3-甲基-2-氧代丁酸的分离提纯工艺研究

以3-甲基-2-氧代丁酸的收率及纯度为目标函数,对三种分离以3-甲基-2-氧代丁酰甲酯水解所得到的3-甲基-2-氧代丁酸的工艺进行了对比实验,确定了较为经济的分离工艺,采用单因素实验与正交试验优化了分离提纯的工艺条件,先将3-甲基-2-氧代丁酰甲酯在碱性条件下的水解液直接用盐酸酸化,选择合适的有机溶剂萃取,减压浓缩得到3-甲基-2-氧代丁酸粗品,将粗品再进行分子蒸馏精制,得到纯度不小于98%的精品3-甲基-2-氧代丁酸晶体(温度＜10℃).     

柱色谱分离提纯2-氯-5-三氯甲基吡啶的研究

2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的医药和农药中间体.研究用柱色谱方法对3-甲基吡啶光氯化产物进行分离和提纯,制备高纯度的2-氯-5-三氯甲基吡啶.通过毛细管气相色谱检测纯度,结果表明产物纯度为90%以上.     

2-甲基咪唑合成原液蒸发精馏分离

简述了2-甲基咪唑合成分离方法,指出了原工艺中存在的问题,提出2-甲基咪唑合成原液蒸发精馏新分离方法。通过实验得到最佳的工艺条件：原液剩余量约占取样量40%;填料柱高度为0.5 m;回流比为8∶1;冷凝液的温度为10°C以下。在该条件下分离2-甲基咪唑的效果最佳,收率约为80.1%,且可回收4.5%的白色固体（即乙醛合氨）。     

由3-氨基-2-卤代-2-烯亚胺制备3-卤代喹啉

紫外光照射3-氨基-2-卤代-2-烯亚胺生成3-卤代喹啉,该反应对氯代衍生物是定量反应(>95％),溴代和碘代喹啉可以较高产率从反应粗产物中容易地分离出来,由于这一反应温和、简便、干净和快速,我们预期这一反应过程将被广泛应用。     

6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚的合成

在实验室条件下进行了合成6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚的工艺研究,产品结构式经图谱分析得到确认证实;考察了原料配比、溶剂量及反应温度等对产率的影响,以寻求适宜反应条件。试验结果表明,以5-硝基-2-甲基苯酚为原料,在反应温度为10~15℃和盐酸的质量分数为5%等条件下,经氯化合成得到的产物6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚产率达到60%。     

2-甲基哌嗪生产工艺实践

2-甲基哌嗪是合成洛美沙星的重要中间体。采用乙二胺与环氧丙烷缩合得醇胺，然后催化脱水环合制得，反应中控制转化率；提高产率；运用循环法工艺流程使总收率达70％-75％。含量≥98％。     

氧代-双（N-甲基邻苯二甲酰亚胺）合成工艺研究

氧代-双(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)(OBI)是合成聚酰亚胺的重要单体ODPA的中间体．非质子性溶剂中,催化剂存在下4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺能发生自缩合反应,生成结构对称的氧代-双(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)．文章考察了催化剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度对其合成收率的影响,确定了适宜的合成条件,并通过红外光谱对产品结构进行了表征．     

合成2-甲基吡啶的研究

讨论了以乙炔和乙腈为原料合成2-甲基吡啶的方法。采用正交试验设计确定了最佳工艺条件。最佳工艺条件为:反应温度为180℃,乙炔压力为1.2MPa,反应时间为16h,催化剂用量为200mg。实验结果表明,在最佳工艺条件下,催化剂和被分离出2-甲基吡啶的溶液可以在合成过程中循环使用。2-甲基吡啶的平均产率为77%,经分离得到的2-甲基吡啶的含量≥99.5%。     

合成2-甲基吡啶的研究

讨论了以乙炔和乙腈为原料合成2-甲基吡啶的方法。采用正交试验设计确定了最佳工艺条件。最佳工艺条件为：反应温度为180℃,乙炔压力为1．2M Pa ,反应时间为16h ,催化剂用量为200mg。实验结果表明,在最佳工艺条件下,催化剂和被分离出2-甲基吡啶的溶液可以在合成过程中循环使用。2-甲基吡啶的平均产率为77％,经分离得到的2-甲基吡啶的含量≥99．5％。     

复合固体酸SO4^2-/Fe2O3-Al2O3催化合成乳酸正丁酯的研究

合成了复合固体酸SO4^2-/Fe2O3-Al2O3，并将其用于催化乳酸与正丁醇的酯化反应．实验表明该催化剂不仅催化活性优于SO4^2-/Fe2O3，催化剂，而制备更容易．其最佳反应条件为：催化剂量为1．0g／0．1mol乳酸，醇酸摩尔比为2．5：1。反应时间2．5h．该催化剂具有催化活性高，不污染环境，可重复使用的优点．     

柠檬酸法制备S2O82-/Fe2O3-TiO2及其光催化活性的研究

首次用柠檬酸法制备了Fe2O3-TiO2复合氧化物,经浸渍(NH4)2S2O8后,焙烧制得S2O82-/Fe2O3-TiO2固体酸催化剂,测定其时水溶性染料的光催化降解活性.结果表明在相同反应条件下,S2O82-/Fe2O3-TiO2光催化活性比Fe2O3-TiO2明显提高.当(NH4)2S2O8浸渍浓度为1mol·L-1时,制得的S2O82-/Fe2O3-TiO2酸性最强,具有超强酸性和很高的光催化活性.     

关于4/3/2活动对提高英语口语流利性影响的研究

4/ 3/ 2活动是一种以提高学习者口语流利性为目的而设计的活动。本研究采用语速、发音速度、发音时间比、平均语流长度 ,以及平均停顿长度等五项流利性指标 ,考察了 4 / 3/ 2活动对 10个非英语专业学生英语口语流利性的影响。结果发现 :(1)随着重复次数的增加 ,受试者的语速和发音速度提高 ,发音时间比和平均语流长度增加 ,平均停顿长度减少 ;(2 )在 15组讲述对比中 ,有 12组讲述对比具有显著性 ,这表明受试者后一次讲述的流利性大部分都显著高于前一次讲述的流利性。     

磁性纳米Fe3O4的油酸表面修饰研究

利用油酸对磁性Fe3O4纳米粒子进行表面修饰,重点探讨了油酸修饰对磁性Fe3O4纳米粒子性能的影响,并对样品进行了XRD、IR、VSM等表征。样品表征表明：在实验条件下油酸成功包履在磁性Fe3O4纳米粒子的表面;油酸的表面修饰未改变Fe3O4磁性纳米粒子为晶体结构．经修饰后Fe3O4磁性纳米粒子粒径约为21nm;经修饰后的磁性Fe3O4纳米粒子饱和磁化强度稍降低,但仍在50emu／g以上,仍具有超顺磁性。     

3Cr2W8V模具钢球化退火工艺研究

分析模具凹模坯料用冷冲压制造型腔时开裂的原因，进行了几种3Cr2W8V模具钢球热处理软化工艺试验，观察了组织，测定了力学性能，获得实际生产中可行的3Cr2W8V模具钢球化退火工艺．     

环已酮酸催化合成环已烯环已酮的研究

章研究了环已酮酸催化合成环已烯环已酮过程中，不同种类酸催化剂的作用规律和反应机理。结果表明，强质子酸催化反应的速度较快，催化反应活性亦高；但后处理需经中和、洗涤、干燥等繁锁工序，存在污染环境和腐蚀设备等弊端；详细考察硫酸盐、氯化物盐类等Lewis酸催化剂对反应的催化作用，并比较了催化剂用量、反应时间的影响，发现铁盐的催化性能较好，综合单程产率高。     

Solvent effects on infrared spectra of 2-Methyl-4,5-dimethoxy-3-oxo-2H-pyridizine: Part 2. Binary solvent systems

This research on the solvent effects of 2-methyl-4,5-dimethoxy-3-oxo-2H-pyridizine (MDOP) in binary solvent systems on the infrared spectra for MDOP in n-hexane/CHCl₃ mixture solvents showed that there were three forms of carbonyl stretching vibration band [ν(C=O)] of MPOP as the mole fraction of CHCl₃ in the binary solvents changes. In pure n-hexane solvent, the ν(C=O) of MDOP appeared at a relatively high wavenumber. With CHCl₃ added, the ν(C=O) shifted to lower wavenumbers. Two new bands were observed over a certain range of mixture solvent compositions. The origin of the bands was discussed in the terms of two kinds of hydrogen bond together with their individual dependence on mixture composition. Comparisons were drawn for the solvent sensitivities of ν(C=O) for propanone. Project supported by the Analysis and Measurement Foundation of Zhejiang Province, China.     

鞣花酸对前列腺癌PC-3细胞生长和凋亡的影响

目的观察鞣花酸对前列腺癌PC-3细胞株的影响。方法：体外培养人前列腺癌PC-3细胞,加入0μg/ml、2．5μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml的鞣花酸作用于PC-3细胞,分别作用12小时、24小时和48小时后,应用MTr法测定各浓度组鞣花酸对PC-3细胞的生长抑制作用。应用流式细胞仪检测鞣花酸作用48小时后,PC-3细胞的周期时相变化及凋亡情况。应用免疫细胞化学检测10μg/ml鞣花酸作用24小时后,实验组与对照组细胞Caspase-3蛋白表达情况。结果：鞣花酸明显抑制PC-3细胞的生长,抑制效应呈时间依赖型和浓度依赖型,与对照组比较均有统计学意义（P〈0．05）。应用流式细胞仪检测结果显示,鞣花酸可将PC-3细胞阻滞于G1／S期,并诱导PC-3细胞凋亡。免疫细胞化学结果显示实验组Ctmpase-3蛋白表达明显升高。结论：鞣花酸对前列腺癌PC-3细胞株有明显的生长抑制和诱导凋亡作用。     

Al2O3-MA-Cr2O3质钢包渣线浇注料的研制与应用

本文简要介绍了Al2O3-MA-Cr2O3质浇注料的性能和研制过程,根据对使用后材料结构分析,认为该浇注料的损毁为一缓慢的熔损过程,在分析了Al2O3-MA-Cr2O3渣线浇注料长寿命的原因的基础上,提出下一步研究设想.