氯化碘催化的喹啉-2-羧酸乙酯类化合物的合成

以氯化碘(ICl)为催化剂,通过苯胺、乙醛酸乙酯与炔反应制备了喹啉-2-羧酸乙酯类化合物.各种炔、苯胺与乙醛酸乙酯均能顺利反应,产物收率为57%～94%.讨论了底物取代基与产物收率的关系,确证了产物的结构.     

稀土配合物(1-PhCH2 C9 H7)2 SmNPh2的合成及表征

二（1-苄基取代茚基）二价钐与碘反应形成二（1-苄基取代茚基）钐碘化物，二（1-苄基取代茚基）钐碘化物与二苯胺基钾反应，合成了新的二（1-苄基取代茚基）稀土胺化物（1-PhCH2C9H7）2SmNPh2。产物经元素分析、红外光谱的表征。并且发现其作为单组分催化剂对甲基丙烯醺甲酯的聚合显示出较好的催化活性。     

含吡啶环酰基硫脲的合成与杀菌活性

以芳基甲酰氯为原料,通过与硫氰酸钾反应生成芳酰基异硫氰酸酯,再与2-氨基吡啶或3-氨甲基吡啶进行加成反应,合成8种新型含吡啶环的酰基硫脲化合物:N-苯甲酰基-N'-α-吡啶基硫脲(Ⅲ1)、N-对硝基苯甲酰基-N'-α-吡啶基硫脲(Ⅲ2)、N-对氯苯甲酰基-N'-α-吡啶基硫脲(Ⅲ3)、N-邻甲氧基苯甲酰基-N'-α-吡啶基硫脲(Ⅲ4)、N-苯甲酰基-N'-β-吡啶甲基硫脲(Ⅳ1)、N-对硝基苯甲酰基-N'-β-吡啶甲基硫脲(Ⅳ2)、N-对氯苯甲酰基-N'-β-吡啶甲基硫脲(Ⅳ3)、N-邻甲氧基苯甲酰基-N'-β-吡啶甲基硫脲(Ⅳ4),收率分别为67.3%、36.4%、62.6%、83.5%、50.6%、37.8%、89.5%和66.2%.产物的结构经元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱表征,并对目标化合物进行了杀菌活性测试,初步的测试结果表明,化合物Ⅲ对大肠杆菌有较强的抑制作用,对枯草杆菌无明显的抑制作用,而化合物Ⅳ的抑制作用与化合物Ⅲ相反,对枯草杆菌有较强的抑制作用,对大肠杆菌无明显的抑制作用.     

新型1-（3-氯4-氰基5-异噻唑氨基）3-芳基脲的合成

利用3-氯4-氰基5-异噻唑肼与各种芳基异氰酸酯反应,合成了未见文献报道的1-(3-氯4-氰基5-异噻坐氨基)3-芳基脲,产物经元素分析、核磁共振和红外光谱表征。研究表明反应与芳基异氰酸酯上苯环所连的取代基有关,吸电子基有利于反应速度的提高,这与此反应属亲核加成反应机理是一致的。企图利用荒基异硫氰酸酯与3-氯4-氰基5-异噻唑肼反应合成类似结构的芳基硫脲未获成功。     

稀土配合物(1-PhCH_2C_9H_7)_2SmNPh_2的合成及表征

二(1-苄基取代茚基)二价钐与碘反应形成二(1-苄基取代茚基)钐碘化物,二(1-苄基取代茚基)钐碘化物与二苯胺基钾反应,合成了新的二(1-苄基取代茚基)稀土胺化物(1-PhCH2C9H6)2SmNPh2。产物经元素分析、红外光谱的表征。并且发现其作为单组分催化剂对甲基丙烯酸甲酯的聚合显示出较好的催化活性。     

DFT理论研究2-丙炔基-苯胺和丙炔的反应机理

采用密度泛函理论方法 B3PW91 研究AuCl催化2-丙炔基-苯胺和丙炔环化生成吲哚衍生物的反应机理. 结果表明, 吲哚衍生物的生成需经过六个步骤, 从活化能和相对能分析, 反应的氢转移过程控制整个反应的速率, 其活化能为215. 56 kJ/mol. 整个反应强放热396. 09 kJ/mol. 这有助于反应的发生, 而且AuCl易于从产物上离去.     

新型α-乙酯基芳亚甲基膦亚胺中间体的合成

研究了应用氯乙酸乙酯1和叠氮化钠的亲核取代反应产物α-叠氮基乙酸乙酯2与芳醛的缩合反应制取α-叠氮基芳亚甲基乙酸乙酯3,再与三苯基膦的Staudinger反应,来合成α-乙酯基芳亚甲基膦亚胺中间体4的方法,探讨了缩合反应和Staudinger反应进行的条件,用元素分析、IR和1HNMR对目标产物进行了结构表征.     

2-氨基-6-硝基苯并噻唑的合成研究

以工业级对硝基苯胺和硫氰酸铵为原料,在催化剂的作用下,两步反应合成2-氨基-6-硝基苯并噻唑。实验表明最佳工艺条件:对硝基苯胺:硫氰酸铵:苯=1:1.15:6.5,反应温度为80～85℃,反应时间为10h,对硝基苯基硫脲:催化剂=1:0.093,室温反应,反应时间为2h。在上述工艺条件下产品的总收率64.5％,纯度≥99％。     

α，α＇-邻苯二甲基桥联双茚基钐二苯胺化物催化丙烯腈聚合

以α,α＇-邻苯二甲基桥联双茚基钐二苯胺化物为催化剂,对丙烯腈聚合反应进行了研究,考察了催化剂用量、反应时间及反应温度对丙烯腈聚合的影响,并且用粘度法对聚合产物的粘均分子量进行了表征。发现α,α＇-邻苯二甲基桥联双茚基钐二苯胺化物对丙烯腈聚合反应具有极高的催化活性。随着催化剂用量增加聚合反应转化率增大,聚合产物的粘均分子量下降;延长反应时间,转化率和分子量都增大。     

四(N-烯丙基氨基硫代甲酰基)乙二咪腙的合成及其与常见阳离子的反应

合成了含有多硫脲基配体四(N—烯丙基氨基硫代甲酰基)乙二咪腙，通过IR、^1HNMR、EA进行了结构表征，并对20种常见阳离子的反应进行了测试筛选．发现在酸性条件下，大多数阳离子都有显色反应；在碱性条件下，对Ag^ 、Md^2 反应灵敏；在中性条件下，对Cu^2 、Fe^3 反应灵敏．