金川铜镍矿区土壤多元素相态分析方法

发展了土壤中多元素(Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Au)的相态分析方法。按提取剂由弱到强,将相态划分为:水溶态、黏土吸附态(离子交换态)、碳酸盐态、有机质结合态、铁锰氧化物结合态、硫化物态、残渣态(石英结合态)7个相态。利用ICPMS法测Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Pb;原子吸收法测Au。利用该相态分析方法,对金川矿区的土壤进行了分析,7个相态的加和与总量分析结果基本相符。5个相态中7个元素的方法精密度RSD(n=6)分别为:2.79%¹4.91%(水溶态);0.90%14.91%(水溶态);0.90%¹0.00%(黏土吸附态);1.00%10.00%(黏土吸附态);1.00%¹7.50%(碳酸盐态);1.92%17.50%(碳酸盐态);1.92%¹2.31%(有机质结合态);2.15%12.31%(有机质结合态);2.15%¹3.51%(铁锰氧化物结合态)。     

长柄石杉中石杉碱甲的提取工艺研究

目的:考察4种长柄石杉中石杉碱甲的提取工艺,选择出最适宜提取工艺和工艺条件.方法:以石杉碱甲得率为考察指标,分别优化了酸漫取、微波协助酸浸取、超声协助酸浸取、索氏提取4种提取工艺,并对4种提取工艺进行综合比较.结果:石杉碱甲的最适宜提取工艺为超声协助酸浸取工艺,该工艺最佳提取条件为:采用1.5%酒石酸为浸泡剂,固液比为20,浸泡时间24 h后超声10min.结论:采用该提取工艺测得三明两地长柄石杉中石杉碱甲的含量分别为:0.0458%,0.0369%,加标回收率在97.6%～103.6%之间,RSD(n=6)在0.53%～1.69%之间.该工艺方法可行,且简便、快捷、重现性好.     

电感耦合等离子体质谱及光谱法测定复方牛黄消炎胶囊中17种无机元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱和光谱法联合测定复方牛黄消炎胶囊中17种无机元素的分析方法。方法 样品采用微波消解法，用电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)联合测定复方牛黄消炎胶囊中的无机元素。结果 17种无机元素在线性范围(0～5.00 mg·L^-1)内线性关系良好，精密度RSD值在0.20%～2.41%之间，稳定性RSD值在0.62%～4.60%之间，17种无机元素加样回收率在81.60%～104.25%的范围内。结论 该方法专属性好，准确度高，灵敏度高，适用于复方牛黄消炎胶囊中17种无机元素的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定杞菊地黄丸中的铜

研究了火焰原子吸收光谱法测定杞菊地黄丸中铜含量的方法,样品采用HNO3:HClO4(4:1)消化体系,方法简便、快速、省时.具有良好的精密度和准确度.精密度为7.45%,检出限为0.0059μg/ml,回收率达到92.3~110%.     

紫花地丁中黄酮类化合物提取条件的研究

采用超声波法从紫花地丁中提取黄酮类化合物,通过正交实验研究了最佳提取条件,并建立了紫花地丁中黄酮的光谱分析方法.本法的回收率为102%～103%,相对标准偏差小于0.081%.方法的准确度和精密度均令人满意,而且操作简便易行.     

穿心莲内酯的超声波提取法研究

本实验以穿心莲茎杆粉末为原料,采用超声波震荡法来提取穿心莲内酯.方法:实验人员针对三个实验因素分别设计了三个实验水平,包括:(1)超声波振荡时间因素设计了20分钟、40分钟、80分钟、120分钟;(2)原料与溶剂体积比因素设计了1:5、1:10、1:15、1:20;(3)四种不同溶剂提取:水、75%乙醇、乙酸乙酯、石油醚.通过比色法测定提取液的光吸收值,并进行比较,选出最佳的提取方法.结论:实验结果表明最理想溶剂是75%乙醇,固体粉末与溶剂比为1:20,超声时间控制在40分钟的提取效果最佳.     

煤矸石中重金属连续提取方法的对比研究

采用BCR和Tessier连续提取方法,设置不同的提取剂用量对煤矸石重金属Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Zn的可交换态和碳酸盐结合态进行提取实验。结果表明,在BCR提取过程中,40mL、0.11mol/L醋酸的提取剂量对重金属Cu、Mn、Ni、Zn可交换态和碳酸盐结合态的提取量是最高的。在Tessier提取重金属可交换态过程中,16mL、1mol/L的MgCl2提取剂量对重金属Cr,24mL、1mol/L的MgCl2提取剂量对重金属Mn和Pb的提取量为最高;对于重金属碳酸盐结合态,32 mL、1 mol/L的NaAC提取剂量对重金属Cr,24 mL、1mol/L的NaAC提取剂量对重金属Mn,16mL、1mol/L的NaAC提取剂量对重金属Zn的提取浓度为最高。不同提取方法的提取量对比结果表明,BCR提取法显著优于Tessier提取法。     

铁观音茶和茶茎原花青素含量的测定

对铁观音茶和茶茎原花青素的含量进行测定.采用超声提取法,90%乙醇做提取剂,用1%的香草醛-盐酸溶液作为显色剂,对样品中的原花青素含量进行测定.用原花青素标准品得到线性回归方程为:A=8.301 3×C-0.047 3,相关系数R=0.999 6,原花青素的浓度在0.020～0.120 mg/mL范围内,吸光度A与浓度C呈良好线性关系.方法的加标回收率为96.5%～101.5%,变异系数为0.01%,该方法的准确度与精密度均较高,可按标准曲线法进行定量分析.     

固相萃取-高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素

建立一种用高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素的含量.方法:样品经乙醇提取,超声30min后,过C18小柱净化,样品溶液经0.45μm滤膜过滤后,用于HPLC分析.使用C18(5 um,150 mm×6.0 mm)色谱柱进行分离,用不同体积比混合的流动相A及流动相B的混合液作梯度淋洗,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为40℃.以甲醇∶水∶乙酸-26∶73.5∶0.5(体积比)为流动相.儿茶素在0.02～0.3 g/L范围内线性关系良好,回收率在98.2%～100.3%之间,相对标准偏差为1.6643%.该方法具有操作简便、快速、精密度高、回收率好、重现性较好、检测限低等优点.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食品中总磷含量

目的:建立一种测定食品中总磷含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)方法,为检验工作提供更加快捷,精准的方法。方法:样品中加入HNO3和H2O2进行微波消解,以Sc为内标元素,用电感耦合等离子体-质谱仪进行测定。结果:总磷含量在0~10mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9997;对两种实际样品的平均加标回收率范围分别为95.31%~101.48%和97.51%~103.74%;对同一种样品进行精密度测定,相对标准偏差为0.1%;本法最低检出限为0.032mg/L。采集5种样品用国标法与本法作比对实验,经统计学检验P=0.1170.05,表明两种方法无显著性差异。结论:所建立的ICP-MS方法准确度高,重现性好、操作简便、大大减少了样品前处理时间,适用于各类食品中总磷含量的测定。