氯胺T-四碱催化分光光度法测定地质样品中痕量碘

样品采用碳酸钠一氧化锌混合试剂半熔,氯胺T-四碱催化分光光度法测定痕量碘。对碳酸钠一氧化锌混合试剂,样品的分解温度及时问,乙酸、四碱的加入时间,氯胺T的加入量,显色时间、酸度、温度等实验条件对碘测定的影响进行讨论并给出解决办法。在选定条件下,方法选择性好,操作手续简便;检出限为0．15μg/g。经过近2万件样品、几百件国家标样检验,分析的准确度和精密度均能满足要求.     

抑制高碘酸钾氧化结晶紫分光光度法测定痕量铋（Ⅲ）

研究发现,在体系自身酸度条件下（pH6．5）,0．05mol／L高碘酸钾能氧化结晶紫褪色,而痕量铋又能灵敏地抑制该反应,据此建立了抑制高碘酸钾氧化结晶紫分光光度法测定痕量铋（Ⅲ）的新方法．该方法的线性范围为0．002—0．05ng／mL,检出限为0．5pg／mL。本方法具有高灵敏度、选择性好、操作简便、反应快速等特点．并且用于人发和茶叶中痕量铋的测定．获得满意的结果。     

金和铱均相催化研究获重要进展

中科院大连化学物理所李兴伟研究组关于金催化的综述性论文以Minireview的形式发表在Angew．Chem．Int．Ed．上。该研究组综述了（其中包括该课题组的研究结果）金催化中极性E．O键（E—N,C和S）中氧原子转移到炔烃而生成金的类卡宾体活性中间体这一独特的转换过程。该方法产生的金类卡宾体可以被各种亲核试剂捕捉,     

光学遥感技术及其在污染观测中的应用

采用光学遥感技术为主要空气污染物的源排放清单对比、颗粒物和气态污染物水平和垂直分布及输送提供可靠数据：1.进行主要大气痕量组分（SO2、NO2）的源排放清单对比观测研究;2参与综合观测实验,利用光学遥感技术测量边界层结构及颗粒物的空间分布;3.观测北京及周边地区地面大气痕量组分（SO2、O3、NO2、CO）的垂直分布;4.利用卫星遥感资料分析提供华北地区对流层和近地面颗粒物浓度和主要痕量污染气体（SO2、O3、NO2、CO）的区域分布。     

概述脱除氮氧化物的研究技术

由于中小型工业的迅速发展以及汽车的普及,导致氮氧化物（NOx）逐渐成为大气主要污染源。本文概括了近年来国内外已经投入使用和当前正研究开发的一些氮氧化物脱除技术,简要介绍了4种脱除NOx的方法,包括NOx直接催化分解法、NOx储存-还原法（NSR）、选择性非催化还原法（SNCR）和选择性催化还原法（SCR）。     

褪色光度法测定水中痕量铜

在表面活性剂存在下及硫酸介质中,70℃恒温水浴中,铜（Ⅱ）催化溴酸钾氧化亚甲基蓝褪色。据此建立了测定痕量铜的方法。铜（Ⅱ）浓度的线性范围为0-0．1mg．L^-1,最大吸收波长为660nm,摩尔吸光系数为2．2×10^4L．g^-1．cm^-1,检出限为3．82×10^-6g·L^-1。方法简单快速、选择性好,用于测定水中铜含量时,测定结果与AAS法的结果相近,所得结果的RSD值均小于3．2％,回收率在99—104％。     

以酮类为衍生剂气相色谱法测定碘的研究

以酮类为衍生剂利用气相色谱法测定痕量碘，探讨四种酮与碘的衍生反应条件，并对生成的碘代酮作了质谱鉴定。对碘代酮在不同类型的填充柱上的气相色谱行为以及最佳参数进行了试验。碘代酮对电子捕获检测器响应值大小的次序为：碘代戊酮＞碘代丁酮＞碘代甲基异丁酮＞碘代丙酮。碘代戊酮的响应值比碘代丙酮高十倍，用此法可测定天然水中１０－８克数量级的碘。关键词     

过硼酸钠氧化荔枝红色素催化褪色光度法测定亚硝酸盐

基于在加热和H3PO4存在下，NO2^-催化过硼酸钠氧化荔枝红色素的反应，首次提出一种测定痕量亚硝酸盐的催化光度法。该褪色反应的表观活化能E=94．09kJ／mol，速率常数K=1．84×10^-3／s。所提出灵敏度高，其摩尔吸光系数ε500=1．5×10^5L·mol^-1·cm^-1检测限0.02μg／L；工作曲线的回归方程为logA/A=0.024＋0.09528CNO2^-（μg／L）；相关系数r=0.9996。此法已用于矿泉水、井水等样品中亚硝酸根测定，获得满意结果。     

β修正──丁基罗丹明B－OP新光度法测定工业废水中砷含量

在酸性溶液中，砷（Ａｓ￣（５＋））与丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）反应，显色液由红色变紫色，非离子表面活性剂ＯＰ能提高分析灵敏度并增大ＢＲＢ及其与砷络合产物溶解性。本文研究β修正光度法测定工业废水中痕量砷，它能消除过量ＢＲＢ的干扰提高分析灵敏度、精密度和准确度。结果表明砷浓度０～０．４０ｍｇ／Ｌ时，修正吸光度有良好线性关系，检出限０．００４ｍｇ／Ｌ，加标回收率９３．０％～１１１％，相对标准偏差ＲＳＤ≤６．５％。该方法适合于化工废水、城市污水及各种环境水质分析。     

二聚体结构的Keggin型磷钨酸盐在环己醇氧化中的催化作用

合成了二聚体结构的Keggin型杂多酸盐[CTA]10[（PW11FeO39）20],用侃、UV—vis及XRD表征了其结构,并以H2O2为氧化剂,叔丁醇为溶剂,考察该杂多酸盐对环己醇氧化反应的催化性能;以及催化剂用量,反应温度,H20。用量等因素对环己醇氧化反应的影响。结果表明,在80℃下,催化剂用量为0．1mmol,n（H2O2）／n（环己醇）=2．5时,环己醇的转化率达到最大值92％。此外,又考察了该杂多酸盐对不同类型的醇氧化反应的催化性能,结果发现对于环状的脂肪仲醇和芳香伯醇的催化氧化反应,其催化性能更好。     

多相Fenton-like催化剂Fe_2V_4O_(13)对AO Ⅱ的催化降解研究

含钒的化合物能够有效地催化H2O2,因此可作为多元Fenton-like催化剂中的有效组份之一,Fe2V4O13中存在Fe(Ⅲ)和V(V)同时和协同活化H2O2的可能性。通过液相合成法制备了Fe2V4O13,并对其对AOⅡ的催化活性进行了研究,研究表明,Fe2V4O13是一种新型高效稳定的多相Fenton-like催化剂。     

HPLC法测定双山颗粒中绿原酸的含量

目的:建立HPLC测定双山颗粒中山绿茶中绿原酸含量的方法。方法:ODS-C18色谱柱(5μm,4.6nm×25cm);以乙腈-0.01mol/L磷酸氢二钾溶液(冰醋酸调节至pH值至3.0)(6:94)流动相,流速1.0mL/min,检测波长326nm,柱温30℃。结果:绿原酸在0.38~1.428μg范围内,线性关系良好。回归方程为Y=1.7253×104-7.0558,(r=0.9997),平均加样回收率为97.6%,RSD为1.25%(n=5)。结论:所建立的绿原酸HPLC含量检测方法操作简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠,专属性强,重现性好,可用于双山颗粒制剂的质量控制。     

液相色谱法测定注射用维库溴铵的有关物质

目的：建立注射用维库溴铵有关物质的检测方法。方法：采用反相HPLC法,色谱柱为Agilent EclipseXD（BC-18,250×4.6mm,5μm）,流动相为：pH为6.5的18.0g·L^-1的四甲基氢氧化铵的溶液-甲醇-乙腈（50：250：700）,流速1.5ml·min-1,柱温40℃,进样量20μL,检测波长为210nm。稀释剂：乙腈：0.01mol·L^-1盐酸溶液（1：1）;结果：杂质A、杂质C和杂质E的检测限都为0.007%、杂质D和维库溴铵的检测限为0.006%,定量限为0.02%,柱温、流速、流动相比例经过微小变化不影响检测结果。结论：本方法灵敏度高,准确度高,可用于注射用维库溴铵有关物质的检测。     

板蓝根颗粒浸膏中（R,S）-告依春的含量测定研究

目的：建立板蓝根颗粒浸膏的含量测定方法,拟提高浸膏企业内控质量标准,保证板蓝根颗粒的质量。方法：采用高效液相色谱法测定浸膏中的（R,S）-告依春。结果：采用高效液相谱法分离度较好。结论：可以作为板蓝根颗粒浸膏含量测定的质量控制。     

海水中微量Co和Ni分析方法的初步研究

综合对比几种水体中微量Co、Ni的萃取和分析方法,选取一种较为可行的方法进行初步尝试,测定海水中的微量Co、Ni;使用原子吸收参照海洋标准GB17378.4-2007中连续测定Co、Pb、Cd的萃取方法对海水中的微量Co、Ni进行萃取和测定。测试结果表明,线性在0.05μg/L~10.0μg/L能够得到较为稳定的测试结果,精密度RSD(Co)=4.9﹪,RSD(Ni)=4.9﹪。该萃取方法能够快速、有效、且稳定的测定海水中的微量Co和Ni。     

注射用盐酸头孢吡肟的RP-HPLC测试

建立注射用盐酸头孢吡肟含量测定的RP-HPLC方法。ODS色谱柱250×4.6mm（i.d.）5μm;0.04mol/L醋酸铵（冰醋酸调节pH至5.0）-甲醇（92：8）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为256nm。流速为1.0ml/min。盐酸头孢吡肟在10.5～84.0μg/ml浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好线性关系（r=0.9993）,精密度RSD为0.5%。平均回收率为98.90%,RSD为0.34%,检测限为1.5ng。本法简便、快速、准确、专属性强,可用于注射用盐酸头孢吡肟的含量测定及有关物质检查。     

HPLC法测定小檗碱甲氧苄啶胶囊的含量

目的：用高效液相色谱法测定小檗碱甲氧苄啶胶囊的含量。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-三乙胺（70：30：0.1）为流动相;检测波长为263nm;流速为1.3ml/min。结果：该方法在0.008mg/ml～0.08mg/ml范围内,小檗碱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。线性方程为y=3.106E-08x＋4.980E-05,线性相关系数r=0.9999,回收率为99.8%,重复性实验RSD=0.31%（n=6）。结论：方法简便,快速,准确,适用于该产品质量控制。     

浅析SCR脱硝技术的主要影响因素

SCR工艺是目前火电厂的主要采用的烟气脱硝技术,催化剂是SCR脱硝工艺的重点内容,催化剂性能直接关系到脱硝效率。文章简述了SCR脱硝技术的概念及原理,分析了影响SCR法脱硝效率的主要因素,并针对影响因素提出了一些控制措施。     

HPLC法测定甲硝唑芬布芬胶囊的含量

目的：用高效液相色谱法测定甲硝唑芬布芬胶囊的含量。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水（40：60：40）（用磷酸调节pH值至3．0）为流动相;检测波长为300nm;流速为1．0ml／min。结果：该方法在0．04080-0．2040mg／ml范围内,甲硝唑峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。线性方程为y=3．8114E-08x-1．4259E-04,线性相关系数r=0．99999,在0．03024～0．1512mg／ml范围内,芬布芬峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。线性方程为y=2．5272E-08x—1．7078E-03,线性相关系数r=-0．9999,回收率为99．2％和99．6％,重复性实验RSD=0．18％、RSD=0．23％（n=5）。结论：方法简便,快速,准确,适用于该产品质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸克林霉素阴道泡腾片中盐酸克林霉素含量

目的:建立测定盐酸克林霉素阴道泡腾片含量的方法。方法:使用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),检测波长214nm,0.025mol/L磷酸二氢铵溶液(以磷酸调节pH=2.9)-乙腈(60:40)为流动相。流速:1.0ml/min.。结果在60.0μg~480.0μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为93.78%,RSD为1.05%(n=6)。结论:该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于盐酸克林霉素阴道泡腾片的质量控制。