E时代综合化学实验的开发

开发了一个新的综合化学实验,在该实验中对合成磷酸锌锂的新方法进行了研究,基于均匀设计试验方案以及数据挖掘技术的应用,研究了研磨时间、保温时间、保温温度对磷酸锌锂晶体合成的影响。XRD表征的结果表明,用最佳工艺条件合成得到的产物为63 nm的LiZnPO4,且产物产率高达99.5%。故实验成功地同时优化控制了磷酸锌锂的组成及产率,从而得到比较纯净的,结晶态的磷酸锌锂晶体。     

工艺因素对固相反应制备LiMPO_4的影响

以氢氧化锂、磷酸二氢铵和醋酸盐(醋酸锰、醋酸钴、醋酸镍)为原料,在PEG-400表面活性剂诱导下,低热固相反应数小时,得到前驱体,再在较高温度下前驱体反应得到含锂磷酸盐LiMPO4(M=Mn,Co,Ni)。实验以XRD图谱拟合数据计算样品中含锂磷酸盐的质量分数作为实验的考察指标,应用均匀设计实验法及数据挖掘技术研究了各工艺因素对考察指标的动态影响,探讨制备的最优化工艺因素和杂质的定量控制方法,并对最优化工艺因素制备的样品进行XRD、SEM-EDAX等表征。结果表明:工艺因素之间能互为表达,部分因素对考察指标存在交叉作用,低温合成前驱体工艺取值范围可较大,但高温反应合成LiMPO4工艺取值范围较小,特别是固相反应温度和时间的取值直接影响产物的性质。     

不同形貌氧化锌的溶剂热合成与表征

以[Zn(NH3)4]2 为前驱体,在不同的溶剂热条件下合成了多刺球状、镂空球状、花状、铅笔状、棒状等微观形貌的氧化锌, XRD结果显示氧化锌是六方相纤锌矿结构,就溶剂对形貌的影响进行了初步探讨.     

数据挖掘技术在新法合成碱式碳酸铝镁中的应用

对合成碱式碳酸铝镁的新方法进行了研究 ,以硫酸铝为铝源 ,用固相反应法成功合成得到碱式碳酸铝镁。基于均匀设计试验方案以及数据挖掘技术的应用 ,在数据挖掘成果的指导下进行试验成功地同时优化控制了碱式碳酸铝镁的组成及粒度 ,从而得到比较纯净的碱式碳酸铝镁纳米晶体。     

磁性纳米材料合成表征及浓度测定——综合化学实验

以乙酰丙酮铁为原料、一缩二乙二醇为溶剂,通过高温液相还原法制备磁性纳米颗粒。经X射线粉末衍射、傅里叶变换红外光谱、热重-差热分析仪、原子发射光谱等方法对磁性纳米颗粒进行了表征,测定其粒径、晶体类型并计算其浓度。本实验涉及纳米材料合成和表征相关知识,适合用作高年级本科生的综合化学实验,有助于培养学生的科研思维,激发学生的研究兴趣。     

氧化锌纳米晶的水热法制备及表征

以硝酸锌和氢氧化钠为原料,采用水热法制备针状呈球形排列的纳米氧化锌晶粒。通过XRD、SEM等分析测试手段,对纳米氧化锌粉体的制备条件及其对粉体纯度和形貌的影响进行了分析和研究。研究结果表明,通过控制反应条件,可以制得不同形貌且具有高纯度、结晶较好、分散性良好的纳米氧化锌晶粒。所采取的实验方法与以往的水热法实验的不同之处是,在将沉淀前躯体加入反应釜前,首先对前驱体进行了预处理,从而大大提高了纳米氧化锌的纯度,有效改善了所得粉体的形貌,且方法简单易行。     

高中化学苏教版“阿司匹林”教学探讨

在苏教版高中化学全套教材中,存在着某些知识点贯穿各模块的情况,比如,以阿司匹林为载体的内容就分别出现在化学与生活化学与技术实验化学三个模块的教材中。由于高中新课程各化学学科模块是平行设置、互相独立的,三个模块教材均选择了阿司匹林,其中,化学与生活专题二第四单元造福人类健康的化学药物介绍了阿司匹林的发现及作用原理,化学与技术专题三第一单元有机药物的制备介绍了阿司匹林的作用以及以氯苯为原料合成阿司匹林的路线,而实验化学专题七课题2阿司匹林的合成则详细介绍了阿司匹林的疗效、合成和     

水热法合成Zn0.85Mn0.15O纳米晶体及其光性能

目的目前,最重要的问题是难以合成高质量均匀掺杂的样品,原因之一就是影响样品结构和性能的因素很多,比如前驱物浓度、pH值、温度、时间,现在还没有搞清楚,不同的制备方法也得出不同的结论。方法采用水热法,在正交实验研究的基础上,设计了不同前驱物浓度的实验,用X射线衍射仪,扫描电镜对其样品的结构和晶粒的形貌进行了研究,最后测试了不同前驱物浓度样品的室温拉曼光谱．结果采用水热法合成了Zn0.85Mn0.15O纳米晶体,得出了各因素影响实验响应的大小;观察到ZnMn2＋3O4这种杂相,同时不同前驱物浓度样品的拉曼光谱显示,E2模及A1模均向低频方向移动,而且不同的前驱物浓度,其B模及A1模向低频方向移动的幅度不同,结论虽然用水热法可以合成出比较均匀的纳米体,但其制备的技术现在不够成熟,尤其是前驱物浓度等因素影响晶粒形貌的本质,也就是生长机理还不太清楚,依然需要深入的研究。     

Al掺杂ZnO超细粉体的制备及表征

利用溶胶-凝胶法在一系列不同实验条件下制备出了ZAO超细粉体,用正交试验法对实验条件进行设计,确定了最佳实验条件,并利用差热-热重分析仪、X-射线衍射仪、扫描电镜等对得到的ZAO超细粉体进行了分析和表征。结果表明,在煅烧温度1 150℃,乙醇与水的比例为2.5,醋酸锌浓度为2.5 mol/L,柠檬酸三胺浓度为0.5 mol/L,氧化铝与氧化锌的质量比为3%的实验条件下,能够得到具有交错柱状晶体的ZAO超细粉体。同时,在850℃处成功对ZnO进行了铝的掺杂。     

前驱体碳化等离子熔覆高铬铁基涂层稳定性

利用前驱体碳化复合粉末制备技术,以蔗糖为碳的前驱体制备了等离子熔覆Fe-Cr-C-W-Ni复合粉末;采用优化的等离子熔覆工艺,用该粉末在调质C级钢基材表面制备了高铬铁基复合涂层.结果表明:在800℃时效50 h的条件下,涂层显微硬度与未经时效涂层相比下降不明显,涂层与基材之间没有出现裂纹、孔洞等缺陷,表现出良好的组织稳定性.     

金属-有机框架MOF-5的制备与表征

金属-有机框架是当今国际上无机化学领域的研究热点之一.设计了一个无机化学实验,即金属-有机框架MOF-5的制备及其结构表征.该实验将过渡金属盐的制备、金属-有机框架的合成和现代仪器分析技术相结合,由X射线粉末衍射对比单晶模拟谱来确定产物的结构及相纯度,并就MOF-5对N2的吸附性能进行了研究.     

超细氧化镁的制备

以工业硫酸镁和草酸铵为原料,采用直接沉淀法合成了超细粉体氧化镁,并通过红外光谱(IR)、热重分析(TG-DTA)、X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等手段对该纳米微粒的结构进行了表征.结果表明所制得的纳米氧化镁微粒呈立方晶格,形貌为椭球体,分散性好,粒径在25～35nm之间.考察了反应物浓度、加料方式和煅烧温度等各种因素对粉体质量的影响.     

湿法炼锌过程中铟的富集回收研究

商洛炼锌厂10万吨锌冶炼工艺中,氧化锌浸出液含铟90 mg.L-1,具有一定的回收价值。为了优化锌冶炼综合回收利用过程中铟的富集方法,通过锌粉置换法和高纯氧化锌水解沉淀法富集铟的工艺的对比研究,结果显示,选用锌粉置换法富集回收铟比较有利于生产。     

掺铝氧化锌粉末的制备及其催化性能研究

采用溶胶凝胶法制备掺铝氧化锌粉末,通过控制铝盐的添加量来制备不同掺杂比例的掺铝氧化锌粉末,使用XRD来测试铝是否掺杂在氧化锌的晶格中,利用SEM来反映掺铝氧化锌粉末的外观以及颗粒分布聚集情况,用激光粒度分布仪来测其颗粒大小。并用所制备的氧化锌粉末样品对甲基红和溴甲酚绿进行光催化,使其降解,通过观察降解的效果,选择最佳的掺杂比例。结果表明,铝元素是掺杂在晶体中,且掺铝摩尔比为5%,煅烧温度为500℃,煅烧时间为3 h,其降解甲基红、溴甲酚绿效率最高。     

纳米晶铝酸锌的合成及表征

以硬脂酸法合成了纳米晶铝酸锌并用TG—DTA，XRD和TEM对其进行了表征．结果表明，纳米晶粒径小，粒度均匀，且呈尖晶石结构；纳米晶的粒径随烧结温度的变化而变化．     

水热合成KNbO_3粉体的理论设计与实验研究

以K-Nb-H2O三元体系为研究系统,在Lencka-Riman热力学模型的框架内,对水热法合成KNbO3粉体进行了理论设计,得到了体系稳定产出相图和优化的合成条件包括反应温度、反应物浓度和溶液的pH控制等重要信息.研究结果表明,前驱物浓度和pH调节(矿化剂KOH浓度)是形成纯相KNbO3必需的条件.在此基础上,利用简单的五氧化二铌和KOH做前驱物,在523K反应温度,高强碱性溶液条件下,常规水热法成功合成了纯相的KNbO3粉体.实验研究和理论设计十分吻合.     

ZrV_2O_7/Al复合梯度材料制备及特性研究

采用湿化学/高温煅烧法制备ZrV2O7粉末,并以其和金属Al粉为原料,利用粉末冶金法的堆层技术制备ZrV2O7/Al复合梯度材料。通过XRD、SEM抗热震性实验分析,研究了材料的组织及强度。结果表明:湿化学/高温煅烧法制备的ZrV2O7粉末纯度高;在ZrV2O7/Al复合梯度材料中沿梯度材料纵截面方向的成分梯度过渡明显,各层之间结合紧密。热震性实验表明,ZrV2O7/Al梯度材料的耐高温强度高,各层之间粘结性好。