葛根素药理作用研究进展

葛根素(Puerarin)是豆科植物野葛的主要生物活性成分。化学名称为8-β-D-葡萄吡喃糖-4',7-二羟基异黄酮。为白色针状结晶粉末。易溶于热水,难溶于苯、氯仿等有机试剂。现代研究证实葛根素具有心血管保护,神经组织保护,抗炎,抗氧化,抗肿瘤,调控骨代谢等功能,其药用价值有着十分广阔的应用前景。针对葛根素药理作用及其机制进行了综述,为今后葛根素的研究和临床应用提供科学依据。     

抗抑郁药甲磺酸瑞波西汀的中间体的合成研究

甲磺酸瑞波西汀是用于治疗抑郁症的药品,(2RS,3RS)-3-(2-乙氧基苯氧基)-2-羟基-1-(4-硝基苯甲酰氧基)-3-苯丙烷(化合物Ⅱ)是其合成中的一个中间体。本方法以(2RS,3RS)-3-(2-乙氧基苯氧基)-1,2-二羟基-3-苯丙烷、对硝基苯甲酰氯为原料,以碳酸钾为缚酸剂,以二甲基二氯化锡为催化剂合成化合物Ⅱ。该方法反应条件温和,环保,适合于工业生产。     

地瑞那韦磺胺片段合成

以(1S,2R-(1-苄基-2-羟基-3-(异丁胺)丙基)氨基甲酸叔丁酯、对乙酰氨基苯磺酰氯为原料进行反应,所生成的产物上的氨基受到其他基团的保护;这些基团用盐酸脱去后,即可生成地瑞那韦磺胺片断(化学名为4-氨基-N-[(2R,3S)-3-氨基-2-羟基-4-苯丁基]-N-异丁基苯磺酰胺),其收率达92%以上,无需催化加氢且无固废。     

7-氨基-3-甲氧甲基-3-头孢烯-4-羧酸的合成

7-氨基-3-甲氧甲基-3-头孢烯-4-羧酸(7-AMCA)为合成头孢泊肟酯的关键中间体,其合成路线较多,本法对以7-A-CA为起始原料在硫酸单甲酯中合成7-AMCA的工艺进行了探索.     

注射用奥美拉唑钠有关物质的方法建立

目的:建立注射用奥美拉唑钠有关物质检查方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18,流动相为硫酸氢四丁基溶液(取硫酸氢四丁基铵6.78g与氢氧化钠0.8g,加磷酸盐缓冲液(PH7.4)溶解并稀释至1000ml)-磷酸盐缓冲液(PH7.4)(磷酸二氢钠与磷酸氢二钠,加水溶解并稀释至1000ml,调节PH值至7.4)-乙腈(5:69:26),流速为1.0m/min,检测波长为280nm。结果:奥美拉唑钠主峰与包括降解产物奥美拉唑磺酰化物(5-甲氧基-2-{[(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)-甲基]-磺酰基}1H-苯并咪唑)在内的其他杂质均可有效分离,峰纯度符合规定,物料平衡。结论:建立的方法准确可行,适用于注射用奥美拉唑钠的质量控制。     

久效磷在水稻田中的运转、残留与分布

久效磷是一种触杀性和内吸性的广谱杀虫剂,是目前取代六六六的有机磷农药之一,其结构式为。久效磷是剧毒农药,对大白鼠急性口服毒性LD_(50)为20mg/kg;它溶于水、醇、丙酮、二氯甲烷,稍溶于乙醚,微溶于二甲苯,不溶于石油醚、煤油和柴油;久效磷耐日晒,不易发生光分解、不易气化。使用剂型有50％乳剂、40％水剂。我们利用微宇宙装置及盆钵栽种水稻,研究了久效磷在水一水稻—土壤系统中的运转与     

聚乙二醇型双联表面活性剂的合成工艺研究

以硬脂酸和聚乙二醇为原料,经酯化后生成聚乙二醇双酯。再经磺化剂氯磺酸的磺化作用下得α-磺基硬脂酸聚乙二醇双酯,加NaOH中和后成盐,形成α-磺基硬脂酸聚乙二醇双酯钠盐。实验结果表明,在催化剂用量为2.0%(基于反应体系的质量分数),酸醇的量比为2.5∶1.0,反应时间为4小时,反应温度140~150℃时,聚乙二醇双酯收率达83%。磺化剂氯磺酸与双酯的量比为2.4∶1.0,反应时间为1小时,反应温度为60~70℃,α-磺基硬脂酸聚乙二醇双酯收率为96%。α-磺基硬脂酸聚乙二醇双酯钠盐的总收率为79.7%。     

2-氯乙酰基-3-苯基-4-苯甲酰基-N-甲基-γ-内酰胺的合成及活性评价

以2-羟基-3-苯基-4-苯甲酰基-N-甲基-γ-内酰胺(A)为原料,通过酰化反应合成化合物2-氯乙酰基-3-苯基-4-苯甲酰基-N-甲基-γ-内酰胺(B),B的收率为86.7%。B对乙酰胆碱酯酶的抑制活性、谷丙转氨酶活性及黄疸指数的影响不明显,对黄疸指数几乎无影响,进一步的结构修饰及活性评价正在进行中。     

浅议间苯二甲酸的生产方法

间苯二甲酸(简称IPA)又名1，3-苯二甲酸或异酞酸，分子式C8H6O4，分子量166．13，外观为白色结晶性粉末或针状结晶，熔点345—347℃，能升华，易溶于甲醇、乙醇、丙酮和冰醋酸，微溶于沸水，不溶于苯、甲苯和石油醚。问苯二甲酸具有较强的耐热性、耐水解性和耐化学性，易燃、低毒，对皮肤、眼睛、粘膜等软组织有刺激作用。     

双(2-苯并咪唑基)烷烃的合成及结构表征

优化了双(2-苯并咪唑基)烷烃的合成反应条件,以邻苯二胺和丙二酸,丁二酸及癸二酸为原料,在4mol/L HCI为溶剂,邻苯二胺:脂肪二酸的比例为2.3:1条件下,在油浴中加热回流,反应完全后,经两种后处理方法,合成了三种双(2-苯并咪唑基)烷烃,通过红外,质普,核磁等检测手段对其结构进行了确认.并得到了双(2-苯并咪唑基)癸烷的有机晶体,通过X射线单晶衍射对其结构进行了表征.     

甲基磺酰胺合成的工艺改进

目的：甲基磺酰胺作为一种重要的精细化工产品中间体,可广泛用作医药、农药的合成,具有良好的市场前景。方法：目前,关于甲基磺酰胺合成的研究报道甚少,一般采用的合成方法有：二甲基二硫法、甲基异硫脲法、甲硫醇法等,溶剂为四氢呋喃或二氯甲烷。现主要阐述的是只选择少量溶剂就能合成高纯度的甲基磺酰胺,实验方法：用25％～28％的氨水向甲基磺酰氯滴加,并伴有搅拌,温度控制在0℃～7℃,反应完全后,温度升至室温用盐酸除去多余的氨气。用减压蒸馏法脱去水,蒸干。根据产品粗品与溶剂1：2．9的比值加入溶剂乙腈,抽滤。得白色晶体。这种反应的优点在于省去用溶剂与水的共沸法脱去水的工序。结果：产品纯度高达98．82％,成本低,耗时短,收率在90％以上。结论：用向氨水中滴加甲基磺酰氯的方法,选用乙腈作为溶剂可制备出高纯度的甲基磺酰胺。     

盐酸莫西沙星合成工艺的优化

本实验采用正交试验优化盐酸莫西沙星的合成工艺。按照L9(34)正交设计表条件进行试验,得到最佳的工艺:其反应温度为70-80℃、反应时间120分钟、结晶温度0-3℃。本方法可靠、简便,可应用于生产。     

含氟聚芳酰胺的合成

用实验室合成的类双酚单体4-(4-羟基苯基)二氮杂萘-1-酮,在碳酸钾催化下与2-氯-5-硝基-三氟甲苯经亲核取代反应先合成一种二硝基化合物;再在钯催化下与水合肼发生还原反应制得一种具有扭曲,非共平面结构和大取代三氟甲基的新型二胺单体2-(4-氨基-2-三氟甲基苯基)-4-[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]二氮杂萘-1-酮。由此含氟二胺单体和两种商品化二酸进行膦酰化缩聚反应制得了一系列主链具有扭曲,非共平面结构和大取代侧基的聚芳酰胺。     

硫酸头孢匹罗的合成工艺

本文对硫酸头孢匹罗的合成进行研究并对其含量进行测定。测定方法:采用Hypuity C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.02 mo.l L-1磷酸二氢铵溶液-磷酸(9:91:0.01),检测波长为265nm,流速为0.9ml/min,柱温为30℃。此测定方法准确、重现性好;该工艺路线操作简便,成本低,适合工业生产。     

对甲苯磺酸索拉非尼制备工艺研究

为改进甲苯磺酸索拉非尼合成工艺,增加工艺的过程控制能力,简化操作过程,以4-氯-3-(三氟甲基)苯胺与羰基二咪唑反应合成中间体1,用对氨基苯酚与4-氯-N-甲基吡啶-2-甲酰胺取代反应生成中间体2,再把中间体1与中间体2对接生成中间体3,最终于从对甲基苯磺酸成盐生成对甲基苯磺酸成品。本工艺以氢氧化钾替代传统工艺催化剂叔丁醇钾,降低了催化剂成本,并通过建立各中间体标准控制产品质量,以提高工艺对产品的质量控制力。     

2-(2-氨基噻唑-4)-Z-2-甲氧亚胺乙酸乙酯的合成

以乙酰乙酸乙酯为原料,经亚硝化、甲基化、溴代、环合等四步反应合成了2-(2-氨基噻唑-4)-Z-2-甲氧亚胺乙酸乙酯,其顺式异构体的总收率为38.2%,经实验证明,此路线是一种快捷、方便而有效的合成方法.     

托拉塞米中有关物质的HPLC测定

建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定托拉塞米中的有关物质。方法:采用高效液相色谱,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填充柱,以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相A,1%四氢呋喃甲醇溶液为流动相B,进行梯度洗脱,进样量10μL,检测波长291nm。结果:各有关物质与主成分均达到基线分离,对托来赛米中4-(3-甲基苯氨基)-3-吡啶磺酰胺的含量进行定量分析。结论:本法灵敏、专属,可有效分离有关物质及降解产物,可用于有关物质及降解产物检查。     

大孔树脂在甲钴胺精制工艺中应用

甲钴胺(methylcobalamin)是维生素B_(12)的天然形式,甲钴胺成品为深红色针状结晶或结晶性粉末,溶于水,不溶于丙酮。通过对CAD45、CAD40、DM118S、DM1180、D150共5种树脂对甲钴胺的静态吸附和解吸性能的比较,对照吸附量、吸附速度、选择吸附性、解吸率,筛选出分离性能较好的大孔树脂。     

分子“明星”:NO

影视明星、歌星、笑星为世人所熟知,物质中能够独立存在并保持该物质一切化学特性的最小微粒分子,它们中也有明星,就未必为人人所知了。人们很早就知道,一氧化氟(NO)是一种无色气体,它的熔点为-163.6℃。沸点为-151.8℃,稍溶于水,易溶于酒精,遇氧迅速变成褐色的二氧化氮气体。人们还知道,NO是植物从根部吸收硝酸盐或亚硝酸盐后,在还原酶作用下合成的中间产物。但是,NO在哺乳动物细胞中的存在,却直到20世纪80年代后期才逐渐被人们所     

五味子多糖提取工艺及含量测定研究

根据多糖溶于水不溶于乙醇的性质,对五味子多糖进行提取和分级,采用蒽酮-硫酸比色法测定多糖含量.由于提取方法的限制,所提取的多糖总伴有蛋白类物质的存在,可用氯仿使其蛋白类变性可以除去.多糖属于多分散系物质,可以用不同浓度的乙醇使多糖分级,可以看到,不同级分其外观有很大差异。