过渡金属磷硫配体、三苯基膦配合物的合成和表征

本文报道在ＴＨＦ和ＣＨ２Ｃｌ２溶液中，用过渡金属三苯基膦氯化物与磷硫配体Ｋｄｔｐ（Ｋ［Ｓ２Ｐ（ＯＥｔ）２］）作用合成了Ｐｄ（ＰＰｈ３）（ｄｔｐ）２·ＴＨＦ等五个配合物．并对这些配合物进行了元素分析、红外光谱、核磁共振谱及质谱等表征。     

新型双核大环多胺配体的合成

设计合成了一种新型双（１，４，７，１０─四氮杂环十二烷）核配体，目标物的结构经ＨＮＭＲ，元素分析等验证．     

取代苯氧乙酸的合成及其表征

取代苯氧乙酸为合成新型农药的中间体,根据苯环上取代基类型的不同采用不同的合成方法进行合成,具有针对性强、产率高、反应时间短、操作简单、易纯化的优点.目标化合物的结构经元素分析和1HNMR确证.     

取代基酞菁铜的合成与表征

首先以3,6-二羟基邻苯二甲腈和氯代正丁烷为起始反应物,在无水碳酸钾的催化作用下,经亲核取代反应,在DMF（N,N-二甲基甲酰胺）溶剂中合成了中间配体3,6-二丁氧基邻苯二腈,再以此配体和氯化亚铜为前体,采用DBU液相催化法合成了周边烷氧基取代的1,4,8,11,15,18,22,25-八丁氧基酞菁铜,经过元素分析、红外、荧光、紫外可见光谱和原子吸收表征证明,产物就是目标化合物取代基酞菁铜。     

TMA多嵌段聚酯树脂合成与结构表征

以廉价的松节油、马来酐、多元醇、油酸等原料、采用多嵌段,部分接枝新方法,合成了一种新型TMA多嵌段聚酯树脂.讨论了最佳的反应条件,异构化及Diels-Alder反应,应用3％的ZnO+B复合催化剂,反应温度160-195℃(3.0h),酯化反应温度为220℃-240℃(5.0-6.0h),目标产品的mp=92℃,molecula weight MN=5246-7456.酸值≤12mg,KOH/g,羟值=4-l0mg.KOH/g.用IR、TGA、1H-NMR谱等手段进行结构及性能测试.结果表明([)EO-TMA-TMP-TMA(])n为主要共聚单元序列分布.     

稀土硫代脯氨酸邻菲啰啉固体配合物的合成与表征

在乙醇水溶液中合成了四种稀土硫代脯氨酸(tcH)邻菲啰啉(phen)三元固体配合物,并时其用EDTA配位滴定分析、红外、紫外光谱分析、差热分析、摩尔电导测定等手段,研究了配合物的性质、成键特征,确定配合物的组成为RE(tcH)3phenCl3·3H2O(RE=La,Ce,Nd,Sm).     

含有新型吡啶基二硫纶配体的铼配合物的合成研究

利用含有新型的吡啶基的二硫纶配体合成了两种新型的三羰基金属铼配合物[（L1）Re（CO）3Cl]（1）和[（L1）Re（CO）3Cl]（2）,其中L1=4,5-二（3-吡啶基甲基硫基）-1.3-苯二硫纶基,L2=4,5-二（3-吡啶基甲基硫基）-1,3-乙基二硫纶基。对二者进行了元素分析、1H NMR、IR、UV和MS等多项表征,解析出了化合物L1的晶体结构,并对化合物1,2,L1和L2的荧光性质和电化学行为做了初步的研究和探讨。     

一种Salen双肟类配体及其乙酸铜配合物的合成与表征

以1,2-二胺氧乙烷和4-羟基水杨醛为原料,在无水乙醇溶剂中合成了Salen双肟类配体5,5′-二羟基-2,2′-[乙二氧双(氮次甲基)]二酚(H4L)。以丙酮为溶剂,将H4L与一水合乙酸铜在室温下反应,制备了一种新的Salen双肟类乙酸铜配合物。通过元素分析、核磁共振氢谱、红外光谱、紫外光谱及差热-热重等表征方法得知配合物的可能结构式为[Cu(C16H14N2O6)].2H2O。     

一种新型1,3-二硫戊环类化合物的合成与表征

以2-硝基乙烯-1,1-二硫醇钾和N,N-二甲基-2,3-二氯-1-丙胺为原料,通过缩合反应合成了一种新型的二硫戊环化合物N,N-二甲基[(E)-(2-硝基亚甲基-1,3-二硫戊环-4-基)]甲胺。利用1H NMR谱确证了其结构的正确性。用乙腈作溶剂进行重结晶,得到其单晶体,通过X-射线衍射仪解析了空间结构。     

四(N-烯丙基氨基硫代甲酰基)乙二咪腙的合成及其与常见阳离子的反应

合成了含有多硫脲基配体四(N—烯丙基氨基硫代甲酰基)乙二咪腙，通过IR、^1HNMR、EA进行了结构表征，并对20种常见阳离子的反应进行了测试筛选．发现在酸性条件下，大多数阳离子都有显色反应；在碱性条件下，对Ag^ 、Md^2 反应灵敏；在中性条件下，对Cu^2 、Fe^3 反应灵敏．     

对硝基苯腙基取代丙二酸二乙酯的合成及晶体结构

在冰盐浴条件下,对硝基苯胺重氮盐与丙二酸二乙酯反应,合成了标题化合物C_(13)H_(15)N_3O_7。经IR、~1HNMR、元素分析和X-射线单晶测定,确认了其结构。化合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:α=14.331(11)■,b=6.847(5)■,c=32.63(3)■,β=98.149(14)°,V=3169(4)■~3,Z=8,D_c=1.364Mg/m~3,μ=0.112 mm~(-1),F (000)=1360,R=0.0783,wR=0.2461。     

普利沙星的合成与结构表征

设计了一条普利沙星的新合成路线，该合成路线工艺简单，原料易得，操作简便，收率稳定，用^1H、^13C、^19F NMR和IR、Ms对产物结构进行了表征，结果表明产品质量可靠．新合成路线总收率为8．9％，较原合成路线的总收率高出2％，适合工业化生产。     

新型胡椒醛基氮杂环丙基二正丙基三级醇手性配体的合成与表征

以L-丝氨酸为原料,经酯化、缩合、还原氨化、关环等反应,得到一种新型的胡椒醛基氮杂环丙基羧酸酯,再与格氏试剂反应,高效地得到一种新型的胡椒醛基氮杂环丙基二正丙基三级醇手性配体,产物结构通过IR、1H NMR、13C NMR和HRMS表征确定.     

新型超支化聚合物的合成与表征

以乙醇胺和丙烯酸甲酯为原料合成N-羟乙基-3-胺基-N,N-二丙酸甲酯单体,然后以此单体、丁二酸酐等为原料制备1~5代酯端基超支化聚(胺-酯);采用FT-IR表征了产物的结构.超支化聚(胺-酯)具有良好的溶解性和热稳定性,分解温度高于150°C;合成物粘度较低,且随着代数(聚合度)的增加有较小幅度增大.     

新型氨萘非特磷酸二乙酯类化合物的合成与结构表征

在以3-硝基-1,8萘酐为原料的乙醇溶剂中加入氮氮二甲基乙二胺,得到2-[2-（二甲基氨基）乙基]-5-硝基-1H-苯并[de]异喹啉-1,3(2H)-二酮,进一步还原5位的硝基得到氨萘非特。氨奈非特在芳香醛、亚磷酸二乙酯的作用下,合成3个氨萘非特磷酸二乙酯类化合物,经过HRMS、1H-NMR和13C-NMR表征确定了其结构。     

手性奎宁—卟啉配体的合成与表征（Ⅱ）

首次合成了三种新的手性奎宁－卟啉配体。它们的结构用紫外可见光谱,核磁共振谱、红外光谱和质谱进行了表征。     

含硫Schif碱型配体的合成研究——环己酮缩烯丙基硫脲的合成及结构表征

作者为化学系赵文献和忻州师专化学系赵明根,全文发表于《化学试剂》１９９９年第２１卷第１期。系山西省自然科学基金资助课题。本文报道了一种新型含硫席夫碱的合成,结构表征,并测试了它对某些金属离子的配位性。含硫席夫碱因其结构中含有Ｓ、Ｎ杂原子而具有较强的配...     

硫代呋喃甲酸甲酯合成方法的改进

报道了用改进的方法的合成硫代呋啁甲酸甲酯,经改进后,简化了实验步骤,避免了剧毒气体硫酸二甲酯对操作环境的污染,并取得了较高的产率。     

1～3代树枝状聚醚的合成与表征

以3,5-二羟基苯甲醇或3,5-二羟基苯甲酸甲酯、苄卤化物、K2C03为原料,以18-冠-6为催化剂,采用一步法和两步法（氢化铝锂为还原剂）制备得到了1—3代以CH2OH为核的树枝状聚醚,采用红外光谱进行结构表征,并将产物进一步卤代进行结构验证。研究结果表明,采用一步法和两步法均可得到目标产物,但一步法得到的目标产物产率明显高于两步法。     

二苯并噻吩衍生物的合成与结构表征

通过亲核取代反应、Suzuki偶联反应和关环反应合成了二苯并噻吩衍生物,并运用核磁共振(NMR)技术(~1H NMR,~(13)C NMR,~1H-~1H COSY,HSQC,HMBC)研究其结构,且报道了其波谱峰位的归属。通过该实验,学生可以比较完整、系统地了解有机合成的主要步骤与表征方法,并且通过分析NMR谱图,理解核磁共振技术在有机合成中确定未知物的重要作用。