高效液相检测注射用奥沙利铂杂质的方法建立

目的:采用高效液相色谱法建立注射用奥沙利铂杂质的检查方法。方法:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;流动相为磷酸溶液(取10%磷酸溶液0.6ml,加水稀释成1000ml,用氢氧化钠溶液或磷酸调节p H至3.0)-乙腈(99:1);检测波长为210nm;流速为1.0ml/min。结果:本方法专属性试验、最小检测限试验、耐用性试验均符合方法学试验要求。结论:该测定方法操作简便、准确度高、可靠、操作性强,可作为注射用奥沙利铂的有关物质的测定,以控制其质量。     

液相法检测注射用更昔洛韦含量的方法建立

目的:采用高效液相色谱法建立注射用更昔洛韦含量测定方法。方法:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;流动相为甲醇-水(5:95);检测波长为252nm;流速为1.0ml/min。结果:本方法准确度试验、线性范围试验、重复性、中间精密度、进样精密度试验均符合方法学试验要求。供试品溶液在室温条件下5小时内稳定。定量限为12ng。结论:该测定方法操作简便、准确度高、精密度高,可作为注射用更昔洛韦的含量测定方法,以控制其制剂质量。     

高效液相色谱法测表柔比星制剂中乳糖含量

目的:建立注射用盐酸表柔比星制剂中乳糖含量测定方法。方法:采用离子对高效液相色谱法,色谱柱为Ultimate NH2柱(250mm*4.6mm,5um),以乙腈:水(57:43)为流动相,流速为1.0ml/min,柱温45℃。结果:盐酸表柔比星不干扰乳糖含量测定,耐用性试验符合规定,乳糖溶液的溶度在0.25mg/ml至2.0mg/ml范围内线性关系良好,准确度平均回收率为100.5%,RSD为0.8%,重复性及中间精密度符合规定,溶液稳定性研究结果表明溶液在24小时内稳定。结论:所建立的含量测定方法操作简便、准确,重现性好,可用于注射用盐酸表柔比星含量测定,可更好地控制产品质量。     

高效液相色谱法测定吉西他滨含量

目的 建立吉西他滨含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C8(250mm*4.6mm,5mm),以甲醇:0.075mol/L的醋酸铵溶液为流动相,检测波长为275nm。结果 耐用性试验符合规定,溶液溶度在一定范围内线性关系良好,重复性及中间精密度符合规定,溶液稳定性研究结果表明溶液在24小时内稳定。结论 所建立的含量测定方法操作简便、准确,重现性好,与滴定法测定无差别,所建立方法可用于本品含量测定。     

高效液相色谱法测定罗库溴铵注射液含量

目的建立罗库溴铵注射液含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为硅胶柱(0.25m×4.6mm),流动相为乙腈(900ml):四甲基氢氧化铵溶液100ml(4.53g/L,用磷酸调p H至7.4),检测波长为210nm,系统适用性为取杂质H,加乙腈制成约0.1mg/ml的溶液。取供试品溶液1ml于10容量瓶中,向其中加入1ml杂质H溶液,加乙腈稀释至刻度(重复配制6次),重复测定结果应符合规定。专属性试验结果表明辅料氯化钠及醋酸钠不干扰含量测定,准确度回收率为99.6%,相对标准偏差为1.2%,线性试验研究结果表明溶液浓度在0.8mg/ml至1.2 mg/ml的范围内,线性关系良好,重复性及中间精密度试验符合规定,定量限试验结果表明在信噪比约为10:1时溶液的浓度为2.1ug/ml。结果方法学试验符合规定,所建立含量测定方法可用于本品含量测定,系统适用性试验需考察杂质H与主峰分离度。     

气相色谱法测定卡巴他赛注射液中乙醇含量

建立卡巴他赛注射液中乙醇含量测定方法。结果系统适用性符合要求,专属性实验表明辅料对含量测定无干扰,耐用性试验良好,在2mg/ml~8mg/ml的浓度范围内线性关系良好,精密度试验及重复性试验符合规定,准确度试验平均回收率为99.5%,所建立的乙醇含量测定方法可行。     

清心八味散红花黄色素A含量测定

目的:建立清心八味散中羟基红花黄色素A含量测定方法。方法:采用ZORBAX Eclipse Plus C18柱(250mmx4.6mm,3.5um);以0.7%磷酸溶液-甲醇-乙腈(70:25:5)为流动相;流速:1.0ml×min-1;柱温为30℃;检测波长:403nm。结果:羟基红花黄色素A的平均回收率达103.16%,RSD为1.1%。该方法回收率高,精密度高,可用于清心八味散中羟基红花黄色素A的含量定量测定。     

HPLC法测定苦参碱栓的有关物质

目的:建立苦参碱栓的有关物质测定方法。但为了更好的控制产品质量,我们参考《中国药典》2010年版一部苦参药材含量检测方法中的色谱条件,以氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10)为流动相;检测波长为220nm。结果:本方法专属性好,苦参碱峰能与其他杂质峰有效分离,理论板数高,苦参碱峰峰型较好,溶液稳定性,精密度高。结论:此方法可作为苦参碱栓有关物质的检测。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定水质中铬(VI)的两种方法的对比实验

应用紫外可见分光光度计比较了两种的分析方法测定地表水中六价铬的含量,从检出限,准确度,精密度比较了两种方法的的优劣。得出结论直接在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应测定方法更为适用,方法简单,成本低污染小。     

葡萄糖酸锌口服溶液中葡萄糖酸锌的含量测定方法研究

目的:葡萄糖酸锌口服溶液中葡萄糖酸锌含量测定方法的建立。方法:滴定法,采用乙二胺四乙酸二钠滴定液,在碱性条件下以铬黑T为指示剂进行葡萄糖酸锌的含量测定。结果:本方法具有良好的专属性、重复性、准确度和稳定性;平均回收率为100.01%,RSD=0.02%(n=9)。结论:本方法适用于控制葡萄糖酸锌口服溶液中葡萄糖酸锌的含量,本方法准确、可靠、重复性好。     

探讨婴幼儿乳品中磷的测定

为更准确的测定婴幼儿配方乳粉中的磷含量,对测定方法的最佳实验条件、精密度、稳定性进行研究。结果发现采用可见分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中的磷含量,重现性好,准确度高,建立的线性方程为y=0.033X(R2=0.9981)。     

天青石矿石中SrSO4、SrCO3含量测定方法评述

本文对几种常用的天青石矿石中碳酸锶、硫酸锶含量测定方法的准确度和精密度进行了比较和评价,通过理论分析和试验验证,提出了改进建议和进一步研究的方向。     

高效液相色谱法检测盐酸法舒地尔注射液的含量

目的:建立检查盐酸法舒地尔注射液的含量测定方法。方法:C8柱(250×4.6mm,5μm);以0.05mol/L磷酸二氢铵溶液-乙腈(65:10)为流动相;检测波长为275nm。结果:盐酸法舒地尔浓度在7.84~156.8ug/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系;盐酸法舒地尔平均回收率为99.47%,RSD为0.32%<2.0%。精密度良好,重复性高,专属性好。结论:此方法可以准确检测盐酸法舒地尔注射液的含量。     

高效液相法检测盐酸法舒地尔注射液的含量

目的:建立检查盐酸法舒地尔注射液的含量测定方法。方法:以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;以0.05mol/L磷酸二氢铵溶液-乙腈(65:10)为流动相;检测波长为280nm。结果:盐酸法舒地尔浓度在0.075-0.15mg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系;盐酸法舒地尔平均回收率为99.5%,RSD为0.3%2.0%。精密度良好,重复性高,专属性好。结论:此方法可以准确检测盐酸法舒地尔注射液的含量。     

天青石矿石中SrSO4、SrCO3

本文对几种常用的天青石矿石中碳酸锶、硫酸锶含量测定方法的准确度和精密度进行了比较和评价,通过理论分析和试验验证,提出了改进建议和进一步研究的方向.     

高效液相检测注射用甲硫氨酸维B1杂质的方法建立

目的:采用高效液相色谱法建立注射用甲硫氨酸维B1杂质的检查方法。方法:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.005mol/L庚烷磺酸钠,磷酸调节p H值至2.8)-甲醇(85:15);检测波长为201nm;流速为1.0ml/min。结果:本方法专属性试验、最小检测限试验、耐用性试验均符合方法学试验要求。结论:该测定方法操作简便、准确度高、可靠、操作性强,可作为注射用甲硫氨酸维B1的有关物质的测定,以控制其质量。     

沙丁胺醇气雾剂含量测定方法研究

目的:建立一种高效液相色谱法测定沙丁胺醇气雾剂中沙丁胺醇的含量。方法:用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以庚烷磺酸钠溶液[取庚烷磺酸钠2.87g与磷酸二氢钾2.5g,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸溶液(1→2)调节pH值至3.65]-乙腈(78:22)为流动相;检测波长为220nm。结果:系统适用性试验中沙丁胺醇与硫酸特布他林分离良好,在0.112~1.12μg浓度范围内,沙丁胺醇进样量与峰面积呈良好的线性关系;回收率为99.94%,RSD为1.40%;中间精密度试验RSD为1.25%;样品溶液在8小时内稳定;重复性RSD为0.34%;沙丁胺醇的定量限为8.43ng。结论:该方法简便、准确,系统适用性好,可以作为沙丁胺醇气雾剂中沙丁胺醇的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定注射用拉氧头孢钠含量

建立注射用拉氧头孢钠含量测定方法。方法:用Venus-il XBP不锈钢柱为填充柱;以甲醇-磷酸盐缓冲液(30:70)为流动相;检测波长为246nm;柱温为30℃。结果:专属性试验符合要求,线性试验结果表明在0.1~0.3mg/ml范围内线性关系好,准确度、中间精密地、重复性等均符合规定,所建立方法可行,可用于含量测定。     

青霉素G钾粗品含量HPLC测定方法的验证

针对参照USP27方法黼定的青霉素G钾含量的HPLC测定方法，从准确度、中间精密度等方面进行了验证，从而验证了该方法能适用于实验室。     

紫杉醇注射液含量测定方法建立

目的采用高效液相色谱法测定紫杉醇注射液含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Ultimate柱(250mm*4.6mm,5um),以乙腈:水(44:56)为流动相,柱温45℃,流速为1.0ml/min,检测波长为230nm。结果辅料对含量测定无干扰,耐用性试验表明色谱条件微小变化不影响含量测定,溶液溶度在0.1mg/ml~1mg/ml范围内线性关系良好,准确度试验的平均回收率为99.7%,RSD为1.1%,重复性及中间精密度符合规定,溶液在8小时内稳定。结论方法学试验各项指标符合规定,可用于本品含量测定。