2-甲基-3-喹啉甲酸乙酯合成的改进

改进了2-甲基-3-喹啉甲酸乙酯的合成方法,提高了合成产率,并用红外光谱及核磁共振谱方法对该合成物进行了结构测定.     

2-甲基-3-喹啉甲酸乙酯合成的改进

改进了2—甲基—3—喹啉甲酸乙酯的合成方法,提高了合成产率．并用红外光谱及核磁共振谱方法对该合成物进行了结构测定。     

香豆素-3-羧酸乙酯的水热合成和表征

利用水热反应,在无水乙醇介质中,以水杨醛为原料,二乙胺为催化剂,与有活泼亚甲基的丙二酸二乙酯发生反应,合成化合物香豆素-3-羧酸乙酯。经IR、1H NMR和元素分析,确认了其结构。     

2-溴丙酸乙酯的合成

用2-溴丙酸与乙醇酯化,按n（C2H5OH）/n（CH3CHBrCOOH）=1.5,以对甲苯磺酸为催化剂,苯为带水剂,在80℃左右加热回流反应3.5h,合成2-溴丙酸乙酯,经蒸馏后得2-溴丙酸乙酯,其质量分数为98.6%,收率为94.7%.     

8-羟基喹啉的合成

以喹啉为原料,经磺化、碱熔合成8-羟基喹啉。本实验优化了反应条件,产品收率达到51％,产品含量达到99．2％。     

两个新型4-羟基-3-喹啉羧酸酯类抗球虫化合物的合成

经过亚硝化、催化加氢、缩合、醚化和关环等五步反应,设计并合成了两个新型 4-羟基-3-喹啉羧酸酯类抗球虫化合物．新化合物的合成具有合成路线短、产率高、原料易得、易实现工业化等优点．所有化合物的结构均经1H NMR,IR 和 HRMS 等方法确证．     

2-(2-羟苯基)-6,7-亚甲二氧基喹啉及其衍生物的合成

以苯酚和对氯苯酚为原料，经酯化为乙酸苯酯2a和对氯乙酸苯酯2b；2a和2b再经路易斯酸AlCl3催化，异构化为邻羟基苯乙酮3a和5—氯—2—羟基苯乙酮3b；3a和3b再与6—氨基胡椒醛炭生Frielaender缩合为2—(2—羟苯基)—6，7—亚甲二氧基喹啉4a及2—(5—氯—2—羟苯基)—6，7—亚甲二氧基喹啉4b，4a和4b为未见献报导之化合物。其结构经IR红外光谱，^1HNMR棱磁共振谱，MS质谱，元素分析予以证实。     

含偶氮苯-喹啉结构酰胺类化合物的合成与表征

以间苯二甲酸为原料,硝化、酯化及还原得到5-氨基间苯二甲酸乙酯,再与8-羟基喹啉反应生成偶氮化合物,利用溴代十六烷取代得到烷基化合物,最后与己二胺发生取代反应合成了5-[8-(十六烷氧基)喹啉偶氮]-1,3-苯二甲酰二己二胺,利用IR、UV-vis和1H NMR对中间体及目标产物结构进行表征.     

固—液相转移催化合成1—氰基环丁烷—1—羧酸乙酯

以ＰＥＧ６００为相转移催化剂，无水碳酸钾为碱，１，２－二氯乙烷为溶剂；氰基乙酸乙酯和１，３－二溴丙烷为反应原料，经缩合反应较高产率的合成１－氰基环丁烷－１－羧酸乙酯，收率达６４％，此方法反应条件温和，原料便宜易得，操作简便安全。     

氨基三氮唑羧酸乙酯类席夫碱的合成及生物活性

合成了五种新的氨基三氮唑羧酸乙酯与芳醛生成的席夫碱,对其产率、物理性质作了首次报道,并用UV、IR、^HNMR和元素分析对其做了表征。初步的生物活性测试表明此类席夫碱具有较好的植物生长激素活性。     

3β-羟基-5-雄甾烯-17β-羧酸的合成

以孕烯醇酮乙酸酯为原料经溴仿化反应制得3β-羟基-5-雄甾烯-17β-羧酸，研究了它的反应条件，反应温度为20℃，收率92．6％。     

山梨酸乙酯的合成研究

以对甲苯磺酸为催化剂,催化合成山梨酸乙酯。考察了原料配比、催化剂的用量、带水剂的用量以及反应时间等条件对反应的影响。实验结果表明,合成山梨酸乙酯的最佳反应条件是：n（山梨酸）：n（乙醇）=1：5,催化剂用量占山梨酸质量的25％,反应时间3h,带水剂用量为15mL,产物收率75．04％,纯度达98％。     

磷钨杂多酸催化合成己酸乙酯

研究了磷钨杂多酸的制备及其催化合成己酸乙酯的情况.结果表明:磷钨杂多酸是合成己酸乙酯的良好催化剂,当酸醇物质的量比为1∶2.0,催化剂用量为0.5 g/0.1 mol己酸,甲苯为8 mL,反应时间为150 min时,酯化率可达97.2%.     

新型固体酸催化合成乙酸乙酯

以铁钾矾为催化剂,通过乙醇和乙酸反应合成乙酸乙酯,并对影响酯化率的因素进行了研究．结果表明最佳条件为：催化剂用量为0．6g／0．05mol冰乙酸,醇酸物质的量比为1．2：1,带水剂（苯）15mL,反应温度为73～78℃,反应时间为120min,酯化率可达96．78％．     

苯甲酸乙酯的合成工艺改进

以苯甲酸和乙醇为原料,4-二甲氨基吡啶为催化剂,1,3-二环己基碳二亚胺作缩合剂,加热回流合成苯甲酸乙酯,并考察了催化剂、缩合剂、酸醇比和反应时间对苯甲酸乙酯收率的影响,确定最佳工业条件为:苯甲酸、乙醇和4-二甲氨基吡啶的物质量之比为1∶3∶0.08∶1.2,并加热回流3小时.     

自制杂多酸催化剂用于半微量合成乙酸乙酯

标题实验是为化工系学生设计的新型综合化学实验.实践证明,此实验可节省化学试剂和时间、减少环境污染,有利于学生综合能力的培养.     

氨基磺酸催化合成乙酸乙酯

以无水乙醇和冰乙酸为原料,采用氨基磺酸作催化剂合成乙酸乙酯.考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响.确定了氨基磺酸作为催化剂的最佳反应条件,酯收率达81.2%.并且对催化剂的重复使用效果作了讨论.     

新型Lewis酸铁钾矾催化合成月桂酸乙酯

以新型Lewis酸铁钾矾为催化剂,通过月桂酸和乙醇反应来合成月桂酸乙酯,考察了.各种因素对酯化率的影响.实验结果表明,铁钾矾是合成月桂酸乙酯的绿色催化剂;最佳反应条件是:酸醇物质的量比为1:2.5,催化荆用量为0.6 s/0.05 mol月桂酸,带水剂苯15 mL,反应时间2.5 h,此时酯化率可达95.2%,并且催化剂可以多次重复使用.     

固体超强酸TiO2/SO42-催化合成醋酸乙酯的研究

以醋酸和乙醇为原料，以固体超强酸TiO2／S04^2-为催化剂，考察了催化剂酸度及用量、反应时间、醇酸摩尔比等对酯化产率的影响，实验结果表明：在冰醋酸用量为0．1mol的条件下，催化剂用量为1．08g，醇酸摩尔比为3，回流反应时间为1—1．5h，在以苯带水，酯化产率可达92．5％。