农药戊唑醇在Chiralcel OJ-H柱上的拆分

在Chiralcel OJ-H手性柱上用正相色谱条件直接拆分了三唑类手性农药戊唑醇,得到了满意的色谱分离结果。考察了流动相中极性改性剂-不同种类醇的结构对手性拆分的影响。结果表明被研究的手性农药戊唑醇在正丁醇作流动相极性改性剂时拆分效果较好。     

温度对外消旋硒代甘油醚手性拆分的影响

在流动相组成为正己烷/异丙醇(80/20,v/v),温度为291K-313K条件下,考察了2种结构相似的外消旋硒代甘油醚色谱手性拆分的热力学行为。计算了两种对映体与固定相相互作用的焓变以及焓变差值和熵变差值等热力学参数。手性色谱柱填料为自制的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相。     

多糖类衍生物高效液相色谱手性固定相用于分离对映异构体

本文对多糖类手性固定相的类型,影响手性分离能力的因素以及手性识别的机理做了较为全面的论述.     

手性氨基酸对DNA链式聚合反应的影响

构成天然蛋白质的氨基酸为L构型,D构型氨基酸虽然不是构成蛋白质的基本结构单元,但许多植物、微生物甚至在人体中都有D-氨基酸的存在.DNA聚合酶链式反应广泛发生在生物体内及PCR实验中,首次探究手性氨基酸及其与金属离子协同条件下对Taq-DNA聚合酶催化下的DNA链式聚合反应的影响情况,为进一步研究手性氨基酸及金属离子对...     

手性氰基丙烯酸酯类化合物的超声催化合成及TMV活性检测

氰基丙烯酸酯类化合物是一类重要的抑制植物光合作用的PSII除草剂,以氰乙酸乙酯为原料合成了系列中间体及该目标化合物,研究了超声条件对该反应的影响,同时合成了8个手性化合物,并对其进行了抗烟草花叶病毒(TMV)生物活性测定,发现部分手性化合物有一定治疗活性.     

Fenton氧化降解三唑酮的研究

以三唑酮模拟废水为研究对象,初步研究了Fenton试剂处理三唑酮废水时各影响因子的作用机制。考察了反应体系初始PH值、反应时间、反应温度、Fe2+浓度、H2O2浓度等因素对其矿化作用的影响。研究表明,Fenton试剂能有效矿化三唑酮模拟废水,在PH=2、H2O2=0.1mol/L、Fe2+=20mmol/L、反应时间为50min、反应温度为50℃的最佳操作条件下,初始三唑酮COD为1500mg/L模拟废水,其COD去除率达到90%以上。另外还发现Fenton体系中引入紫外光可以促进三唑酮模拟废水中COD进一步去除,提高其去除率。     

二茂铁配体在不对称烯丙基取代反应中的应用(英文)

以恶唑啉为导向基团,通过邻位锂化方便地高非对映选择性地合成了一系列平面手性二茂铁硫恶唑啉、硒恶唑啉和膦恶唑啉配体。应用于1,3二苯基烯丙基醋酸酯的烯丙基烷基化反应,ee值最高可达99%,膦氮配体在烯丙基胺化反应中,ee值最高也可达97%。此外,发现中心手性起到了决定产物ee值和绝对构型的作用,平面手性和中心手性的匹配在取得高对映选择性上是重要的。设计合成的一类平面手性二茂铁修饰的手性口袋型双膦配体,由于有平面手性的辅助而具有更有效的诱导效应。这类配体在前手性亲核试剂的不对称烯丙基化生成季碳氨基酸衍生物构及alpha位双取代季碳酮反应中,ee值最高分别可达到75%和95%。设计合成的1,1’二茂铁膦氮配体,在单取代的烯丙基醋酸酯的钯催化区域选择性及对映选择性的烯丙基烷基化及胺化反应中,显示了非常高的反应活性、区域选择性和对映选择性。配体中BINOL羟基由于和苄胺存在分子间氢键而对反应的选择性起到了关键作用,并从实验上给予了证明。     

高效液相色谱法测定双酚F反应液中4,4’-二羟基二苯基甲烷的含量

由高效液相色谱法分析双酚F反应液中各组分,用标准加入法定量测定4,4’-二羟基二苯基甲烷的含量。用紫外检测器检测,检测波长270nm,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇与水,其体积比是65:35,在上述色谱条件下,双酚F反应液可得到较好的分离。此方法对 4,4’-二羟基二苯基甲烷标准曲线的线性范围为5-30mg/L,对双酚F反应液的线性范围为 10-300mg/L,相关系数分别为0.9995和0.9998,方法回收率和反应液测定偏差分别为96. 83%-100.00%和0.73%。本方法快速、准确、重现性好,适用于双酚F产品的质量控制。     

高效液相色谱法测定大蒜中吡虫啉残留

建立了大蒜中吡虫啉残留分析的高效液相-二极管阵列检测方法。样品经甲醇提取浓缩后,用5%氯化钠水溶液及石油醚萃取,再用二氯甲烷反萃取水相,吹干,定容,采用反向C 18色谱柱,流动相为甲醇/水(体积比32:68),波长为272nm。结果表明:在0.1~10.0μg/mL范围内回归方程为:Y=126.208X-1.348,相关系数为0.99998,呈良好的线性关系,方法检出限为0.05m g/kg,平均回收率为79.6%~88.2%,相对标准偏差为2.1%~3.2%。     

HPLC法同时测定氧化槐果碱、槐定碱和苦参碱

建立了同时测定氧化槐果碱、槐定碱和苦参碱的HPLC(高效液相色谱)方法.用VP-ODS(维普C18柱)150mm × 4.6 mm, 5 μm 色谱柱,柱温40 ℃,流动相为0.01mol/L pH 8.5磷酸盐缓冲溶液-甲醇(40 ∶60),流速 1.0 mL/min,紫外检测器波长215 nm.结果表明,3种生物碱在确定的色谱条件下得到很好的分离,且在所选质量浓度范围20~200 mg/L 内线性关系良好,回收率范围97.2%~102%.     

手性树状化合物的配位性质研究

通过使用荧光光谱法,研究了新合成的化合物2,6-吡啶二甲酰(氨基酸)胺与部分过渡金属离子及稀土离子的配位性质.发现在pH=2.0-12.0以及溴化十六烷基吡啶存在下,该化合物可以和铜离子形成稳定的配合物,其最大激发和发射波长分别位于310nm和420nm,组成比为21(铜离子配体).当铜离子的浓度介于1.1μg/ml-32.0μg,/ml范围时,配合物荧光强度与铜离子浓度呈良好的线性关系,线性方程为F=0.44757+3.98388Ccu2+(10-3mol/L).通过新化合物与铜离子的配位反应,初步考察了新试剂的配位特征.     

固态氨基酸的THz时域光谱研究

利用太赫兹时域光谱室温下对手性对映体D 酪氨酸、L 酪氨酸、外消旋化合物DL 酪氨酸和D 色氨酸、L 色氨酸、外消旋化合物DL 色氨酸在 0 1～ 2 0THz频谱范围内进行了光谱测量。结果表明,所研究的氨基酸在此波段有特征吸收峰,THz时域光谱能够鉴别对映异构体和他们的外消旋化合物。     

柱前衍生化高效液相色谱等度洗脱分析单糖的方法建立

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,建立了高效液相色谱等度洗脱分离分析5种单糖的方法。采用简化的衍生化方法,在流动相:乙腈-醋酸盐缓冲液(0.1mol/L,pH=5.5,V/V=22∶78)的色谱分离条件下,5种单糖衍生物可以达到基线分离,检测限分别为0.54~0.90ng,也对方法的线性范围、精密度、稳定性进行了系统的考察。     

饲料中盐酸克伦特罗的快速分离柱高效液相色谱法测定

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定饲料中盐酸克伦特罗的方法.饲料样品中的盐酸克伦特罗用水超声振荡提取,然后用固相萃取预分离和富集,以ZORBAX Stable Bound(4.6×50 mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,0.01 mol/L的磷酸二氢钾水溶液∶甲醇=65∶35为流动相分离,流速为2.0 mL/m in;在该色谱条件下,盐酸克伦特罗在1.0 m in内可达到基线分离.该方法的标准回收率为89%~94%,相对标准偏差为1.5%~2.2%.将该方法用于几种饲料样品的测定,结果令人满意.     

高效液相色谱法测定血脉通胶囊中原儿茶醛的含量

建立血脉通胶囊中原儿茶醛含量测定的高效液相色谱法。采用Hypersil ODS2-C18(250mm×4.6mm,Sum)色谱柱,以甲醇——1.0％醋酸溶液(10:90)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长280nm,柱温室温,进样量10ul,以峰面积以外标法测定。浓度在0.47-9.42ug/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率97.5％,RSD=0.78％,该法简便、准确、专属性强,可用于血脉通胶囊中原儿茶醛含量测定。     

可分生成域扩张的生成元

设K为域, L= K(a₁;…… ; a_n) 为K的可分生成的扩域, tr:deg:(L/K) = r。证明了存在有限多个非零n(r + 1) 元 多项式 , 使得对任意 ,只要某一个 ,令 就有 ,结论中多 项式的系数范围控制得足够好。     

MINRES法和有限元法解奇摄动反应扩散方程

讨论奇摄动反应扩散方程 的数值逼近求解问题, 及 均为正实数. 利用有限元方法并结合最小残量法, 给出求解该问题的一个新方 法, 该方法修正了单纯采用有限元方法求解时在边界附近呈现出的非正常扰动的 现象, 避免了因为 过小所引起的解的变异, 从而得到更加精确的数值结果.     

高效液相色谱法同时测定喹硫磷·丁硫克百威乳油

16%喹硫磷·丁硫克百威乳油采用高效液相色谱法,在C18柱上,以甲醇/水=90/10为流动相;检测波长0-3.8min315nm,3.8-7.5280nm,在7.5min内同时分析16%虫线清乳油中喹硫磷和丁硫克百威中两种有效成分的含量。该方法简便、快速、准确,喹硫磷线性关系系数0.999,标准偏差为0.215,变异系数为0.212%,回收率为95.98-101.42%;丁硫克百威线性关系系数0.9998,标准偏差为0.172,变异系数为0.171%,回收率为96.04%-101.87%。     

安徽产丹参高效液相色谱指纹图谱的研究

本研究的目的是建立高效液相色谱法安徽产丹参药材的指纹图谱。所彩的方法采用HPLC法测定,以甲醇5%冰乙酸水溶液为流动相,混合梯度洗脱,检测波长为281nm,柱温25℃,流速0.8ml/min。摸索并建立了安徽丹参HPLC的指纹图谱,图谱中各成分峰峰型良好,分离较完全,各产地丹参药材在该方法下易于对比和分析。本方法稳定可靠,对于丹参的色谱分析具有一定积极意义,可以作为控制丹参内在质量的方法之一,为安徽药用丹参的质量评价提供一定依据。     

边故障k元n立方体中经过匹配的指定二不交路覆盖

对边故障k元n立方体网络中经过匹配的指定二不交路覆盖的存在性问题进行了探讨。设Q_n^k是一个k元n立方体网络,其中n≥4、k≥4是偶数,M是Q_n^k的匹配,F是Q_n^k的故障边集。若(u,u′)和(v,v′)是Q_n^k中任意2条不相邻的边,满足{u,v}∩V(M)=?和(u′,v′)?M,则当M+F≤2n-7时,在Q_n^k-F中存在2条顶点不相交的路P_u,u′和P_v,v′,经过匹配M且V(P_u,u′)∪V(P_v,v′)=V(Q_n^k)。