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1.
用2,3,3-三甲基-3H-吲哚与碘甲烷在无水乙醇中回流反应得到1,2,3,3-四甲基吲哚碘化物。后者与氢氧化钠溶液加热搅拌反应,用乙醚萃取三次。合并萃取液,蒸去乙醚,得题示化合物1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉。分析了反应机理,并指出了实验操作过程中应注意的一些事项。 相似文献
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何国菊 《贵阳金筑大学学报》2011,(1):14-18
为获得长丝杜仲胶,直接以杜仲整籽为原料,对杜仲籽不经粉碎处理。用0.5%氢氧化钠于70℃除去存在于杜仲籽表面的阻挡纤维素酶作用的角质层,然后纤维素酶在pH为4、温度为45℃时破坏籽中的纤维素细胞壁,以提高细胞的通透性,然后先在常温下用石油醚提取杜仲籽油,剩余物质再用石油醚(60~90℃)于80~85℃水浴回流提取杜仲胶,得到了优质长丝杜仲胶。同时,与直接粉碎杜仲籽再用石油醚提取两物质相比,该法油脂得率提高了23%,杜仲胶得率提高了58%。 相似文献
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N-苄氧羰基-L-缬氨酸的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
《常州工程职业技术学院学报》2007,(4)
以氯甲酸苄酯和L-缬氨酸为原料,在NaOH的溶液中进行反应,以较高收率合成了N-苄氧羰基-L-缬氨酸。考察了反应物的配比、反应温度、重结晶方式对收率影响。得到最佳的反应条件为:反应温度为20℃、反应物L-缬氨酸:氯甲酸苄酯为1:1.2(摩尔比),重结晶时先用乙醚与甲苯(1:1)混合溶剂溶解粗品,然后滴加石油醚析出晶体,产品收率较高达95%,纯度为99%。 相似文献
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高效液相色谱法测定大蒜中吡虫啉残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了大蒜中吡虫啉残留分析的高效液相-二极管阵列检测方法。样品经甲醇提取浓缩后,用5%氯化钠水溶液及石油醚萃取,再用二氯甲烷反萃取水相,吹干,定容,采用反向C 18色谱柱,流动相为甲醇/水(体积比32:68),波长为272nm。结果表明:在0.1~10.0μg/mL范围内回归方程为:Y=126.208X-1.348,相关系数为0.99998,呈良好的线性关系,方法检出限为0.05m g/kg,平均回收率为79.6%~88.2%,相对标准偏差为2.1%~3.2%。 相似文献
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中华苦菜中不同溶剂逐级提取物抗氧化能力研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以苦菜为试材,分别以水和石油醚、丙酮、乙酸乙酯、乙醇为溶剂进行逐级提取,结果表明:不同提取物对.OH自由基、H2O2都具有较强清除作用,并且与加入浓度呈正相关,苦菜水提取物对自由基的清除作用均强于丙酮、乙醇和石油醚提取物;还原能力的大小顺序为:水提取物>丙酮提取物>乙醇提取物>石油醚提取物。 相似文献
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机械能热能互换实验的改进江西省广昌县甘竹中学黄和风初中物理第二册中的机械能热能互换演示实验,规定是用机械能热能互换演示器来进行的,用该仪器需要乙醚,但乙醚易挥发、还具有麻醉性,特别是农村中学缺少乙醚,故不能完成该实验。为此本人对该实验装置进行了改进,... 相似文献
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压缩气体液化实验是九年义务教育教材中“热现象”章节中的一个课堂演示实验,教材中介绍的操作方法为:在注射器里吸入少量乙醚,取下针头,用橡皮帽把口堵住,然后向外拉活塞,注射器中液态的乙醚消失了,全部变成了气态的乙醚。再推活塞,使气态乙醚的体积被压缩,注射器内的气态乙醚又液化了。 相似文献
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以中性氧化铝(Al_2O_3)作吸附剂,以丙酮、石油醚浸取原汁、用石油醚作洗脱溶剂,对蕃茄红素β-胡萝卜素进行分离可得良好的效果. 相似文献
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腺药珍珠菜挥发性成分分析 总被引:2,自引:0,他引:2
采用气质联用分析仪分析测定了腺药珍珠菜中56个挥发性组分,其中醚萃取液挥发性组分主要包括亚麻油酸乙酯、2,6十六烷基-1(+)-抗坏血酸酯、6,9,12,15-二十二碳四烯酸甲酯及棕榈酸乙酯;乙酸乙酯萃取液挥发性组分主要有异佛尔酮衍生物、环氧化红没药烯、富马酸二丁酯及阿魏酸等。 相似文献
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以苯甲酸和乙醇为原料,4-二甲氨基吡啶为催化剂,1,3-二环己基碳二亚胺作缩合剂,加热回流合成苯甲酸乙酯,并考察了催化剂、缩合剂、酸醇比和反应时间对苯甲酸乙酯收率的影响,确定最佳工业条件为:苯甲酸、乙醇和4-二甲氨基吡啶的物质量之比为1:3:0.08:1.2,并加热回流3小时。 相似文献
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随着社会的发展,加油站管理和决策要求便捷和可视化,GIS为此提供了一种很好的途径。文章对GIS在加油站管理信息系统中的应用原理、方法进行了探讨,并在此基础上实现了基于空间数据库引擎ArcSDE的安徽省加油站管理信息系统。该系统实现了海量加油站数据的有效管理,为主管部门的决策提供了重要参考。 相似文献
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将鲜茶叶粉碎后以正己烷-丙酮为提取溶剂于振荡器上振荡后超声萃取,经活性炭、氟罗里硅土柱色谱净化柱净化后,采用气相色谱-质谱联用法测定茶叶中高效氯氟氰菊酯农药的残留量,得到该方法回收率在92.6%~96.8%之间,相对标准偏差为2.9%~3.2%,方法的最低检出限为0.001mg/kg。该方法测得贵州湄潭地区茶叶样品中高效氯氟氰菊酯农药的最小检出浓度为0.0052mg/kg,远低于我国规定的食品中农药最大残留限量(0.2mg/kg)和欧盟规定的最大残留限量(0.1mg/kg)。 相似文献
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为评价杀虫剂甲氰菊酯在小白菜上使用后的残留行为及环境安全性,采用乙腈提取白菜和土壤中残留的甲氰菊酯,经Florisil柱层析净化后,用GC/ECD方法对甲氰菊酯在白菜和土壤中的残留进行了研究.实验结果表明:甲氰菊酯在小白菜和土壤中的降解半衰期分别为3 d和14 d,在推荐使用剂量下,在白菜上施药14d后残留量低于我国规定的最大残留限量0.5 mg.kg-1,21 d后残留量低于日本规定的最大残留限量0.1 mg.kg-1. 相似文献
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采用水相法首次制备了辛烯基琥珀酸甘薯淀粉酯,详细研究了淀粉乳浓度、辛烯基琥珀酸酐用量、温度、pH、反应时间等因素对产品取代度的影响。实验发现,在6%以下,辛烯基琥珀酸酐用量增加,产品取代度几乎成线性增加。固定辛烯基琥珀酸酐用量为3%,通过正交实验确立了最佳工艺参数为:淀粉乳浓度35%、温度35℃、反应pH8.5、反应时间6h,产品取代度0.016。 相似文献
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为研究2.5%溴氰菊酯乳油在大白菜和土壤中的残留消解动态,对大白菜和土壤喷施相应药剂后进行取样。样品经石油醚或石油彬丙酮(V/V1:1)提取,液液分配净化,用气相色谱电子捕获检测器检测。溴氰菊酯在白菜中的平均回收率在104.09%-112.28%之间,变异系数为2.66%-4.35%;在土壤中的平均回收率在103.67%-108.80%之间,变异系数为1.66%-3.45%,准确度和精密度均达到了《农药残留试验准则》的规定。消解动态试验和最终残留试验结果表明:溴氰菊酯在白菜和土壤中的消解较快,在白菜和土壤中的丰衰期分别为6.7d和6.4d。当溴氰菊酯分别在高剂量和低剂量下施药三次和四次后。药后21d收获白菜和土壤中的残留量均低于最低检出浓度(LOD)。 相似文献
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将氰基乙酸乙酯、二硫化碳、硫酸二甲酯在乙醇钠作用下反应制备中间体2-氰基-3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯(1),中间体1经过β-苯乙胺胺化反应得到2-氰基-3-甲硫基-3-(β-苯乙胺基)丙烯酸乙酯(2),最后,中间体2与乙醇胺、正丁胺和环己胺等进行反应,合成了2-氰基-3-取代氨基-3-(β-苯乙胺基)丙烯酸乙酯类化合物(3),化合物结构采用元素分析、红外光谱、氢谱、碳谱等进行了表征。 相似文献
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运动动机是一个连续不断的变化系统,运动员从得知比赛消息到比赛完成,其中有许多因素在不同时刻都对动机发生作用,因此我们有必要研究运动动机的系统变化过程,发现其规律,从而进行动态调控,为运动员发挥水平、取得佳绩,创造有利条件。以北京地区两种等级的59名男、女运动员为研究对象,通过他们在周期训练中不同时间段的动机状况的回顾,研究运动动机纵向变化的特点。 相似文献