3-甲基-1-苯基-5-吡唑(啉)酮的制备及工艺改进

以乙酸和乙醇为原料，通过酯化反应合成乙酸酯，乙酸乙酯在氢化钠的环已烷悬浮液中的通过Clais-en缩合反应合成乙酰乙酸乙酯，最后与苯肼环化、脱醇合成3－甲基－1－苯基－5－吡唑（啉）酮收率达到67％。     

对甲苯磺酸催化含成—β萘甲醚

研究了以甲苯磺酸为催化剂,由β－萘酚和甲醇直接醚化合成β－萘甲醚,在最佳反应条件下醚收率达８６％。     

磷钨酸催化合成β—萘甲醚

以磷钨酸为催化剂，对β－萘酚与甲醇的醚化反应进行了研究。考察了催化剂用量、酚醇配比和回流时间对醚化反应的影响，探讨其最佳反应条件为：催化剂用量为反应物质量的4％，酚醇酯比1．40，反应时间10小时，β－萘甲醚收率达43％。     

固—液相转移催化合成1—氰基环丁烷—1—羧酸乙酯

以ＰＥＧ６００为相转移催化剂，无水碳酸钾为碱，１，２－二氯乙烷为溶剂；氰基乙酸乙酯和１，３－二溴丙烷为反应原料，经缩合反应较高产率的合成１－氰基环丁烷－１－羧酸乙酯，收率达６４％，此方法反应条件温和，原料便宜易得，操作简便安全。     

相转移催化合成N,N—二乙基氨基乙基苄基醚

以二乙氨基乙醇、氯化苄为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂。氢氧化钠固体为碱,苯为溶剂,经Ｗｉｌｌａｍｓｏｎ醚化反应高产率合成Ｎ,Ｎ－二乙基氨基乙基苄基醚,收率可达８０％。考察了催化剂、温度、溶剂、反应时间、投料比对此经反应的影响,确定了最佳合成条件。产物经过沸点、红外光谱、Ｈ＾１－核磁共振谱给予确证。     

2—戊基蒽醌的合成

以叔戊苯和苯酐为原料,通过酰基化和关环合成了２－戊基蒽醌,改进和优化了各步合成工艺条件,酰化收率８０．２％,关环产品收率８１．４％。     

四氯化锡催化合成橙花素

四氯化锡能够代替硫酸作为醚化催化剂，在五水四氯化锡存在下，由β-萘酚和乙醇合成了橙花素(β-萘乙醚)，当β-萘酚、乙醇和四氯化锡的物质的量比为1：4：0．114，回流反应12h，醚收率达74．4％。     

四氯化锡催化合成橙花素

四氯化锡能够代替硫酸作为醚化催化剂.在五水四氯化锡存在下,由β 萘酚和乙醇合成了橙花素(β 萘乙醚).当β 萘酚、乙醇和四氯化锡的物质的量比为1:4:0.114,回流反应12h,醚收率达74.4%.     

弱酸艳红10B的中间体合成工艺的改进

本文介绍了弱酸艳红１０Ｂ的中间体２．４－二（２－甲基－苯氧基）硝基苯的合成新工艺,该工艺的产物收率为９７．４％,所用溶剂的回收率为８７．４％。     

2-氨基-6-氯嘌呤的合成

介绍了以五氯化磷为氯化剂合成2－氨基－6－氯嘌呤的方法，并对氯化剂及反应温度的影响进行了初步研究。     

一种基于氨基葡萄糖的新型手性β-氨基醇的合成

手性氨基醇作为催化剂广泛应用于多种不对称合成反应中.以氨基葡萄糖为原料设计合成一种新型手性β-氨基醇.氨基葡萄糖盐酸盐首先与氯甲酸甲酯缩合,再先后经过甲基化、苄叉保护、碱性水解反应,得4,6-O-苄叉基-2-脱氧-2-氨基-α-D-吡喃葡萄糖甲苷.4步反应总收率35%,对目标化合物及反应中间体的结构均进行1H NMR表征.     

7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的合成反应研究

分析和讨论了以3-氯苯胺为原料,经酰化、硝化、叠氮化热解脱氮及水解合成7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱反应的机理及反应条件.此反应收率高,条件温和.     

A facile synthesis of 2-aryloxypyrimidine derivatives via a tandem reductive amination/intermolecular S_NAr sequence

A novel tandem reductive amination/intermolecular nucleophilic aromatic substitution (SNAr) sequence has been established for the synthesis of amine containing pyrimidine in formation of one carbon-oxygen and one carbon-nitrogen bonds in a one-pot fashion. Treatment of aldehyde with arylamine, 2-methanesulfonyl-4,6-dimeth-oxypyrimidine and sodium borohydride provides good overall yield. The p-toluenesulfonic acid (PTSA) can be used as activator and is generally needed in the reaction. Dioxane is the preferr...     

3-乙基-6-对氟苯基-7H-1，2，4-三唑并[3，4-b][1，3，4]噻二嗪的合成及晶体结构

由丙酸出发制得3-乙基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑,然后在乙醇溶剂中与4-氟溴代苯乙酮反应,得到3-乙基-6-对氟苯基-7H-1,2,4-三唑并[3,4-b][1,3,4]噻二嗪,用无水乙醇培养得到单晶,并利用X-射线衍射法测定其晶体结构．晶体属单斜晶系,P21／c空间群,a=1．34143（6）nm,b=1．30996（11）nm,c=0．72338（11）nm,β=105．090（2）°,Z=4,F（000）=544,R1=0．0984．     

Synthesis of 9,9′-Bis(methoxymethyl)fluorene

Itiswellknownthat 9,9′ bis(methoxymethyl)fluo reneisparticularlysuitableforthepreparationofZiegler Nat tacatalystsforthefactthatitcanconferqualitiesfarsuperi or ,intermsofbalancedactivityandstereospecificityinthecopolymerizationofolefinsespeciallyinpolypropy lene ,tothosethatareobtainedwiththeethersknowninthepreviousarts[1— 3] .　　Severalmethodsofsynthesizing 9,9′ bis(methoxymethyl)fluorenefromdifferentrawmaterialshavebeenreportedinEuropeanpatents[4— 5] .Thediethersaregenerallysynthesize…     

嘧啶水杨酸类除草剂中间体2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究进展

综述了国内外近年来农药中间体2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究进展.介绍了以丙二睛、硝酸胍与丙二酸二乙酯为原料的合成工艺路线和研究水平.分析比较了各种合成方法的优缺点,展望了合成2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶的工业化发展前景.     

消旋3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的合成及其催化结晶诱导法手性拆分

合成了3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的消旋体,对所合成到的消旋体化合物进行了手性拆分实验研究,找到了以焦谷氨酸为手性拆分结晶试剂,5-硝基水杨醛为不对称结晶诱导催化剂,乙醇-水溶液为溶剂的实验条件.反应条件温和,所得手性化合物的光学纯度高,其中R（＋）-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为74%,[!]D＋446＂（c=1.0,CH3OH）;S（-）-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为71%,[!]D-443＂（c=1.0,CH3OH）.     

乙酸正丁酯合成条件探讨

以乙酸和正丁醇为原料,分别以浓硫酸、三氯化铁和固体超强酸SO42-/Fe2O3为催化剂合成乙酸正丁酯。利用正交设计法,通过极差分析,探讨了催化剂种类、醇酸摩尔配比和酯化时间及它们之间的交互作用对酯的收率的影响。实验结果表明较好的酯化条件是:n(醇):n(酸)为1:2;催化剂为固体超强酸SO42-/Fe2O3;酯化时间为2h。其酯的收率可达93.5%。     

关于图ω4,6的（r1,r2,…,r9）-冠的优美性

给出了ω46,的(r1,r2,…,r9)-冠的定义,讨论了ω46,的(r1,r2,…,r9)-冠的优美性,用构造性的方法给出了一些特殊的ω46,的(r1,r2,…,r9)-冠的优美标号。     

活性炭负载Waugh结构（NH_4）_6[MnMo_9O_（32）]·8H_2O催化合成乙酸苄酯

将Waugh结构（NH4）6[MnMo9O32].8H2O吸附于活性炭上,制备了负载型固体催化剂,通过乙酸苄酯的合成对该催化剂的性能进行了研究.经正交实验法确定了适宜的反应条件：酸醇摩尔比2.0：1.0,催化剂用量为1.8g,带水剂甲苯用量为2.5ml,反应时间90min,酯化率可达80.4%.该催化剂具有催化活性高、不污染环境、可重复使用等特点.