一种快速检测猪肉中五种磺胺类药物的HPLC方法

建立了一种快速检测猪肉中五种磺胺类药物的高效液相色谱（HPLC）检测方法。通过四组对比试验得出最佳前处理方法为：用乙腈提取,50℃条件下氮吹浓缩。色谱条件为：乙腈-甲醇-水-乙酸（2：2：9：0.2,V/V）为流动相,C18反向色谱柱分离,270nm波长下检测。结果表明：该方法五种磺胺类物质线性范围为0.1～5.0μg/m L,检出限为5μg/kg,定量限为16.5μg/kg。在80～150μg/kg添加范围内五种磺胺类药物的回收率在80.2%～118.5%之间。通过对比得出的检测方法操作简单高效、灵敏度高,精密度较好,可用于大批量猪肉样品中五种磺胺类药物的检测。     

水产品中微囊藻毒素的检测方法研究

采用富集微囊藻毒素的黑色大头鲢鱼为样品,对微囊藻毒素（microcystin-RR-,-LR）的提取、纯化和HPLC检测方法进行研究.实验建立了固相萃取（SPE）结合高效液相色谱（HPLC）分析水产品中痕量微囊藻毒素的方法,利用二极管阵列检测器在238nm进行检测.其中,微囊藻毒素的提取溶剂分别为5%乙酸、75%甲醇和正丁醇-甲醇-水溶液（1∶4∶15）,80%甲醇为洗脱溶剂.HPLC检测中的流动相为含微量三氟乙酸的55%甲醇溶液.研究结果表明,MC-RR的回收率为84.1%,MC-LR的回收率为89.9%.该法具有操作简便、灵敏度高、方法稳定的特点,适用于快速分析环境产品中的两种常见微囊藻毒素MC-LR和MC-RR.     

HPLC测定食用菜籽油中β-谷甾醇的含量

以β＿谷甾醇作为标准品,70℃下在KOH＿EtOH溶液中皂化1h,用正己烷萃取,在水浴中挥干正己烷,残留物用甲醇溶解,采用HPLC建立了一种测定菜籽油中β＿谷甾醇含量的方法.β＿谷甾醇在10min内能得到很好分离,该方法测定的回收率在95 5%～104 5%之间.实验结果表明,采用HPLC能够快速准确的测定食用油中β＿谷甾醇的含量.     

三甲氧苄二氨嘧啶的热解动力学研究

采用热重法(TG)和微分热重法(DTG)对合成的磺胺增效剂三甲氧苄二氨嘧啶(TMP)进行了热稳定性研究.研究结果表明:在25℃～700℃范围内有一次失重过程.运用Kissinger和Ozawa等方法计算了其活化能,并运用Satava-Sestak积分方程得到了TMP的热解动力学参数,其中热分解积分函数采用[-ln(1-a)]1/n的形式.求得的热解反应活化能Ea=70.2276 kJ/mol,反应级数n=2.02298.得到的热解动力学方程为:dα/dt=3.3576×106exp(-7.0228×104/RT)(1-α)[-ln(1-α)]0.4967     

HPLC测定苦参碱葡萄糖注射液中苦参碱含量、5-羟甲基糠醛及有关物质

目的：建立测定苦参碱葡萄糖注射液中苦参碱含量、5-羟甲基糠醛及有关物质的方法．方法：采用HPLC,在以氨基硅烷键合硅胶为柱填充剂、乙腈-0．02mol／L磷酸二氢钠溶液（75：25）为流动相、检测波长为210nm的条件下分3批样品进行测定,理论板数以苦参碱计≥5000．结果：苦参碱浓度在21．966Mg／ml-109．83μg／ml范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均回收率为100．43％,RSD为2．02％（n=9）,对有关物质与5-羟甲基糠醛的测定均取得满意结果．结论：本法准确、灵敏、重现性好,可以用于苦参碱葡萄糖注射液的质量控制．     

口服补液盐泡腾片中5-羟甲基糠醛含量检测

本研究采用高效液相色谱法,测定口服补液盐泡腾片中有关物质5-羟甲基糠醛含量,以乙腈-水(1:20,V/V)为流动相,使用Luna C18柱为色谱柱,检测波长为284 nm,采用本法检测5-羟甲基糠醛精密度、稳定性良好,平均回收率为98.396%(n=3)、RSD为0.77%,最低检测限为1.5ng/m L。5-羟甲基糠醛含量测定方法操作简便、结果准确可靠,可用于口服补液盐泡腾片的质量控制。     

HPLC检测鳗鱼中部分氟喹诺酮类药物残留

建立了高效液相色谱法检测鳗鱼中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂,经脱脂、净化、浓缩,用流动相溶解。用高效液相色谱荧光检测器测定恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星。各标准曲线线性范围0．05—1．20μg／ml,线性相关系数r=0．9911—0．9943,实验回收率为55．0％～85．9％,RSD在5．58％～7．38％（n=5）,检坝4低限分别为1μg／kg,2μg／kg,2μg／kg。     

HPLC检测鳗鱼中部分氟喹诺酮类药物残留

建立了高效液相色谱法检测鳗鱼中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂,经脱脂、净化、浓缩,用流动相溶解。用高效液相色谱荧光检测器测定恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星。各标准曲线线性范围0.05~1.20μg/ml,线性相关系数r=0.9911-0.9943,实验回收率为55.0%~85.9%,RSD在5.58%~7.38%(n=5),检测低限分别为1μg/kg,2μg/kg,2μg/kg。     

鳝鱼中己烯雌酚残留量HPLC测定的研究

[目的]建立鳝鱼中己烯雌酚残留量的高效液相色谱测定方法.[方法]鳝鱼中的己烯雌酚残留量用乙醇萃取,过固相萃取柱(SPE),甲醇水(10 90)2mL淋洗,甲醇2mL洗脱,收集洗脱液浓缩蒸干,再用甲醇溶解残渣,在280 nm检测波长处,用紫外检测器高效液相色谱仪检测,外标法定量.[结果]平均回收率可达到80%以上,最低检测浓度为10μg/kg.[结论]本研究建立的高效液相色谱测定鳝鱼中己烯雌酚残留量方法与其它方法相比具有操作简便、快速、精密度高、回收率高、重现性较好,检测限低等优点.     

两种植物中喜树碱含量的检测和比较

选择乙醇浸提超声波法处理样品,高效液相色谱(HPLC)检测,二极管阵列检测器(DAD),Diamonsil^(TM) C_(18)(4.6×150 mm,5μm)柱,流动相为V_(甲醇):V_水=55:45,流速为0.80 mL·min(TM) C_(18)(4.6×150 mm,5μm)柱,流动相为V_(甲醇):V_水=55:45,流速为0.80 mL·min^(-1),进样量为10μL,柱温为35℃,检测波长为254 nm定量检测.结果表明:马比木中喜树碱的含量高于喜树果,实验结果为药物活性成分提取原料选择提供理论参考.     

卡铂的反相高效液相色谱法测定

本建立了卡铂的反相高效液相色谱测定方法，以甲醇-水(30：70v／v)为漉动相，流速为1．2d／min时，卡铂与杂质完全分离；检测波长为238nm时，测量的线性范围为4—4μg／ml，平均回收率大于99％。此法简单、快速，适合于卡铂原料与制剂中卡铂的分析。     

高效液相色谱法测定维生素C含量

采用高效液相色谱法对果汁中的维生素C(VC)进行了测定。通过对比不同的色谱柱(Thermo syncronis C18 150×2.1,5μm和Thermo hypersil gold 100×2.1,5μm)和色谱仪器(Agilent 1100和Thermo surveyor液相色谱)考察了该测试方法的可行性、稳定性和准确性。同时利用紫外可见分光光度计,对维生素C的衰减趋势进行了测试。     

高效液相色谱法测定防腐剂的含量

食品中防腐剂是为了让食品保藏比较长的时间.由于苯甲酸具有毒性小的特点,所以常用来作食品的防腐材料.研究了以高效液相色谱法快速测定食品中苯甲酸含量的方法,其检出量低,操作简单.用于对酱油等食品中防腐剂含量的测定,结果满意.     

高效液相色谱法测定辣椒中维生素C的含量

文章建立了一种高效液相色谱测定辣椒中维生素C含量的方法.采用0.1%的草酸作为提取剂,色谱中采用Hypersil-C18色谱柱,pH=6,0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液:甲醇=95∶5(v/v)作流动相.流速1.0 ml/min,DAD检测器,检测波长254 nm.维生素C在20—100 mg/L内有良好的线性关系,线性回归方程为y=29.664x-12.37,相关系数为0.9953,方法回收率为91.24%-105.6%,相对标准偏差小于2%.本文测定方法简便,快速,能准确测定辣椒中维生素C的含量.     

消炎药2-羟基-4-甲氧基苯乙酮的高效液相色谱分析方法

对2-羟基-4-甲氧基苯乙图的高效液相色谱分析方法进行了研究。结果表明,在Spherisorb－ODS柱上,以甲醇-水（80：20,v／v）为流动相,在268mm波长下能很好地分离和检测题示物质。在药物浓度5～80mg／L范围内具有良好的线性关系,Y=8．345X—0．018,r=0．9998,检测限为0．3mg／L,平均回收率为99．7％,精密度RSD=1．3％。     

高效液相色谱法分离测定DL-天冬氨酸对映体

用邻苯二甲醛（OPA）、N-乙酰-L-半胱氨酸为衍生试剂对天冬氨酸对映体进行柱前衍生．采用ZORBAX Eclipse AAA4．6×150mm,5μm色谱柱,以0．05mol／LpH5．08的醋酸钠溶液与甲醇按57：43体积比作为流动相,流速0．5mL／min,柱温40℃下,考察高效液相色谱柱前衍生化法分离测定天冬氨酸对映体的效果．结果显示：在3．5min内分离出天冬氨酸对映体．在20～100nmol／mL线性范围内,线性关系良好,相关系数在0．99915以上,相对标准偏差在0．65％～1．70％之间．该法快速、简便、分离度高,能够完全分离DL-天冬氨酸对映体,并对其他氨基酸对映体的分离有良好的参考价值．     

高效液相色谱法测定木瓜中维生素C的含量

建立了一种高效液相色谱测定木瓜中维生素C含量的方法．采用0．1％的草酸作为提取剂,色谱中采用Zorbax SB～C18色谱柱,0．1％草酸水作流动相,流速1．0m/min,紫外检测器检测波长261nm．维生素C在20—100μg／mL内有良好的线性关系,线性回归方程为A=73．0542C＋50．6898,相关系数为0．9998,方法回收率为98．81％～102．45％,相对标准偏差等于0．861％．所用测定方法简便、快速,能准确测定木瓜中维生素C的含量．     

高效液相色谱法测定饮料中塑化剂邻苯二甲酸二辛酯的研究

本文建立了高效液相色谱法测定饮料中塑化剂组分之一--邻苯二甲酸二辛酯的分析方法.饮料样品只需要进行简单的前处理后即可进样.实验的色谱条件：柱温30℃,流动相为甲醇,流速1 mL/min,检测波长280 nm.建立的方法在0.1935～2.9031 mg/L范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）,方法的检出限（LOD）为1.15 μg/L;应用该方法测定饮料中的邻苯二甲酸二辛酯,实际样品的加标回收率在97.43～103.85％范围;相对标准偏差（RSD％）低于0.28％.结果表明,该方法操作简单、快速、准确,用于饮料中塑化剂组分中邻苯二甲酸二辛酯的分析结果满意.     

高效液相色谱法测定武夷橙中的有机酸

利用反相高效液相色谱法研究了武夷橙中7种有机酸的分离测定条件。采用C18为分析柱,以2.5%磷酸二氢铵缓冲溶液（PH=2.5）为流动相,流速为1mL/min,紫外检测波长在210nm处可以很好的分离测定有机酸。结果表明峰面积与相应的质量浓度有良好的线性关系,其r大于等于0.9990,平均回收率为98%～110%,该方法具有测定结果准确可靠,重现好等特点。     

高效液相色谱法检测食品中人工合成甜菊糖甙

建立了测定人工合成甜味剂甜菊糖甙的高效液相色谱分析方法.以C18柱为分离柱,流动相为20 mmol/L硫酸铵缓冲溶液（pH4.4）-乙腈（体积比为60∶40）,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,二极管阵列检测器进行检测,整个分离过程在15 min内完成.样品加标回收率为85%～96%,相对标准偏差小于3.5%.