4-烷基苯甲酸-1,4-苯二酚酯类液晶的合成与液晶相研究

以1,4-苯二酚和4-甲基、4-正丙基取代的苯甲酸为原料,通过室温氯化、酯化的方法,合成了二个4-烷基苯甲酸苯二酚酯液晶。产物结构经元素分析I、R及MS得到确认,化合物的液晶相通过DSC及POM(偏光显微镜)确定。结果表明这类化合物具有热致液晶性,呈典型的向列项纹影织构。     

萘二酚酯香蕉型及棒状液晶的合成与液晶性

以2,7-萘二酚,1,5-萘二酚和对甲基苯甲酸,对丙基苯甲酸以及对乙基环己基甲酸为原料,合成了4个萘二酚酯类液晶化合物,其中3个为香蕉型分子,1个为棒状分子。产物通过红外光谱仪、气-质联用仪(GC-MS)、紫外-可见分光光度计进行结构表征,采用示差扫描量热仪(DSC)及偏光显微镜(POM)研究了化合物的液晶行为。结果表明,所合成的这类萘环衍生物具有液晶的性质。     

对羟基联苯腈的合成改进研究

以对氯苯腈和2,6-二叔丁基苯酚为原料,通过两步法合成液晶材料中间体对羟基联苯腈（P）。中间体M及目标产物P的结构用FTIR、^1H NMR进行了表征。此合成方法步骤少,操作简便,总收率较高,可达到64．1％。实验结果表明。中间体M制备的最佳温度为150℃．用环丁砜作溶剂优于DMSO。     

含偶氮侧墓的聚酯型热致液晶高分子非线性光学材料的合成与表征(英)

采用高温溶液缩聚方法合成了一系列含偶氮侧基的聚酯型热致液晶高分子,利用红外光谱、元素分析、TG－DTA、热台偏光显微镜及X-射线衍射等手段对聚合物的结构、热稳定性、相转变行为及结晶性能进行了研究.结果表明,所合成的各聚合物均为向列相液晶高分子,而且它们均具有较高的玻璃化转变温度及很好的热稳定性.     

PET/对羟基苯甲酸共聚酯的合成及热致液晶性的讨论

介绍了制备对乙酰氧基苯甲酸的方法。合成PET(聚对苯二甲酸乙二脂)/PHB(对羟基苯甲酸)共聚酯动力学过程分析表明,先酸解和酯交换反应,而后才进行脱醋酸的缩聚反应,升高温度和加入催化剂加速缩聚反应和提高分子量。应用DSC、TBA毛细管粘度计等对共聚酯的玻璃化温度、熔点、熔体粘度等进行了考察,说明PHB量高于35％摩尔时具有热致液晶性。从消光温度、不熔的刚性链长度及PET与PPHB不能进行酯交换反应3个方面,讨论了热致液晶的条件和物理交换的问题。     

两亲分子自组装过程及液晶相的形成

以肥皂液为对象分析了两亲分子自组装过程,给出了胶束形成的临界浓度公式;进而研究了两亲分子形成的液晶相,指出溶致液晶的形成同时要具备浓度和温度两个条件。     

反丁烯二酸单苄酯的合成及抑菌活性研究

以顺丁烯二酸酐和苯甲醇为原料,经过单酯化和异构化两步得到反丁烯二酸单苄酯,并考察异构温度、异构时间、异构剂用量对产率的影响．结果表明反丁烯二酸单苄酯最佳工艺条件为：顺丁烯二酸酐：苯甲醇为1．1：1（摩尔比）、反应温度为90℃、时间为20min、异构温度为90℃、异构时间为2h、异构剂无水三氯化铝为0．7g（顺丁烯二酸酐9．2wt％）,产率为65．5％．FT／IR和NMR袁征结果表明,反丁烯二酸单苄酯的结构与理论预测一致;生物学活性实验证实该化合物对细菌、真菌具有显著的抑菌杀菌作用,有望开发成为新型抑菌剂．     

合成红花油不饱和单甘酯的协同效应研究

以新疆特产红花籽油、甘油为原料,在碱催化剂的作用下合成红花油不饱和单甘油酯.实验结果表明:在最优条件(甘油红花油的摩尔比=3∶1,催化剂用量为红花油质量的0.14%,反应温度为195℃)下,搅拌速度与氮气流量存在协调效应;用复合催化剂NaOH∶NaHCO3(mol mol)=1∶1进行的醇解反应比用单一碱催化剂NaOH或NaHCO3进行反应效果要好得多,可获得产率为66.53%单甘酯,反应时间也缩短一半.     

两相体系脂肪酶催化合成蔗糖酯的研究

研究了正戊醇和水形成的两相体系混合溶剂中,蔗糖和乙酸乙烯酯在游离态脂肪酶的催化作用下,发生转酯化反应合成蔗糖酯,确定了合成反应的各工艺参数。即当蔗糖为1.0g,水体积含量为60%,温度在40℃,缓冲液的pH值为8.0,脂肪酶用量为0.3g,蔗糖与乙酸乙烯酯的比例为1∶4,反应时间24h时,蔗糖的转化率为54.8%。通过红外光谱确定了生成主要的产物是蔗糖-6-乙酸酯。     

三丁基锡羧酸酯的合成与表征

氧化双(三正丁基锡)与含芳基羧酸反应,合成了10种三丁基锡有机酸酯。经IR、1 H NMR、元素分析表征结构,结果表明:由于羧酸配体不同,化合物中心锡原子具有不同的配位形式和配位数。     

紫苏醛的合成

研究以天然β-蒎烯为原料经化学合成制得紫苏醛。采用乙腈为介质,以氯化亚铜-苯甲酸铜为催化剂,β-蒎烯与过氧化苯甲酰在65±2℃反应16h,得到的紫苏醋酸酯进一步水解、水汽蒸馏得粗品,减压精馏得纯度为96%的紫苏醇,收率为73%;紫苏醇在二氯乙烷中,用K2S2O8-NaOH-H2O,在40℃催化氧化反应9h,经酸化、静置分层、水洗、干燥、回收溶剂后得紫苏醛,GC分析含量91.2%,收率85.5%。合成紫苏醛的总收率62%(以-β蒎烯计)。经分析测试证明产物与文献报道值相符。     

用端炔与芳基亚磺酸异丙酯合成炔基芳基亚砜

1－炔基溴化镁与芳基亚磺酸异丙酯在冰盐浴（－10℃）下，以乙醚和甲苯为溶剂反应，合成了炔基芳基亚砜，产率77％至84％，本合成路线提供了合成炔基芳基亚砜的新方法。     

三氯异三聚氰酸氧化芳基硫醚合成芳基亚砜

芳基硫醚在吡啶存在下，以乙氰和二氯甲烷为溶剂，被三氯异三聚氰酸氧化为芳基亚砜。     

优化合成肉桂醛的工艺研究

采用乙醛和苯甲醛为原料,用乙醇为溶剂,在氢氧化钠催化条件下合成肉桂醛。分别考察乙醛和苯甲醛的物质的量比、反应温度、碱质量分数、反应时间和乙醇体积含量对肉桂醛产率的影响,在此基础上通过正交试验L16(45)确定了合成肉桂醛的最佳工艺条件为n(乙醛)∶n(苯甲醛)=1.1∶1.0,反应温度为30℃,碱质量分数是8.3%,反应时间为75min,乙醇体积含量为50%,肉桂醛产率为61.23%。     

含西佛碱有机液晶的合成、结构及刚性实对介晶性的影响

通过相转移催化下的芳基醚合成，由对－烷氧基苯甲醛，对－烷氧基苯胺分别与对－苯二胺和对－苯二甲醛发生亲核加成反应，合成了12个中心桥连基为西佛碱，含有3个苯环，不同刚性实结构及不同末端链长的西佛碱化合物，并通过DSC和偏光显微镜对其介晶性进行了表征，研究表明，末端链长度及刚性实结构对相应变温度和清亮温度均有影响，但末端链长度对相变温度和清亮点温度影响较小，刚性实结构对相变温度和清亮点影响较大。     

二乙基锌与醛的催化不对称反应研究

将手性配体用于催化二乙基锌与芳香醛加成反应,初步的实验结果显示,具有C2对称轴的配体9a-j的ee值比只具有两个中心手性的配体（Ⅱ）的ee值都高（除9f,9j外）。这说明C2对称轴对手性诱导效应起着重要的作用,同时氮杂环侧链羟基碳上的取代基的位阻也非常重要。当取代基R=Pr-i时,在5％的手性配体9e存在下,产物的ee值高达92．6％。     

离子液体的研究进展

离子液体是在室温下为液体、具有离子特性的新型溶剂,通过选择合适的阳离子、阴离子和配体．可以调变离子液体的化学、物理性能．离子液体因其特有的物化性质受到越来越多的关注,并被认为是环境友好的“绿色产品”．但离子液体的潜在毒性一直被人们所忽视,直到最近才有少量报道．综述了离子液体的组成、制备方法、特性及其在各方面的应用,最后介绍了国外有关离子液体毒性的研究进展情况．     

有机合成中离子液体两相催化体系的研究新进展

离子液体是一类性能优异、用途广泛的溶剂,在诸多领域具有独特的性质,已经在有机合成领域得到广泛的应用。具有"高温均相、低温两相"性质的温控离子液体两相催化体系和离子液体相转移催化体系,因其具有反应高效与催化剂易回收的优点而受到了极大关注。总结了近年来有机合成中离子液体两相催化体系的研究新进展。