气相色谱法测定草莓中9种有机磷农药残留方法研究

本文研究了草莓中的有机磷农药(包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、治螟磷、氧化乐果、马拉硫磷、治螟硫磷、对硫磷、丙溴磷、三唑磷)残留检测方法.方法:选用乙酸乙酯提取浓缩后经活性炭柱净化,DB-1701毛细管柱色谱分离,用气相色谱-FPD检测器测定.结果9种农药在18 min内获得良好的分离,在0.05-1.0μg/mL的浓度范围线性良好,相关系数r为0.9982 ～0.9999,检测限可达0.002 ～ 0.08 mg/kg,当添加水平为0.5μg//mL时,本法回收率范围为87.6％～96.8％.该法快速准确灵敏,且易操作.     

青菜中二甲戊灵的残留分析方法

采用乙腈提取,固相基质分散净化,气相色谱电子捕获检测器检测,研究了青菜中二甲戊灵的残留分析方法.结果表明,该方法回收率97.8%～104.2%,变异系数在6.2%～8.8%,青菜中二甲戊灵最低检测浓度为0.037 mg/kg.     

反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中紫杉醇的浓度

目的:建立测定大鼠血浆中紫杉醇浓度的HPLC法,方法:以C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水(26∶40∶40),流速为1.0ml ·min-1,紫外检测波长227 nm,以叔丁基-甲醚为提取剂.结果:紫杉醇高(12μg·mL-1)、中(1.2 μg·mL-1)、低(0.12 μg·mL-1)3个浓度的平均回收率分别为72.84%、69.77%、71.12%,日内、日间RSD均低于5%(n=5);分析方法的定量测定下限为0.02μg·mL-1.线性范围为:0.06-24μg·mL-1,回归方程为C=3.7301 A紫杉醇/A地西泮-0.0537,r=0.9993(n=7).结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于大鼠体内的紫杉醇药代动力学研究.     

1,1-二氯-2-硝基乙烯的气相色谱研究

文章给出了以氢火焰离子化检测器(FID)测定烯啶虫胺合成中间体中1,1-二氯-2-硝基乙烯含量的气相色谱方法.此方法灵敏、准确,可以应用于实际样品1,1-二氯-2硝基乙烯的测定.     

HPLC法测定桃儿七中鬼臼毒素的含量

建立了桃儿七中鬼臼毒素含量测定的方法,采用色谱柱:Diamonsil C18(100 ×4.6 mm,5 um;流动相:甲醇-水(40∶60);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:292 nm.在0.05000 μg～10.00 μg范围内桃儿七中鬼臼毒素进样量与峰面积的线性关系良好(r =0.9972);平均回收率为98.2％,RSD为1.57％;该方法准确、灵敏、重复性好,可用于桃儿七中鬼臼毒素的含量测定.     

HPLC法测定金银忍冬茎中绿原酸的含量

目的:建立测定金银忍冬茎中绿原酸含量的高效液相色谱方法.方法:以C18色谱柱为分析柱,乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87)为流动相,检测波长为327nm.结果:绿原酸进样量在0.04~0.80μg范围内与峰面积呈线性关系,平均回收率为98.31%,RSD为1.05%.结论:本方法简单、快速,检测方法可行,含量测定准确.     

气相色谱法测定青蒿提取物中二十八烷醇和二十六烷醇的含量

建立青蒿素提取物中二十八烷醇、二十六烷醇含量检测的气相色谱方法.采用毛细管色谱柱BD-17(30m×530μm×1.0μm);FID检测器;气化室温度269℃;柱温为一级程序升温(155℃-2min-10℃·mim-1-262℃-12min);载气高纯氮42.0mL/min;空气410.0mL/min;氢气38.0mL/min.平均回收率:二十八烷醇为100.16%(n=5),RSD为0.91%;二十六烷醇为98.5%(n=5),RSD为1.23%.该方法准确、灵敏、重现性好,可适用于提取分离二十八烷醇、二十六烷醇时质量控制和含量检测.     

高效液相体积排阻色谱法分析黄秋葵多糖的单糖组成

采用高效液相(HPSEC-RID)体积排阻色谱法,建立了7种常见单糖的分离模式,成功地用于黄秋葵多糖的单糖组成分析。应用体积排阻色谱法,色谱柱为Polyspher CH PB(7.8 mm×300 mm,made in Germany),流动相为去离子水,柱温80℃,示差折光检测器(检测器温度40℃),流速0.6 ml/min内标为丙三醇。根据建立的方法测定,黄秋葵多糖由木糖、甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、果糖、半乳糖及阿拉伯糖7种单糖组成,其摩尔比分别为0.57∶1.00∶0.53∶3.50∶1.75∶1.25∶1.70。该HPSEC-RID方法是简单、快速、灵敏、方便的分析技术,具有良好的重复性,可用于黄秋葵多糖的单糖组成的质量控制。     

SPE-GC-MS法测定枇杷花茶中的有机氯农药残留

采用微波萃取(MAE)对样品进行前处理,建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用法(SPE-GC-MS)同时测定枇杷花茶中的8种有机氯农药残留的分析方法。实验测得:8种有机氯农药的峰面积与量浓度有良好的线性关系,方法的相关系数在0.9963~0.9998之间,按照S/N=3得出检测限为0.18~4.10ng/m L。样品的平均加标回收率为82.5%~116.5%,精密度在2.1%~9.7%之间。该方法快速、灵敏、准确、成本低,能满足枇杷花茶中多种农药残留的测定。     

气相色谱法测定化妆品中三乙醇胺的含量

建立化妆品中三乙醇胺含量的气相色谱检测方法。采用聚甲基硅橡胶毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),程序升温,无水乙醇为溶剂,对不同化妆品中三乙醇胺进行分离并测定其含量。对色谱柱、柱温、溶剂、升温方式等色谱条件的选择进行实验。利用保留时间定性,用外标法定量。在选择的最佳色谱条件下,测得标准曲线在0-20 mg/L线性关系良好,r=0.9993,检出限为0.0016 mg/L,加标回收率在99.0%-104.2%。RSD为2.2%,该方法操作简便、快速、灵敏,重现性好,适合化妆品中三乙醇胺的质量分析。     

同时分离测定蜂蜜中13种喹诺酮类药物残留

实验采用VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),以5%甲醇-10%乙腈-85%30 mM磷酸缓冲液(pH3.0,体积比)为流动相;流速为1.0 mL/min,检测波长为285 nm.该方法对13种喹诺酮类药物的线性范围为0.03～100μg/mL,最低检测限为0.001～0.03μg/mL;样品萃取回收率均大于64%,方法简单,准确,为食品中喹诺酮类药物的残留检测提供了一种有效的分析方法.     

气相色谱法同时测定茶叶中3种有机磷农药残留

采用乙酸乙酯和丙酮混合液（1：1,v：v）提取,石墨化炭固相萃取柱净化方法,乙酸乙酯和丙酮混合液（1：1,v：v）浓缩定容,配有火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪同时测定茶叶中灭线磷、地虫硫磷、甲基硫环磷等农药残留,3种有机磷农药在DP-1701P色谱柱上得到很好的分离效果,添加回收率在85．5～108．5％,最小检出浓度为0．01～0．04mg·kg^（-1）,可满足实际工作需要。     

离子排斥色谱法测定鱼糜制品中硼砂/硼酸盐

对鱼糜制品中硼砂/硼酸盐的前处理及分析技术进行研究,并确立离子色谱定性定量分析的检验方法。样品超声后加入乙腈,离心分离后取上清液稀释并经尼龙滤膜和OnGuardRP柱过滤。待测液以甲基磺酸与甘露醇为淋洗液,四丁基氢氧化铵与甘露醇为再生液,经Dionex Ion PacTM ICE Borate柱色谱分离。在优化后的色谱条件下,目标物在0~20.0 mg/L的浓度范围内线性关系良好,检出限为0.03 mg/L。样品中目标物的加标回收率为81.0%~98.6%,RSD为4.1%~10.4%。该方法前处理简单,重现性好,能满足鱼糜制品中硼砂/硼酸盐的测定。     

固相微萃取-加压毛细管电色谱测定痕量丙烯酰胺

联合运用固相微萃取和加压毛细管电色谱(pCEC)方法测定水中痕量丙烯酰胺.以活性炭吸附富集样品中的丙烯酰胺,甲醇洗脱,萃取回收率稳定,平均为59.0%,萃取体积比可达到100倍,因此获得约60倍的富集效率.萃取洗脱液用配有紫外检测器的加压毛细管电色谱仪测定,标准曲线法定量.方法的线性下限浓度为5ng/ml,线性关系良好,相关系数r=0.999.     

辽细辛中马兜铃酸A的测定方法研究

建立辽细辛不同药用部位中马兜铃酸A的含量测定方法并检测其含量。分别采用索氏提取法、超声提取法两种方法对不同产地辽细辛进行前处理,采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）对辽细辛中马兜铃酸A进行测定,色谱柱为XDB-C18（4．6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇一水一冰醋酸（70：29：1）,检测波长为316nm,柱温为室温,流速为1ml／min。分析样品在10分钟内可全部出峰,且在8小时测定时间内稳定性良好;马兜铃酸A含量在20．4ng～102ng范围内相关系数R：0．9999,在2．04ng～20．4ng范周内相关系数1R=O．9960,相对标准偏差（RSD）为1．2％。该方法简便快速,线性关系和精密度良好．适用于辽细辛马兜铃酸A含量的测定,所测产地的辽细辛质量较好。     

安赛蜜生产控制分析方法的改进

建立一种安赛蜜生产过程中合成液及结晶母液的高效液相色谱分析方法,以实现安赛蜜的合成及精制过程的实时分析。色谱柱:Eclipse XDB-C18,4.6mm×150mm;流动相:甲醇:水=10:90(V/V)),1.0mL/min;检测器:DAD,230nm。定量分析的标准曲线方程:y=29.06x+7.4997,R=0.9999,线性范围:2～400μg/mL。加标回收率:99.1%～101.7%,相对标准偏差为0.51%。结果表明,该方法可以满足安赛蜜生产控制分析的需要。     

狗血浆中哌唑嗪的含量测定方法及其在药代动力学中的应用

建立并评价了一种简单灵敏的方法测定狗血浆中PZS的含量.该方法利用HPLC-FLD结合乙醚萃取的前处理方法,采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为30％乙腈和70％乙酸-乙酸钠缓冲液(pH=3.6),荧光检测器的激发波长为258 nm,发射波长为387 nm,在流动相流速为1.0 mL/mi...     

Simultaneous determination of saponins in Radix Glycyrrhizae, Notoginseng and Ginseng by high performance liquid chromatography

To establish a method for determining five saponins（notoginsenoside R1, ginsenoside Rg1, ginsenoside Re, ginsenoside Rb1 and ammonium glycyrrhizinate） in Glycyrrhizae, Notoginseng and Ginseng, the high performance liquid chromatography with diode array detector（HPLC-DAD） method was applied to an Inertsil ODS-SP column（4.6 mm×250 mm, 5 μm） with a mobile phase consisting of acetonitrile-0.05% phosphoric acid in a gradient elution manner. The flow rate was 1.0 mL/min. The column temperature was 30 ℃ and the detection wavelengths were 203 nm and 237 nm, respectively. The linear ranges were 0.700,0—7.000,0 μg for R1（r=1.000,0）, 0.751,1— 7.511,4 μg for Rg1（r=1.000,0）, 0.677,2—6.771,6 μg for Re（r=1.000,0）, 0.733,9—7.339,1 μg for Rb1（r= 1.000,0）, and 0.540,0—5.399,8 μg for ammonium glycyrrhizinate（r=0.999,9）, respectively. In addition, their average recoveries were 100.28%, 105.83%, 104.09%, 99.36% and 98.54%, respectively. The relative standard deviations（RSDs） of precision, reproducibility and recovery were all less than 1.5%. The results indicate that the method is simple, accurate and reproducible so that it can be used for the simultaneous determination of the five saponins in Chinese patent medicines containing the three kinds of herbs.     

Studies on method for aqueous extraction of soybean oil

Water extraction of soybean oil was studied to find the optimal conditions for recovery of oil preenriched protein and for aqueous extraction of soybean oil. Orthogonal tests were employed in the procedures of oil pre-enrichment and aqueous extraction. Soybeans were crushed to pass a 40 mesh sieve, soaked under the optimum conditions (solid/water=1/5(w/v), 40°C, pH 10, 3 h) and water-ground to 100 mesh, stirred in 65 °C water for 20 min, and centrifuged at 1400 g to separate oil pre-enriched protein. The protein yield was 17.8 g from 100 g soybeans, which contained 62.8% oil. The oil yield was 69.0%. Optimum conditions for the aqueous extraction procedure were: solid-to-water ratio 1∶2, pH 9.0, time 30 min, stirring in boiling water bath, stationary time 10 min, centrifuge at 3600 g for 10 min. Experimental values showed that the oil yield after aqueous extraction from oil pre-enriched protein reached 88.3%, so the total oil extraction rate was 60.8%.     

RP—HPLC法测定乳酸左氧氟沙星含量

目的：建立乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中主药的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法。以Lichrospher5-C18为色谱柱;己烷磺酸钠-甲醇（3：1）为流动相;流速为1．0ml／min;检测波长为293nm,柱温为40℃,进样量为20u1。结果：乳酸左氧氟沙星浓度在5．0-50．0μg／ml内线性关系良好（r=0．9995）,平均回收率为99．85％。RSD为0．25％。结论：此法准确可靠,重现性好,能有效控制乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液的质量。