催化羰化合成丙二酸及其衍生物

以合成基础化学品为目的的C1化学，近年来在合成精细化学品方面也取得明显的进步，本文概述了在过渡金属络合物的催化作用下，卤代乙酸酯经羰化反应合成为丙二酸酯的研究概况、反应机理及有关因素的影响。     

对硝基苯腙基取代丙二酸二乙酯的合成及晶体结构

在冰盐浴条件下,对硝基苯胺重氮盐与丙二酸二乙酯反应,合成了标题化合物C_(13)H_(15)N_3O_7。经IR、~1HNMR、元素分析和X-射线单晶测定,确认了其结构。化合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:α=14.331(11)■,b=6.847(5)■,c=32.63(3)■,β=98.149(14)°,V=3169(4)■~3,Z=8,D_c=1.364Mg/m~3,μ=0.112 mm~(-1),F (000)=1360,R=0.0783,wR=0.2461。     

相转移催化合成己二酸的研究

利用相转移催化剂氯化三乙基苄基铵，在碱性条件下，以高锰酸钾氧化环己醇制备己二酸．反应条件温和，不产生有毒气体，速度快。产率高。     

固体酸催化合成顺丁烯二酸二乙酯

顺丁烯二酸二乙酯为重要化工原料，本文采用强酸性阳离子交换树脂代替了常用的硫酸作为催化剂，进行酯化反应，对催化剂型号、用量、再生性能、温度影响作了探讨，结果表明，此种方法工艺简单，污染减少，效果明显。     

对甲苯磺酸催化合成癸二酸二乙酯

在对甲苯磺酸存在下，由乙醇和癸二酸合成了癸二酸二乙酯，当癸二酸、乙醇和对甲苯磺酸的物质的量之比为1：8：0．31，环己烷为带水剂，回流分水60min，该酯收率达96．9％．该法具有操作方便、反应温和、产品纯度和收率高的优点．     

稀土固体超强酸SO42-/Nd2O3-Fe2O3 催化合成丙二酸二乙酯

以甘氨酸-硝酸盐法一步制备复合稀土氧化物粉体Nd2O3-Fe2O3，再以一定浓度的硫酸浸渍，经干燥和活化处理，制得固体超强酸SO4^2-／Nd2O3-Fe203。以该固体超强酸为催化剂合成丙二酸二乙酯，并对反应条件进行了探讨。结果表明，醇酸物质的量比为3：1，催化剂用量为1．0g，反应时间为3h，反应温度为110℃,带水剂用量为10％时，酯化率最高(96．48％)。     

硫酸氢钠催化合成马来酸二乙酯

在一水硫酸氢钠存在下，由马来酸酐和乙醇合成了马来酸二乙酯．当马来酸酐、乙醇和硫酸氢钠的物质的量之比为1：4：0．36，环己烷为带水剂，回流分水40min，酯收率达74．4％．并研究了催化剂的重复使用性能．     

相转移催化合成苯甲酸

在相转移催化下用高锰酸钾氧化甲苯合成苯甲酸。通过实验对催化剂种类、用量、原料摩尔比、水用量、反应时间进行了研究，最后找出最佳反应条件。     

八羰基二钴催化氯苄的双羰基化反应研究

本文报道了α-苯丙酮酸的合成方法，以八羰基二钴为催化剂，主要研究了温度，CO压力，溶剂极性和苯环对位取代基对氯苄双羰基化反应的影响。     

苯酚相转移催化合成水杨醛——瑞默尔-蒂曼醛合成方法的再研究

以苯酚为原料采用季胺盐作相转移催化剂,和成水杨醛,研究在不同实验条件下对反应的影响,通过由非均相反应变为均相,由于反应机理的改变,加快了反应速率,减少了副反应,提高产率为78.2%.     

甲醇氧化羰化合成碳酸二甲酯催化剂研究进展

碳酸二甲酯的合成是近年来国内外的一个研究热点.氧化羰化法已经成为一种有效的合成碳酸二甲酯的方法.综述了甲醇氧化羰基化合成碳酸二甲酯催化剂的研究和开发现状.深入探讨了液相氧化羰化合成中铜基催化剂的研究进展及其反应机理,并比较了不同的铜催化剂在氧化羰化中的催化效果.为进一步提高催化剂的活性、选择性、延长催化剂寿命、减少腐蚀性,开发出性能更好的工业催化剂,则需要深入研究其作用机理,并通过添加助剂和载体的方式来实现.     

温和条件下铜盐催化氯代烷烃的光促进羰基化反应

研究了光促进温和条件下,非贵金属铜盐催化氯代烷烃的羰基化反应.结果表明,以CuC l2或CuBr2为催化剂,可实现氯代烷烃与一氧化碳或二氧化碳的羰基化反应,得到相应的羧酸甲酯,而且CuBr2的催化活性高于CuCl2.在反应体系中添加Na3PO4,可以提高反应的活性和选择性,以CuBr2为催化剂,氯代环己烷为底物,一氧化碳为碳源,环己基甲酸甲酯的产率为35%,选择性为59%.     

手性相转移催化剂的研究进展与应用

综述了近几年来手性相转移催化剂的研究进展，主要介绍了由金鸡纳生物碱衍生物和联萘酚衍生物等制备的催化剂，同时还介绍了国内在手性相转移催化剂方面比较成功的例子，以及一些有代表性的催化剂在Michael加成反应、活性亚甲基的烷基化反应和环氧化反应等中的应用．     

醛与二乙基锌的手性催化不对称加成研究进展

对最近国内在醛与有机锌的手性催化不对称合成方面使用的新型手性催化剂作了简单的总结,主要有β-氨基醇类、手性氨基酚类、手性磷试剂、手性方酰胺类.并给出了其反应条件及一般结果.     

STUDY ON STABLE NITROXYLS（II）：SYNTHESIS OF SPIN LABELED PHENOXYACETATES AS POTENTIAL AUXINS

The syntheses and characterization of six new spin labeled phenoxyacetates as potential auxins are discribed.     

2,2-二甲基-5,5-二乙氧羰基-1,3-二氧六环的合成

以丙二酸二乙酯为原料,对2,2-二甲基-5,5-二乙氧羰基-1,3-二氧六环的合成进行了研究,产物结构经1H-NMR确定.     

二甘醇单醚的合成和性能

以二甘醇和卤代烷为原料,用相转移催化法合成了７种二甘醇单烷基醚,均获得较高产率。讨论了二甘醇单醚合成的应用历程,并对其物理常数,水溶液的表面张力,起泡性能,临界胶束浓度进行了测试和分析。     

室温固相合成法制备纳米Fe_2O_3粒子

分别以表面活性剂PEG-400和PEG-600为分散剂,FeSO4.7H2O和Na2CO3室温下发生固相反应,得到纳米氧化铁前驱体FeCO3,热解后即可得到产品.经TG/DTA、IR、XRD对前驱体及其热解产物进行表征,表明前驱体FeCO3极易分解成纳米Fe2O3,550℃热解得到了纯晶相的三方Fe2O3,粒度分别约为48.2 nm,50.7 nm.     

新型Bronsted酸性杂多酸类离子液体的合成及其催化缩醛反应

制备了新型的氯代1-甲基-3-(4’-丁酸基)咪唑离子液体,通过阴离子交换合成了新型Bronsted酸性类离子液体:1-甲基-3-(4’-丁酸基)咪唑磷钨杂多酸盐.探究其在不同溶剂中的溶解性及其Bronsted酸性,并以该类离子液体为酸性催化剂研究了正戊醛和乙二醇的酸催化缩醛反应.实验结果表明,在70℃下,反应物物质的量比为n(正戊醛)︰n(乙二醇)︰n(催化剂)为1.5︰1︰0.015,反应时间为1 h,乙二醇的转化率可达到97.3%,缩醛化选择性可达到99%以上.该催化体系可实现催化剂的反应控制相转移,催化剂易于回收利用,产物易分离,后处理简便易行,绿色环保.