Zn(Ⅱ)-1,10-phen-EY体系褪色光度法测定微量锌

在pH=3.78的BR缓冲溶液中,1,10-邻菲啰啉(phen)与锌(Ⅱ)形成螯合阳离子后,再进一步与曙红Y(EY)通过静电引力和疏水作用力形成离子缔合物,引起吸收光谱的变化,最大褪色波长位于516 nm,另在548 nm处产生新的吸收峰.考察了最佳的反应条件、光谱特征及方法的灵敏度与选择性,研究发现,Zn(Ⅱ)在2.0×10-6～1.0×10-4mol.L-1的浓度范围内遵守郎伯比尔定律,方法的灵敏度高,摩尔吸收系数ε为7.003×104L.mol-1.cm-1,且具有良好的选择性,对大多数离子的允许量都较大.用于实际样品的测定,结果令人满意.据此建立了一种新的测定微量锌的方法.     

Zn(Ⅱ)-3,5-diCl-DMPAP-OP显色新体系的研究

研究了在乳化剂OP存在下,2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(简称3,5-diCl-DMPAP)测定锌(Ⅱ)的显色新体系。结果表明:在pH 6.0-10.0的酸度范围内,锌(Ⅱ)与试剂形成1:2的紫红色络合物。络合物的最大吸收波长位于565 nm处,表观摩尔吸光系数为1.2×105L.mol-1.cm-1,锌质量浓度在0-6.0μg/10mL范围内遵守比尔定律,方法操作简便,灵敏度高,用于镁合金中微量锌的测定,结果满意。     

TADMA分光光度法测定微量铜的研究及应用

研究了显色剂4-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称TADMA)与铜(Ⅱ)的显色反应.实验表明,在pH=3.20～5.10 HAc-NaAc缓冲介质中,TADMA与铜(Ⅱ)反应生成2:1红色配合物,配合物的表观摩尔吸光系数为6.65×104L·mol-1·cm-1,铜(Ⅱ)浓度在0～0.42μg/mL范围内服从比耳定律.本方法操作简便,灵敏度高,选择性好,可直接用于铝合金和纯铝中微量铜的测定.     

1-（4-硝基苯基）-3-（2-吡啶）三氮烯的合成及其与镉的显色反应

文章研究了新显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(2-吡啶)三氮烯NPPDT的合成及其与镉的显色反应的适宜条件.结果表明,在Tween-80的存在下,Ph=9.23的Na2B2O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉发生显色反应,镉与NPPDT形成橙黄色配合物,其最大吸收波长位于464nm处.该方法测定微量镉灵敏度较高,选择性较好.     

介孔分子筛富集紫外可见法测定废水中重金属汞

以十六烷基三甲基溴化铵为模板,正硅酸乙酯为硅源,在碱性条件下通过水热法先合成MCM-41分子筛.利用介孔分子筛的吸附性能对微量汞进行富集盐酸解脱,考察了富集条件对富集效果的影响.结果表明,温度、pH值对介孔分子筛的富集效果影响最为明显,在温度为25℃、pH值为4.5时,富集效率可达90%以上.在吐温-80增溶条件下,汞与罗丹明B、溴化物发生显色反应形成络合物,建立了测定络合物的分光光度法.络合物的最大吸收峰为530 nm,表观摩尔吸光系数为5.42×105L/mol/cm.在50 mL溶液中,汞(Ⅱ)浓度在2.000×10-4～1.800×10-1mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程Y=2.736 9X-0.000 1,相关系数R=0.9996.该方法灵敏度高,选择性好.     

用叔丁醇-硫酸铵-铜试剂体系分离铜(Ⅱ)、铝(Ⅲ)及测定铜(Ⅱ)

研究了叔丁醇-硫酸铵-铜试剂体系中Cu(Ⅱ)、Al(Ⅲ)的萃取分离行为.作为萃取剂的叔丁醇,能萃取并溶解Cu(Ⅱ)与铜试剂形成的螯合物,萃取后的Cu(Ⅱ)可以直接用分光光度法测定其含量.     

商洛茶叶中痕量锰催化光度法测定

茶叶中含有痕量锰,采用Mn(Ⅱ)—甲酚红—氨三乙酸—NH3.H2O—KIO4体系进行催化氧化光度法测定,灵敏度可达6.1×10-10g/mL,选择性高,常见的二十余种阴、阳离子均无干扰,结果重现性好.结果表明,商洛出产的几种茶叶含锰量均略高于被测试的几种外地茶叶.     

硫酸铵-碘化钾-孔雀石绿体系浮选分离镉(Ⅱ)的研究

研究了硫酸铵-碘化钾-孔雀石绿体系浮选分离镉(Ⅱ)的行为,探讨了Cd(Ⅱ)与常见离子分离的条件。结果表明,控制水相的pH=3.0,能使Cd(Ⅱ)与Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)很好地分离。     

双水杨醛邻苯二胺与Co(Ⅱ)的显色反应研究及应用

研究了双水杨醛邻苯二胺 (SALOPHEN)与Co(Ⅱ )的显色反应 ,试验表明 ,在pH10 .0的硼砂—氢氧化钠缓冲介质中 ,Co(Ⅱ )与双水杨醛邻苯二胺 (SALOPHEN)形成 1:1稳定的黄色络合物。其最大吸收峰位于 4 0 0nm处 ,表观摩尔吸光系数为 6 .7× 10 3 。钴浓度在 0 .18- 7ug/mL范围内符合比尔定律。方法具有较高的灵敏度和选择性。应用于食品样品中微量钴的测定 ,结果满意。     

新显色剂N-辛基-N'-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(OPT)与铜(Ⅱ)显色反应的研究和应用

N-辛基-N＇(氨基对苯磺酸钠)硫脲是新合成的一种显色剂,该试剂极易溶于水而形成无色溶液。在PH3。6-5.2的HAC-NaAC缓冲体系中,试剂与铜(Ⅱ)形成一种稳定的蓝色水溶性配合物,其组成比为Cu(Ⅱ):PT=1:3,配合物的最大吸收位于301.4nm处,表观摩尔吸光系数ε_(301.4)=1.82×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)·Cu(Ⅱ)在0-10μg/25ml服从比耳定律,相关系数γ=0.9996,方法的检出限为3.85×10~(-9)g/ml。本法灵敏度高,选择性好,测定结果准确可靠,将该法不经分离直接应用于合金钢和生物制品中微量铜的测定,均获得满意的结果。     

8-喹啉偶氮显色剂7-(8-喹啉偶氮)-8-羟基萘-1-氨基-3,6-二磺酸的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应的研究

报道了 8 -喹啉偶氮显色剂 7-(8-喹啉偶氮 ) -8-羟基萘 -1 -氨基 -3 ,6-二磺酸 (7-QAH)的合成。研究了其与Co(Ⅱ )的显色反应。在pH4.7的缓冲体系中 ,试剂与Co(Ⅱ )形成绿色配合物 ,其最大吸收波长位于 648nm ,表观摩尔吸光系数为 3 .6× 1 0 4L·mol-1·cm-1,钴量在 0～ 1 2 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律。     

以双核铜配合物为中性载体离子电极的研究

通过对以2,6一二甲酰基 4-甲基苯酚缩谷氨酸合二铜(Ⅱ)配合物Cu(Ⅱ)-DFMPG为中性载体的水杨酸根离子选择性电极的研究,发现该电极对水杨酸根(sal-)具有优良的电位响应性能和选择性,并呈现出反Hofmeister选择性行为.其选择性次序为sal->SCN>ClO4->I->NO2->NO3->Br->Cl->SO32-.在pH 5.0的磷酸盐缓冲体系中,电极电位呈现近能斯特响应,线性响应范围为4.2×10-5-1.0×10-1mol/L,斜率为-53.2 mV/dec(25°C),检测下限为2.0×10-5 mol/L.将该电极用于阿司匹林含量测定,与经典分析法相比,结果令人满意.     

PVC膜双硫腙汞金属化合物载体阴离子传感器

本文合成了双硫腙-Hg(Ⅱ)金属载体化合物,考察了该载体对阴离子的电位响应情况,其选择性次序为:I~->ClO_4~->SCN~->Br~->Sal~->NO_3~->NO_2~->IO_3~->HCO_3~->Cl~->HPO_4~(2-),具有明显的反Hofmeister行为。以双硫腙-Hg(Ⅱ)为载体,膜组成:双硫腙-Hg(Ⅱ):PVC:邻硝基苯基辛醚为 0.15:30:70。在30℃,0.05mol·dm~(-3)Na_2HPO_4 -0.05mol·dm~(-3)NaH_2PO_4 介质中,电极在 5×10~(-4)-10~(-6)mol·dm~(-3)碘离子浓度范围呈线性响应,斜率为 53±2mV/dec。检测下限为 6×10~(-7)mol·dm~(-3)。在 10~(-6)mol·dm~(-3)以上,响应时间 3至 5分钟,10~(-6)mol·dm~(-3)以下,响应时间在 8分钟左右,在碘离子浓度为 5×10~(-5)至5×10~(-6)mol·dm~(-3)溶液中交替测定 10次,电位标准差少于1mV,电极用于食盐中碘的测定,结果令人满意。     

2，4-二羟基苯甲醛缩硫脲合镍（Ⅱ）为中性载体的高氯酸根离子敏感电极的研究

研究了基于 2, 4-二羟基苯甲醛缩硫脲合镍(Ⅱ)为载体的溶剂聚合膜阴离子敏感电极,该电极对高氯酸根离子的电位响应具有优良的选择性和灵敏度.在 pH=5.0的缓冲溶液中,电极电位呈近能斯特响应,线性响应范围为 3× 10- 6- 10- 1mol/L ,斜率为- 52.8mV/dec ,检测下限为 6× 10- 7mol/L ,该电极响应时间短,且具有良好的稳定性和重现性.     

5-NO2-PADAT光度法测定微量铜的应用研究

研究了显色剂5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4二氨基甲苯(简称5-NO2-PADAT)与铜(Ⅱ)的显色反应.结果表明,在pH4.0～6.0酸度范围和乙醇存在下,铜与5-NO2-PADAT反应形成1:2红色配合物,配合物的表观摩尔吸光系数为3.91×104L·mol-1·cm-1,铜浓度在0～0.7μg/md范围内服从比耳定律.本方法操作简便,灵敏度高,选择性较好,常见金属离子在一定范围内无干扰,用于微量铜的测定,结果满意.     

新显色剂5-(5,7-二溴-8-喹啉偶氮)-2,3-二羟基吡啶光度法测定痕量钴

研究了新显色剂5-(5,7-二溴-8-喹啉偶氮)-2,3-二羟基吡啶(DBQADHP)与钴(Ⅱ)的显色反应。实验结果表明:在pH9.0的缓冲体系中,显色剂与钴(Ⅱ)发生灵敏显色反应,形成绿色配合物,其最大吸收波长位于670nm,表观摩尔吸光系数为7.6×104L·mol-1·cm-1,钴量在0～6μg/25mL范围内遵守比尔定律。方法应用于维生素B12中痕量钴的测定,结果满意。     

氮杂苯并菲基元取代的α-氰基二苯乙烯对硝基芳环类爆炸物的探针性能研究

快速选择性检测硝基酚(PNP)、三硝基芴酮(TNF)、苦味酸(PA)等硝基芳环爆炸物已成为当前强缺电子体系硝基芳香族研究的热点之一.基于B3LYP/6-311+g(d, p)理论水平,对氮杂苯并菲基元取代的α-氰基二苯乙烯(TPN-Ar-DPA:a)探针分子及硝基芳环分子进行结构优化与频率计算;对稳定结构分别计算气态和四氢呋喃(C₄H₈O)溶剂中的电子吸收光谱及荧光光谱;计算探针分子与硝基芳环所形成二聚体分子的结合能;最后对二聚体分子进行了RDG分析.研究结果表明,探针分子中的苯并菲环与所有苯环不共面.与气相相比,在C₄H₈O溶剂中,a分子的吸收光谱有一定的红移,但荧光光谱却出现了的蓝移.探针分子与六个被检测物所形成的二聚体中,a-PNP、a-TNF及a-PA的结合能绝对值相对较大,表明a分子对硝基酚(PNP)、三硝基芴酮(TNF)、苦味酸(PA)等硝基芳香环检测物的选择性和灵敏度较好,可设计为PNP、TNF、PA的探针分子.探针分子对硝基芳环具有较好的选择性和灵敏度,主要源于二聚体分子间既存在范德...     

Fe(Ⅲ)—HAA络合显色反应的研究

Fe(Ⅲ)系络合物显色反应虽已有过很多研究〔1,2,3〕。 Fe(Ⅱ)—HAA 系显色反应的研究迄今未见有报导。本文研究了 HAA—Fe(Ⅲ)络合体系的显色反应。研究表明:络合物最佳显色酸度为 pH=3;λ_(max)为47δnm:ε=1.6×10~2l·mol~(-1)·cm~(-1)。Fe(Ⅲ)含量在0—20ug·ml~(-1)范围内遵从 Lambert-Beer 定律。络合物组成比为 Fe(Ⅲ):HAA=1:1,也存在1:5型的络合物,体系稳定,灵敏度、选择性高,五十多种常见离子试验都没有干扰。方法简便迅速,是用于微量铁测定的一个新方法。     

催化光度法测定食品中痕量汞

在酸性介质中 ,Hg[Ⅱ ] 对空气中的O2 氧化亚铁氰化钾的反应如下 :4K4 [Fe (CN) 6 ] O2 (空气 ) 4H Hg[Ⅱ ] 4K3[Fe (CN) 6 ] 2H2 O具有强烈的催化作用 ,从而建立了痕量汞的催化光度分析 ,本法所用仪器简单、操作简便快速、灵敏度较高、重现性也好 ,可用于测定食品中痕量汞     

H2O2-偶氮胂Ⅰ催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

研究了在NH3-NH4Cl(pH=9.0)缓冲介质中,铜(Ⅱ)对H2O2氧化偶氮胂Ⅰ的褪色反应具有催化作用、加入活化剂α,α′-联呲啶形成稳定的三元配合物,催化作用显著增强,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)的新方法。体系在500nm处,吸光度差值与铜(Ⅱ)质量浓度在0.012-0.150μg.mL-1范围内具有良好的线性关系,检测限为2.318×10-9g.mL-1,样品回收率在98.8~103.6%之间。表观速率常数k为5.22×10-3S-1,表观活化能为81.10 kJ.mol-1。该方法可用于自来水或工厂排放废水中痕量铜(Ⅱ)的测定。