Cu(Ⅱ)与甘氨酸二元体系配合物的循环伏安行为探讨

对Cu(II)与甘氨酸(Gly)的二元体系配合物进行了循环伏安行为的探讨,讨论了电极反应过程及其配体对中心离子氧化还原电势的影响,采样间隔时间对峰电流和峰电位的影响。实验表明,在KN O3介质中,Cu(II)在铂电极上的电化学反应是半可逆过程,Cu(II)与甘氨酸(G ly)的配合物在铂电极上的电化学反应是不可逆的,随采样间隔时间的增加,峰电位差和峰电流均减小。     

Ce^3＋在Pt／nanoTiO2-CNT电极上的电催化氧化

以电合成前驱体Ti(OEt)4直接水解法和电沉积法制备Ti基纳米TiO2-碳纳米管复合膜载Pt(Pt/nanoTiO2-CNT)复合电极.透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)测试表明.锐钛矿型纳米TiO2粒子和Pt纳米粒子(粒径约8 nm)均匀地分散在碳纳米管表面.通过循环伏安法研究Pt/nanoTiO2-CNT电极对Ce3+的电催化性能,Ce3+氧化蜂电位约为1.27V(vs.SCE),比Pt/nanoTiO2电极负移30mV,峰电流约高45 mA·cm-2.     

Cu(Ⅱ)在巯基化壳聚糖修饰金电极的循环伏安行为(Ⅰ)

研究了Cu(Ⅱ)在巯基化壳聚糖(CTS-SH)共价键合修饰的金电极上的循环伏安行为.研究表明,在pH=4.9的磷酸盐体系中,离子的氧化还原过程为一准可逆过程,且Cu(Ⅱ)在0.28V处出现一氧化峰,在0.20V处出现一还原峰.     

Cu(Ⅱ)在巯基化壳聚糖修饰金电极的循环伏安行为(Ι)

研究了Cu(Ⅱ)在巯基化壳聚糖(CTS-SH)共价键合修饰的金电极上的循环伏安行为。研究表明,在pH=4.9的磷酸盐体系中,离子的氧化还原过程为一准可逆过程,且Cu(Ⅱ)在0.28V处出现一氧化峰,在0.20V处出现一还原峰。     

磁场作用下制备CNTs/Fe3O4修饰电极及电催化测定多巴胺

本文应用了一种方便有效的方法制备了碳米管四氧化三铁复合物(CNTs/Fe3O4)修饰电极,并在修饰电极干燥过程中应用了磁场.这种在磁场作用下制备的修饰电极对多巴胺(DA)表现出很强的电催化活性.采用了X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对制备出来的碳纳米管四氧化三铁复合物的组成、形貌和结构进行了表征.扫描电子显微镜(SEM)对修饰电极的表面形貌进行了表征,循环伏安法(CV)和示差脉冲伏安法(DPV)对修饰电极的电化学性能进行了表征.实验表明,该电极对多巴胺的电化学氧化具有明显的催化作用.用DPV对多巴胺进行了测定,其氧化峰电流与多巴胺的浓度在6.0×10-7-4.3×10-4 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9989,检出限(S/N=3)为3.2× 10-8 mol·L-1.     

L-半胱氨酸修饰nano-TiO2/CNT复合膜电极的制备及表征

本文通过自组装将手性L-半胱氨酸修饰在nano-TiO2/CNT复合膜电极表面,并利用FTIR、SEM、循环伏安及交流阻抗进行表征,结果表明L-半胱氨酸被成功地修饰到电极上.     

FeSiAl合金磁性薄膜的制备与研究

用X-射线衍射,扫描电子显微镜研究了直流磁控溅射法制备的FeSiAl合金薄膜。用振动样品磁强计测量了薄膜的磁性能。主要研究了热处理对薄膜的结构和磁性能的影响。结果表明随着退火温度的升高,薄膜的X衍射峰(220)逐步尖锐化,矫顽力不断减小,磁性能有了较大的提高。     

基于多孔粗糙金纳米管阵列电极直接电化学测定抗坏血酸和尿酸

利用循环伏安法(CV)和模板(阳极氧化铝模板(AAO),制备出多孔粗糙金纳米管,壳聚糖将(AAO制备所得)其固定在玻碳电极上,然后将模板溶解,制得金纳米管修饰的传感器,并将其用于抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)的直接电化学测定。利用电子扫描电镜(SEM)分析了金纳米管的微观形貌,通过微分差示脉冲伏安(DPV)和循环伏安法考察了抗坏血酸和尿酸在修饰电极上的电化学行为。结果表明,该传感器检测抗坏血酸和尿酸的线性范围分别为1.02×10-7～5.23×10-4mol·L-1和1.43×10-7～4.64×10-4mol·L-1,检测下限分别为1.12×10-8mol·L-1和2.24×10-8mol·L-1。该传感器具有稳定性好,制作简单,使用寿命长等特点,为实际样品中抗坏血酸和尿酸的测定提供了一种新的简便手段。     

氧分压对直流磁控溅射氧化钨薄膜结构和组成的影响

采用直流反应磁控溅射,在不同氧分压条件下制备了氧化钨薄膜,并对薄膜进行了热处理.通过X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、能谱(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见光谱(UV-VIS)等手段表征了氧化钨薄膜的晶体结构、表面形貌、化学组成以及透射率.结果表明:沉积所得氧化钨薄膜均为无定形结构,经400℃热处理后转变为单斜晶体结构;薄膜表面形貌受氧分压和热处理影响较大;沉积所得氧化钨薄膜的化学分子式应为WO3-x形式,热处理使得薄膜的成分趋近于WO3;薄膜颜色随着氧分压的增加逐渐变浅,当氧分压达到0.2Pa以上时,薄膜呈现完全透明.     

时效处理对2024 Al合金晶间腐蚀性能的影响

对轧制态2024Al合金进行了495℃固溶处理和190℃不同时间的人工时效处理,采用光学显微镜、场发射扫描电镜、X射线能谱、电化学技术和加速腐蚀试验研究了2024Al合金的晶间腐蚀性能、腐蚀形貌和显微组织.加速实验结果表明,虽然2024Al合金易发生晶间腐蚀,但峰时效处理可明显提高合金的晶间腐蚀抗力.动电位极化曲线和电化学阻抗谱实验也获得了相似的结果.时效态2024Al合金腐蚀模式为局部晶间腐蚀和点蚀.点蚀由晶内第二相颗粒与基体Al间的电偶腐蚀引起,晶间腐蚀由晶界析出相与其周围的贫Cu区间以及基体Al与贫Cu区间的电偶腐蚀引起.     

采用扫描电化学显微镜和纳米电极研究电荷在液/液界面上的转移过程（英文）

应用扫描电化学显微镜研究电荷在液/液界面上的转移过程是目前电化学和电分析化学领域的研究热点之一。本文发展了一种制备金属纳米电极和SECM探头的方法.围绕着扫描电化学显微镜与纳米探头（金属、玻璃纳米管）的结合以及扫描电化学显微镜与极化的液/液界面的结合,本文研究了加速离子在可极化的液/液界面上的转移反应机理及其动力学,并对电子在液/液界面间的转移的Marcus理论做了较详细地探讨。     

电沉积纳米晶Ni-Co合金镀层腐蚀磨损性能的研究

通过脉冲电沉积方法制备纳米晶Ni-Co合金镀层。利用TEM、EDS等观察分析镀层的组织结构和化学成分。在自制的腐蚀磨损试验机上测定了不同含Co量镀层在3.5wt.%NaCl溶液中的腐蚀磨损性能。同时,采用电化学方法研究了镀层在3.5wt.%NaCl溶液中的腐蚀行为。用SEM观察分析腐蚀磨损后的表面形貌。结果表明:纳米晶Ni-Co合金镀层的化学成分范围为Ni-2.20～75.54%Co。在3.5wt.%NaCl溶液中,镀层的耐腐蚀磨损性和耐腐蚀性都随含Co量的增加先提高后降低。其腐蚀磨损机制为磨粒磨损,同时伴随腐蚀。     

高能球磨细化Ni-Al合金及其Raney-Ni催化剂的环己酮加氢性能

采用干法和湿法高能球磨将Ni-Al原始合金制备成超细粉末并活化成Raney-Ni催化剂.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等手段表征了球磨后Ni-Al合金及Raney-Ni催化剂的晶体结构和表面形貌,以环己酮加氢反应为探针考察了催化剂的催化加氢反应性能.结果表明,随着球磨时间的增加,Ni-Al合金粉末中NiAl3相含量逐渐减少,而Ni2Al3相含量逐渐增加,且其晶粒尺寸逐渐减小.活化后的Raney-Ni催化剂中只含有金属Ni相.添加甲醇的湿法球磨能明显增加Ni-Al合金颗粒的分散性,活化后的催化剂颗粒变小,分散性增加,从而提高了其环己酮加氢活性.     

显微放射自显影术

发现释放和实际利用原子核能的方法是现代科学的巨大成就.自从发现天然放射性同位素和人工方法得到大量的各种放射性同位素以来,利用这些同位素作为“标记原子”可以建立很精细而准确的方法——示踪原子法.用此法来研究生命体内代谢物质的吸收排泄,循环分布,渗透转移及更新和周转,揭开了许多“自然之谜”,有力地推动了科学的发展.放射性同位素的射线,与可见光一样,能使核子乳胶感光.在暗处,把放射性样品放在核子乳胶上,一定时间的曝光产生潜象,再经显影就可把象显出来.凡是射线在核子乳胶起作用的地方,就显现出黑点.射线强,黑度大;射线弱,黑度小.这种利用核子乳胶记录,检查和测量标本(整体或组织的)或样品(细胞或亚细胞水平)中的放射性物     

2-(4-羧基苯基)-苯并咪唑和铜(Ⅱ)二元配位聚合物的合成及晶体结构

采用溶剂挥发法,选择2-(4-羧基苯基)苯并咪唑为有机配体成功地合成了一种三维层状结构的铜(Ⅱ)配位聚合物,通过X射线单晶衍射仪对结构进行了表征,结果表明,该配合物属于单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=0.9939(2)nm,b/=1.0633(2)nm,c=1.5193(3)nm,α=90.00°,β=92.719(4)°,γ=90.00°,Z=2.中心铜原子通过2-(4-羧基苯基)-苯并咪唑配体的两个氧原子和两个氮原子形成平行四边形的配位环境.     

双8-羟基喹啉锌的合成、表征及发光特性

通过实验改进,得到了合成5,5'-次甲基-双8-羟基喹啉配体的最佳制备方案,使合成工艺简化,合成产率提高,将该配体和锌离子制备了一种新型的双8-羟基喹啉类金属配合物.利用红外吸收光谱、X射线衍射谱(XRD),研究了配合物的分子结构、物相结构;利用热重(TG)分析研究了配合物的热稳定性;利用紫外吸收光谱、荧光激发和发射光谱研究了该配合物的光物理性能.结果表明:DZnq2的热分解温度为346℃,具有较高的热稳定性.DZnq2的荧光发射峰位于534.5 nm,为黄绿光发射.与Znq2相比,荧光强度有所减弱,这是由于次甲基相连的两个喹啉环的扭曲导致了DZnq2的刚性和共平面性不好;由于分子共轭体系的增大,使DZnq2分子的π电子更加离域化,导致了荧光发射峰发生了红移.DZnq2有望在有机电致发光器件和有机光伏器件中的得到应用.     

Pd/CeO_2催化CO氧化活性对载体CeO_2形貌的依赖效应（英文）

Pd纳米颗粒的氧化还原性能对Pd/Ce O2催化氧化反应的性能至关重要,且与Pd-Ce O2的界面结构密切相关.我们发现Pd/Ce O2的低温催化CO氧化活性高度依赖于载体Ce O2的形貌和暴露晶面.利用胶体沉积法,得到Pd/Ce O2八面体和Pd/Ce O2立方块两种催化剂.结果表明暴露{111}晶面的Ce O2八面体负载Pd催化剂的催化CO氧化活性远优于暴露{100}晶面的Ce O2立方块负载Pd催化剂.DFT理论模拟计算结果表明,催化剂表面的Pd物种的氧化还原活性可能决定催化剂的可还原性和催化活性:钯从氧化态到金属态的循环更容易在Ce O2(111)上进行,而这取决于Pd与载体Ce O2之间的相互作用.我们的结果表明,催化剂表面活性Pd物种的氧化还原性能对Pd/Ce O2的催化活性至关重要,可以通过调控载体暴露的晶面实现Pd与载体Ce O2之间的相互作用,最终实现对催化剂可还原性和催化活性的可控调变.     

亮黄色荧光碳点的合成及可见光催化降解酸性品红

以抗坏血酸和甘氨酸为反应物,在磷酸存在下应用溶剂热法一步合成出365nm紫外光激发下呈亮黄色荧光的碳点.用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、荧光光谱(XRF)和红外光谱(FTIR)对碳点的物相、形貌和粒径、光致发光性能及表面基团等进行了表征;研究了碳点/H2O2催化体系在对酸性品红的降解性能,用荧光光谱法推测了可能的反应机理.结果表明,合成的碳点粒径约5nm,分散性好,表面富含—OH、C=O等基团,具有激发波长依赖的发光特性.30mg·L-1的酸性品红溶液在可见光照射下,180min内可降解92%,降解过程中有羟基自由基生成.     

Pd/CeO2催化CO氧化活性对载体CeO2形貌的依赖效应

Pd纳米颗粒的氧化还原性能对Pd/CeO₂催化氧化反应的性能至关重要,且与Pd-CeO₂的界面结构密切相关.我们发现Pd/CeO₂的低温催化CO氧化活性高度依赖于载体CeO₂的形貌和暴露晶面.利用胶体沉积法,得到Pd/CeO₂八面体和Pd/CeO₂立方块两种催化剂.结果表明暴露{111}晶面的CeO₂八面体负载Pd催化剂的催化CO氧化活性远优于暴露{100}晶面的CeO₂立方块负载Pd催化剂.DFT理论模拟计算结果表明,催化剂表面的Pd物种的氧化还原活性可能决定催化剂的可还原性和催化活性:钯从氧化态到金属态的循环更容易在CeO₂(111)上进行,而这取决于Pd与载体CeO₂之间的相互作用.我们的结果表明,催化剂表面活性Pd物种的氧化还原性能对Pd/CeO₂的催化活性至关重要,可以通过调控载体暴露的晶面实现Pd与载体CeO₂之间的相互作用,最终实现对催化剂可还原性和催化活性的可控调变.