（3）°,γ=95.70（3）°,V=1.399 6（5）nm3,Z=1,Dc=2.648 mg/m3,（MoKα）=1.199 mm-1,F000=528,最终R=0.042 1,wR=0.099 7,GooF=1.034.配体由一个[（HPO4）2Mo5O15]4-簇阴离子和两个质子化的二乙烯三胺组成,化合物中端基氧与有机胺之间存在大量的氢键作用,使其连成一种新的有机-无机杂化的超分子化合物.     

TiO_2/Al_2O_3复相催化酯化合成邻苯二甲酸二异辛酯

以苯酐和2-乙基己醇为原料,在自制的TiO_2/Al_2O_3复合型催化剂上合成邻苯二甲酸二异辛酯;确定了反应中催化剂的最佳配比及催化剂制备温度。考察了原料配比、催化剂用量、反应温度等工艺条件对酯化反应的影响。结果表明,该催化剂体系具有较好的催化活性,合成的DOP产品色相较好。     

Li_4(CH3)_4中的多中心键

以Li4(CH3)4为例,说明四中心两电子键的形成及键合作用.对四中心两电子键的原子轨道重叠和电子云的分布及键级等进行讨论分析并对Li4(CH3)4的结构数据做出理论解释.     

金属-有机骨架羧酸C_(21)H_(15)CoN_2O_4的合成及晶体结构

采用水热合成法合成了化合物C21H15CoN2O4,并测定了其晶体结构.化合物晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶体学参数为:a=0.8709(15)nm,b=1.0111(18)nm,c=1.1836(2)nm,α=68.298(3)°,β=82.913(3)°,γ=78.405(3)°,V=0.9472(3)nm3,Z=2,Dc=1.467g/cm3.     

增甘膦-氯化钾-铜铁试剂体系中铅离子极谱波的研究及应用

对Ｐｂ(２＋)在增甘膦－氯化钾－铜铁试剂体系中的极谱波性质进行了研究,提出了用示波极谱法测定铅含量的一种新方法．在上述底液中,Ｐｂ(２＋)与试剂作用,生成的三元络合物在极谱仪上产生一灵敏的吸附波,峰电位为－０．６５Ｖ（Ｖ,ＳＣＥ）．在ω(Pb(2 ))＝０．０２×１０(－６)～０．４０×１０(－６)范围内,峰电流与铅离子浓度呈线性关系,检测下限为ω（Ｐｂ(２＋)）＝０．０１９×１０(－６)．     

群GL3(2)和群PSL2(7)的同构

在文献[2]中证明了线性变换群GL3(2)是汉明码A7的自同构群.文章证明了投射特殊线性群PSL2(7)(定义在有限域GF(7)上)和线性变换群GL3(2)是同构的.同时,得出了群PSL3(2)也是汉明码(-A)7的自同构群.     

关于不定方程x（x+d）（x+2d）（x+3d）=p2ky（y+d）（y+2d）（y+3d）

设p是素数,k为自然数,d>1为奇数。该文运用初等方法证明了不定方程x(x+d)(x+2d)(x+3d)=p2ky(y+d)(y+2d)(y+3d)没有正整数解。     

醋酸铜氨络合物中C_u~+含量的测定

研究了用铈量法测定铜氨络合物中Cu含量的方法，确立了最佳测定条件．该法操作简便、快捷，结果准确可靠．可于生产过程快速仲裁分析．     

配合物[Cd_2(bipy)_4(NO_3)_3(H_2O)]NO_3的水热合成与晶体结构

水热合成了配合物[Cd2(bipy)4(NO3)3(H2O)]NO3(bipy=2,2’-联吡啶),并用单晶X-射线衍射测定了其晶体结构.配合物晶体属正交晶系,Pbca空间群,a=1.4361(3)nm,b=1.7215(2)nm,c=3.5099(5)nm,Z=8,Dc=1.708g/cm3,R1=0.0352,ωR2=0.0504.配合物中每一个镉离子均由两个2,2’-联吡啶的四个氮原子和两个氧原子配位构成变形八面体结构.