稀土配合物(1-PhCH_2C_9H_7)_2SmNPh_2的合成及表征

二(1-苄基取代茚基)二价钐与碘反应形成二(1-苄基取代茚基)钐碘化物,二(1-苄基取代茚基)钐碘化物与二苯胺基钾反应,合成了新的二(1-苄基取代茚基)稀土胺化物(1-PhCH2C9H6)2SmNPh2。产物经元素分析、红外光谱的表征。并且发现其作为单组分催化剂对甲基丙烯酸甲酯的聚合显示出较好的催化活性。     

SO_4~(2-)/ZrO_2-SiO_2固体超强酸制备工艺研究

采用浸渍法制备SO_4~(2-)/ZrO_2-SiO_2固体超强酸,并以廉价的1,4-丁二醇和工业废气在吸收过程中产生的溴化氢为原料,以合成的SO_4~(2-)/ZrO_2-SiO_2固体超强酸为催化剂合成用途广泛的1,4-二溴丁烷.采用正交试验研究了SO_4~(2-)/ZrO_2-SiO_2固体超强酸制备过程中的复配比、焙烧温度、焙烧时间、硫酸浓度等因素对其催化性能的影响,以1,4-二溴丁烷的收率为考核指标,确定了SO_4~(2-)/ZrO_2-SiO_2固体超强酸的最佳制备工艺.结果表明:当n(Zr)∶n(Si)为1∶4、陈化时间12 h、预焙烧温度200℃、焙烧温度550℃、焙烧时间3 h、H_2SO_4浓度1.00 mol/L、m(前驱体)∶V(H_2SO_4)=1∶10时制备的固体超强酸的催化性能最佳.     

棕榈酸2-氨基-2-甲基丙醇衍生化反应研究

2-氨基-2-甲基丙醇(2-Amion-2-methy-1-propanol,AMP)是新型的脂肪酸衍生化试剂,根据生成的脂肪酸衍生物2-烷(烯)基-4,4-二甲基恶唑可以确定脂肪酸中碳碳双键的位置.本文进行了脂肪酸AMP衍生化反应条件的研究.应用气相色谱法,通过优化色谱条件,得到了棕榈酸AMP衍生化适宜反应温度、适宜反应时间和AMP的适宜用量.研究表明,在反应温度为170℃,反应时间为1.5h,AMP与棕榈酸的摩尔数之比为2:1时,产物2-十五烷基-4,4-二甲基恶唑的含量最高.本研究结果为脂肪酸AMP衍生化提供了优化的反应条件.     

5,5-二正十八烷基-2-(2-溴乙基)-1,3-二氧六环的合成及表征

研究了以1-十八醇和丙二酸二乙酯为原料合成二正十八烷基丙二酸二乙酯,然后用LiAlH4还原得到2,2-二正十八烷基-1,3-丙二醇,再在对甲苯磺酸催化下与β-溴丙醛缩合得5,5-二正十八烷基-2-(2-溴乙基)-1,3-二氧六环.并对产物的重结晶条件进行了研究,产物经元素分析、IR和1HNMR光谱表征.     

恒等式α~2 β~2=(α β)~2-2αβ在解题中的应用

设α、β为一元二次方程ax~2 bx c=0(a≠0)的二根,利用韦达定理和恒等式α~2 β~2=(α β)~2-2αβ可求得α~2 β~2的值,进而解决一些问题。类似的恒等式还有(α-β)~2=(α β)~2-4αβ,α~3 β~3=(α β)[(α β)~2-3αβ]等。一、求代数式的值例1 a为实数,方程x~2 2x a=0的两根为α,β,求|α| |β|的值解:α β=-2,α·β=a,当△=4-4a≥0,即a≤1时,α,β为实数,     

配合物{[Gd_2(Hpimda)_2(μ_4-C_2O_4)·2H_2O]·2H_2O}_n的合成、结构及性质研究

通过水热法成功合成一个新的含N杂环二羧酸配体和草酸根离子的稀土配合物,其结构式为{[Gd2(Hpimda)2(μ4-C2O4).2H2O].2H2O}n(H3pimda为2-(吡啶-4-基)-1H-4,5-咪唑二羧酸),并对该配合物进行了表征.结构分析表明该配合物呈现草酸根离子作为柱子的三维框架结构,H3pimda配体把Gd(Ⅲ)离子连接成二维层状结构,进一步堆积形成一维通道,其中容纳着自由水和配位水分子.磁性研究表明,一维链内相邻的两个顺磁中心Gd(Ⅲ)离子之间存在着弱的反铁磁相互作用.     

[(HgCl_4)(H_2tmdp)]·CH_3OH的溶剂热合成与晶体结构

合成了二维的超分子化合物[(HgCl4)(H2tmdp)]·CH3OH[(tmdp为1,3-二(4-哌啶基)丙烷],对其进行了元素分析和X-射线单晶衍射等表征.晶体[(HgCl4)(H2tmdp)].CH3OH属正交晶系,空间群Fdd2,晶胞参数a=2.5940(5)nm,b=1.7401(4)nm,c=1.9162(4)nm,α=β=γ=90°,Z=16.晶体结构中,汞离子与四个氯原子配位形成[HgCl4]2-阴离子,1,3-二(4-哌啶基)丙烷完全质子化形成[H2tmdp]2 阳离子,配阴离子[HgCl4]2-、配阳离子[H2tmdp]2 以及溶剂CH3OH分子之间通过复杂的氢键形成二维层状超分子结构.     

超分子化合物( C16H16N4)( H2PO4)2( H2O)2的水热合成及晶体结构

利用水热反应合成了超分子化合物1,2-二(2-苯并咪唑基)乙烷磷酸盐(C16H16N4)(H2PO4)2(H2O)2,利用元素分析、红外光谱、紫外光谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.该化合物属于单斜品系,P21/n空间群,a=0.703 1(5) nm,b=1.774 3(13) nm,c=0.846 9(7) ...     

2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚与铜显色反应的研究

研究了新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚(简称IZAPN)与铜显色反应的条件,结果表明,在pH5.0的HAc-NaAc介质中,试剂与铜形成紫红色的络合物,络合物的λmax为547nm,试剂的λmax为477nm,对比度△λ为70nm,络合比Cu~(2 ):R为1:2,摩尔吸光系数为2.22×10~4L·mol~(-1)·cm~)-1_,Cu~(2 )在0～0.8mg/L范围内服从比耳定律,该方法直接测定铸造镁合金和铝合金中微量的铜,结果满意.     

公式(a~(1/2))~2=a和a~(1/2)=|a|的区别

一、区别 (a ) 2 =a和 a2 =| a|的意义1.(a ) 2的意义是 a的算术平方根的平方 ,因为负数没有平方根 ,因此在 a中的 a必须为非负数 ,所以 (a ) 2 =a。2 . a2的意义是 a2 的算术平方根 ,因为 a2 ≥0 ,即 a2为非负数 ,而实数 a可能是正数 ,也可能是负数 ,还可能是零 ,所以 a2 =| a | =a　 (a≥ 0 ) ,- a　 (a<0 )。二、区别公式 (a ) 2 =a和 a2 =| a|的作用1.公式 (a ) 2 =a的作用有两点 :(1)正用可以化简二次根式 ;(2 )逆用可将一个非负数写成一个数的平方。例 1.把下列各式写成平方差的形式 ,再分解因式。(1) 4 a2 - 7;(2 ) 16b2 - 11。(课本…     

Fe~(2 )和Fe~(3 )相互转变的实验

一、Fe~(2 )转变为Fe~(3 ): 在一支试管中,注入2毫升硫酸亚铁溶液,并滴入二滴溴水,振荡,然后,加入几滴亚铁氰化钾溶液,即可看到有蓝色的沉淀产生。 2Fe~(2 ) Br_2=2Fe~(3 ) 2Br~-4Fe~(3 ) 3[Fe(CN)_6]~(4-)=Fe_4[Fe((CN)_6]~3↓ 二、Fe~(3 )转变为Fe~(2 ): 在二支试管中,分别注入2毫升黄色的氯     

S_2O_8~(2-)与I~-反应速度实验的改进

考虑副反应S_2O_8~(2-)与S_2O_3~(2-)反应的存在,对过二硫酸铵与碘化钾反应的反应级数及反应速度常数测定实验,在试剂用量及数据处理方法上进行了改进,结果较为满意。     

2-氰基-3-硫甲基-3-(N-2-氟-苯乙氨基)丙烯酸乙酯的合成及结构分析

以氰基乙酸乙酯为原料,在乙醇溶剂中与二硫化碳、硫酸二甲酯反应合成2-氰基-3,3-二硫甲基丙烯酸乙酯,然后在其结构中引入2-氟-苯乙氨基,合成了新型有机中间体2-氰基-3-硫甲基-3-(N-2-氟-苯乙氨基)丙烯酸乙酯.结构经1H NMR, IR及元素分析签定.     

NH_2-MIL-53(Al)的脯氨酸后合成改性及催化性能

以三吡咯烷基溴化六氟磷酸盐(PyBrop)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)为缩合剂,脯氨酸的羧基-COOH与金属有机骨架NH_2-MIL-53(Al)的自由的-NH_2缩合脱水生成酰胺,将脯氨酸接枝到NH_2-MIL-53(Al)上制备了催化剂NH_2-MIL-53(Al)-Pr(CA)。采用多晶X-射线衍射、红外光谱、热重、氢核磁共振光谱、N_2低温物理吸附和扫描电镜对合成的催化剂进行了系统表征,并研究了NH_2-MIL-53(Al)-Pr(CA)在羟醛缩合(Aldol)反应中的催化性能。结果表明:NH_2-MIL-53(Al)-Pr(CA)在苯甲醛和丙酮Aldol反应中显示出了较好的催化活性和较高的选择性。采用二甲基亚砜(DMSO)作为溶剂时,30℃反应72 h,苯甲醛的转化率和4-羟基-4-苯基-2-丁酮的选择性分别为95.3%和99%。NH_2-MIL-53(Al)-Pr(CA)可以循环使用3次,产物4-羟基-4-苯基-2-丁酮的选择性基本保持不变。     

从三角式f(θ)=asin~2θ bsinθ·cosθ ccos~2θ谈起

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锌配合物[Zn(H_2O)(bpp)(Bript)_2]_n的合成、晶体结构和性质

合成了一种新颖的配合物[Zn(H2O)(bpp)(Bript)2]n(其中,bpp=1,3-二(4-吡啶)丙烷,H2Bript=5-溴间苯二甲酸),并用X-射线单晶衍射仪测定了其结构.晶体数据表明,该配合物属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数为:a=7.862(3),b=27.530(10),c=9.664(4),β=96.694(6)°,V=2077.6(13)3,Z=4,Dcalc=1.677 g·cm-3,μ=3.141 mm-1,F(000)=1056,R1=0.1119,wR2=0.2760.在配合物中,Zn原子被5-溴间苯二甲酸离子连接为一维链,这些一维链通过氢键和π…π相互作用连接在一起形成二维超分子化合物.     

直线方程x0x／a^2＋y0y／b^2=1的几何意义

文 [1]给出了直线方程ｘ0 ｘ ｙ0 ｙ =ｒ2 的三种几何意义 .笔者认为直线方程 ｘ0 ｘａ2 ｙ0 ｙｂ2 =1也有类似的几何意义 .先求经过椭圆 ｘ2ａ2 ｙ2ｂ2 =1(ａ >0 ,ｂ >0 )上一点Ｐ(ｘ0 ,ｙ0 )的切线方程 .设切线的斜率为ｋ ,则其方程为ｙ - ｙ0 =ｋ(ｘ -ｘ0 )或ｙ=ｋ(ｘ -ｘ0 ) ｙ0 .将ｙ的表达式代入椭圆方程 ,得ｘ2ａ2 [ｋ(ｘ -ｘ0 ) ｙ0 ] 2ｂ2 =1.化简并整理为ｘ的二次方程就是(ｂ2 ａ2 ｋ2 )ｘ2 - 2ａ2 ｋ(ｋｘ0 - ｙ0 )ｘ ａ2 (ｋｘ0 -ｙ0 ) 2 -ａ2 ｂ2 =0 .　　由于点Ｐ(ｘ0 ,ｙ0 )是切点 ,所以ｘ0 是这个方程的二重实…     

一种四氮杂希夫碱大环配合物LCo[Co(SCN)6]0.5·H2O的水热法合成与表征

以水热法合成了一个新的大环配合物LCo[Co(SCN)6]0.5.H2O(L为5,12-二甲基-7,14-二苯基-1,4,8,11-四氮杂环十四—4,11—二烯),经元素分析、红外光谱、电子光谱以及摩尔电导等对其结构进行了表征,其中钴(Ⅱ)离子为六配位的八面体构型。     

配合物[Zn（H2dcp）2（H2O）2]·（H2O）2的合成及晶体结构

以硝酸锌和3,5-吡唑二羧酸(H3dcp)为原料在水热条件下合成了配合物[Zn(H2dcp)2(H2O)2]·(H2O)2,并用红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射进行了表征。该配合物属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=1.00567(9)nm,b=1.24627(11)nm,c=0.68635(2)nm,β=108.972(2)°,V=0.81350(10)nm3,Mr=447.62,Dc=1.827g/cm3,F(000)=456,Z=2。配合物中Zn离子与分属于两个吡唑二羧酸根的2个O原子、2个N原子以及来自于两个配位水分子的O原子配位。     

含2-(1,3-二巯基-2-亚基)丙二腈基团结构的有机场效应晶体管材料合成

通过在苯环中心引入两个2-(1,3-二巯基-2-亚基)丙二腈基团,设计合成了苯环扩展的衍生物6CNTM。通过紫外-可见吸收和循环伏安法研究其光学和电化学性质;首次研究了基于材料6CNTM的薄膜OFET的电荷传输性质。结果显示:薄膜OFET器件具有电子传输性能,电子迁移率为6.62×10~(-3)cm~2/V·s,阈值电压(V_(th))为14V,开关比(I_(on)/I_(off))为4×10~2。为将此基团引入并苯化合物中,设计合成高性能、空气中稳定的n-型有机半导体材料提供前瞻性指导。