烷氧取代聚对苯乙炔衍生物的合成

以对甲氧式苯酚和溴代烷为原料,经醚化,双氯甲基化和脱氯化氢反应,成功地合面出一系列高产率的氯仿可溶性烷氧取代聚对苯乙炔衍生物,讨论了各步合成反应的影响因素及其改进措施,并对聚合物的光,热性能进行了测试,产品的结构由ＩＲ和＾１ＨＮＭＲ得到确认。     

合成酰胺酸反应条件的研究

采用微波辐射技术,以顺丁烯二酸酐和氨基酸为原料合成酰胺酸.同时对影响收率素进行了考察,确定了最佳反应条件:微波输出功率162W、反应物的物质的量之比1:1、反应时间30min.此方法缩短了反应时间,提高了反应速率和收率.     

甲基磺酰胺合成的工艺改进

目的：甲基磺酰胺作为一种重要的精细化工产品中间体,可广泛用作医药、农药的合成,具有良好的市场前景。方法：目前,关于甲基磺酰胺合成的研究报道甚少,一般采用的合成方法有：二甲基二硫法、甲基异硫脲法、甲硫醇法等,溶剂为四氢呋喃或二氯甲烷。现主要阐述的是只选择少量溶剂就能合成高纯度的甲基磺酰胺,实验方法：用25％～28％的氨水向甲基磺酰氯滴加,并伴有搅拌,温度控制在0℃～7℃,反应完全后,温度升至室温用盐酸除去多余的氨气。用减压蒸馏法脱去水,蒸干。根据产品粗品与溶剂1：2．9的比值加入溶剂乙腈,抽滤。得白色晶体。这种反应的优点在于省去用溶剂与水的共沸法脱去水的工序。结果：产品纯度高达98．82％,成本低,耗时短,收率在90％以上。结论：用向氨水中滴加甲基磺酰氯的方法,选用乙腈作为溶剂可制备出高纯度的甲基磺酰胺。     

煤焦化粗苯生产精苯预处理工序的工艺改进

文章叙述了煤焦化粗苯生产精苯预处理工序的工艺及改造前存在的问题,指出了工艺改造后对整个系统运行的好处。     

六-(氨基苯氧)环三磷腈的合成

以六氯环三磷腈和对硝基苯酚为原料,合成了六-(4-硝基苯氧)环三磷腈,采用卢卡斯试剂或硼氢化钠成功将六-(4-硝基苯氧)环三磷腈还原成六-(4-氨基苯氧)环三磷腈,并用红外光谱和核磁共振氢谱进行了结构表征。六-(4-氨基苯氧)环三磷腈是一种具有无机核的多氨基有机化合物,可以用其合成超支化的化合物或用作耐高温环氧树脂的固化剂。     

氯化苯精馏再沸器焊接工艺的技术改进措施

氯化苯精馏再沸器管板和列管连接接头的焊接工艺进行改进,采用先胀后焊的焊接工艺取得了良好使用效果,并提出了日常使用及维护方法、     

伏立康唑合成工艺的探索研究

以1-（2,4-二氟苯基）-2-（5-氟嘧啶-4-基）丙酮、1-溴甲基-1,2-4-三氮唑及四氢呋喃为起始原料,合成伏立康唑。考察反应温度、反应时间、等对产物的收率的影响。结果表明在最佳条件：中间体合成温度50℃,时间5h;伏立康唑反应温度0-5℃;N-N8h下按此路线合成的伏立康唑成本较低、操作安全、收率高且原料简单易得。     

己二酸二丁酯合成方法的改进

利用一水硫酸氢钠代替浓硫酸为催化剂使己二酸和正丁醇酯化合己二酸二丁酯,最佳反应条件是:己二酸0.1mol,醇酸比6,催化剂2.0g,回流时间2 h,酯化率是93.6%.     

间,对三氟甲基苯腈的工艺改进

间,对三氟甲基苯腈是一种重要的医药、农药中间体.叙述了在一个反应器中利用NiCl2 和P(C6H5)3,用还原性金属粉末原位还原生成的Ni(P(C6H5)3)3作为催化剂,将间、对氯三氟甲苯转化为相应的芳香腈,转化率分别达到 87.0 %和 82.7%.该反应条件温和,易于控制,已经实现工业化生产     

兑水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的合成工艺改进与关键工艺控制点

以穿心莲内酯、无水吡啶、琥珀酸酐、无水亚硫酸钠,在真空条件下,加热回流反应生成炎琥宁（脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯钾钠盐）的重要中间体脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯,在洗涤时使用酸性水溶液,总收率89．7％,含量91．3％,并对生产中关键控制点加以阐述。操作工序简便,生产成本大大降低,收率高。     

脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的合成工艺改进与关键工艺控制点

以穿心莲内酯、无水吡啶、琥珀酸酐、无水亚硫酸钠,在真空条件下,加热回流反应生成炎琥宁(脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯钾钠盐)的重要中间体脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯,在洗涤时使用酸性水溶液,总收率89.7%,含量91.3%,并对生产中关键控制点加以阐述。操作工序简便,生产成本大大降低,收率高。     

坎地沙坦酯中间体1-碘乙基环己基碳酸酯的合成

目的:合成坎地沙坦酯中间体1-碘乙基环己基碳酸酯(A).方法:用氯甲酸乙酯与氯化硫酰经自由基反应得到1-氯乙基氯甲酸酯,再依次与环己醇、碘化钾反应,得到(A).结果:合成化合物(A)的总收率为16%.结论:本工艺提高了合成坎地沙坦酯的收率,反应条件温和,适合工业化生产.     

2-(2-氨基噻唑-4)-Z-2-甲氧亚胺乙酸乙酯的合成

以乙酰乙酸乙酯为原料,经亚硝化、甲基化、溴代、环合等四步反应合成了2-(2-氨基噻唑-4)-Z-2-甲氧亚胺乙酸乙酯,其顺式异构体的总收率为38.2%,经实验证明,此路线是一种快捷、方便而有效的合成方法.