核医学肝胆显像剂IODIDA的合成研究

为合成肝胆显像剂IODIDA,以活泼芳香胺为原料,经改进的直接碘化法,选择性碘代芳香胺。在吡啶与醋酐存在下,用相应的碘代芳香胺与氮三乙酸反应,可得所需产物,产率较好。     

铁系新型固体酸的制备和月桂酸乙酯的合成

研究了铁系新型固体酸的制备以及催化月桂酸和乙醇合成月桂酸乙酯的方法。探讨了影响酯化的各种因素，找出了反应的最佳条件，使月桂酸乙酯酯化产率达到96．5％。     

去活化芳香化合物的电解—碘代反应初探

用碘直接与芳烃进行芳香亲电取代反应是困难的,反应往往难于完全进行,即便是活性较高的芳烃,碘代产率也不高。对其中的原因有两种观点的解释。一是认为碘代反应产生具有还原性的碘化氢而导致反应反向:另一观点则认为是由于I_2的亲电能力较弱所致。这两种看法均有一定的道理。当有碱或氧化剂存在时,往往有助于上述的碘代反应的进行,碱的作用可能是中和HI,使平衡向正方向移动。而氧化剂的作用主要是使I_2产生I~+或生成一个有正性极化的碘络合物,而这些亲电体的活性都要比碘大,在这样的亲电体进攻下,碘代反应才能顺利进行。使用HNO_3时,碘代反应是这样进行的:     

TBHPAS催化苯酚的O—烃基化及酰胺和酰亚胺在KF／Al2O3协同下的N—烃基化反应

TBHPAS固－液相转移催化苯酚的O－烃基化及在KF／Al2O3协同作用下固－液相转移催化酰胺和酰亚胺的N－烃基化反应，取得了理想的收率，方法简单，操作方便，反应条件温和，是一种较为理想的O和N－烃基化方法。     

α-氧代烯酮环二硫代缩酮化学——Grignard试剂与α-肉桂酰基烯酮环二硫代缩酮的区域选择性加成反应

乙基、丙基、丁基、苯基和苄基卤化镁等Grignard试剂与具有三亲电中心的肉桂酰基烯酮环二硫代缩酮类化合物2反应,生成选择性共轭加成产物3,为合成含复杂烃基的a-氧代烯酮环二硫代缩酮提供了一条新的途径.该反应体现了2中的环二硫缩酮基对反应的调控作用.     

超声合成3,3',5,5'-四叔丁基2,2'-联苯二酚

超声辐照下,以2,4二叔丁基苯酚为原料合成了2,2’-二羟基-3,3’,5,5’-四叔丁基联苯。研究了超声强度、辐射时间、反应温度等对产物产率的影响,得出了最佳的合成反应条件：超声强度为5．04w／cm2,反应时间1．5h,反应温度90℃,原料用量（2,4二叔丁基苯酚：30％H2O2：NaOH：月桂酸）比为1：1．1：1：0．01时,产物收率达90．0％。结果表明该方法操作简单、反应速度快、产率高。     

碘催化芳香酮、芳香醛和芳香胺的Mannich反应:三组分"一锅法"

报道了碘催化下芳香酮、芳香醛和芳香胺的Mannich反应,三组分一锅法合成了一系列的β-胺基酮衍生物,该方法操作简单、条件温和、产率较高.     

烯基锆化合物的合成及其在高选择合成中的应用

由端炔和Cp2Zr（H）Cl（CP=5-C5H5）反应,生成（E）－烯基锆化合物,进而与芳基硫氯、0,0-二烷基磷酰氯反应,分别合成了（E）-芳基烯基硫醚、（E）－0,0-二烷基烯基膦酸酯,产率中等至良好．烯基锆化合物与碘反应,生成烯基碘,烯基碘不经分离,与0,0-二烷基膦酸酯反应也可合成（E）－0,0-二烷基烯基膦酸酯,产率中等．     

由3-氨基-2-卤代-2-烯亚胺制备3-卤代喹啉

紫外光照射3-氨基-2-卤代-2-烯亚胺生成3-卤代喹啉,该反应对氯代衍生物是定量反应(>95％),溴代和碘代喹啉可以较高产率从反应粗产物中容易地分离出来,由于这一反应温和、简便、干净和快速,我们预期这一反应过程将被广泛应用。     

半微量法制备苯乙醚

以半微量法代替常量法,用溴乙烷代替碘乙烷与苯酚钠反应制取苯乙醚。考查了反应物配比、回流时间及加入碘化钠的量对实验产率的影响,并提出了最佳实验条件。     

烯基锆化合物的合成及其在高选择合成中的应用

由端炔和Ｃｐ２Ｚｒ（Ｈ）Ｃｌ（Ｃｐ＝η＾５－Ｃ５Ｈ５）反应,生成（Ｅ）－烯基锆化合物,进而与芳基氯,０,０－二烷基磷酰氯反应,分别合成了（Ｅ）－芳基烯基硫醚,（Ｅ）－０,０－二烷基烯基膦酸酯,产率中等至良好,烯基结合化物与碘反应,生成烯基碘,烯基碘不经分离,与０,０－二烷基膦酸酯反应也可合成（Ｅ）－０,０－二烷基烯基膦酸酯,产率中等。     

β-胺基乙基膦酸的合成研究

本文报导了一种新的合成β—取代胺基乙基膦酸的方法,以三乙胺为溶剂,胺与β—碘代乙基膦酸酯作用,得到β—胺基乙基膦酸酯,然后水解成β—胺基乙基膦酸,反应条件温和,产率高达81%。     

苄醇催化脱水制取苄醚的研究

以单质碘为催化剂直接由苄醇催化脱水生产苄醚．考察了影响收率的因素．其最佳条件为：苄醇：催化剂：带水剂=2mol：1．2g：40ml。反应在回流温度下进行(158～160℃)。反应时间4h。产率91．2％．     

相转移催化合成N，N—二乙基氨基乙基正丁基醚

以二乙氨基乙醇、溴代正丁烷为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,氢氧化钠为碱,苯为溶剂,经Williamson醚化反应合成N,N－二乙基氨基乙基正丁基醚,产率达79.8%。研究了催化剂;反应物配比、温度和反应时间对反应产率的影响,从而确定了最佳反应条件。产物经沸点、折光率、红外光谱、氢质子核磁共振谱给予确证。     

重氮盐的卤代反应及其反应机理

通过对亚硝酸与伯芳胺反应形成重氮盐 ,以及重氮盐被卤素取代生成卤代芳烃的反应条件和反应机理的研究 .提高了重氮盐的稳定性和产率 ,同时也使Sandmeyer反应操作更加简便 ,提高了卤代芳烃的反应速度和产率 .     

固体酸催化合成月桂酸甲酯

报道一种用负载型的固体催化剂催化合成月桂酸甲酯的新方法,该法与传统方法相比,具有产率高,工艺简单,减少了设备的腐蚀和对环境的污染,适用于工业化大规模生产。     

黄姜薯蓣皂甙元的提取工艺改进

目前,工厂提取薯蓣皂甙元采用的是直接酸水解法。该方法存在的问题是:反应温度高、水解条件剧烈、产率较低。本文探索了复合酶法酶解黄姜的工艺,分别讨论了各个单因素,如发酵初始pH值、酶用量、酶解时间、酶解温度等因素对薯蓣皂甙元产率的影响。该方法与直接酸水解法相比,反应条件相对温和,产物收率提高了38%,纯度上也有相应的提高。     

光促进温和条件下氯代烷烃与甲酸甲酯的羰基化反应

研究了光促进温和条件下,非贵金属铜化合物、镉化合物催化氯代烷烃与甲酸甲酯的羰基化反应。结果表明,以CuCl_2、CuBr_2或CdI_2为催化剂,可实现氯代烷烃与甲酸甲酯的羰基化反应,得到相应的羧酸甲酯,如以CdI_2为催化剂,氯代环己烷的羰基化产物环己基甲酸甲酯的产率和选择性分别为64%和65%;镉化合物CdCl_2或Cd(OAc)_2单独使用时,无催化活性,向反应体系中加入碘化物,羰基化反应可以顺利进行。MS分析表明I-在镉化合物催化体系中的作用是I-在光照下先原位取代氯代烷烃中的Cl-生成相应的碘代烷烃,然后再与甲酸甲酯进行羰基化反应。     

N-正丁基苯甲酰-2-磺酰内亚胺的合成

采用二水合糖精钠和溴代正丁烷为主要原料,四丁基溴化铵作为相转移催化剂合成了噻酮。结果发现,温度升高有利于提高产率,而过高的温度会提高副反应的速度。溴代正丁烷用量的增加有利于提高产率,但当其用量超过理论量时,产率不再增大,且副产物增多。反应时间超过12h反应产率平稳。四丁基溴化铵与溴代正丁烷之比为0.05:1时,反应产率达到最高。     

4-碘乙酰苯胺的合成研究

以苯胺为起始原料,用冰醋酸将其乙酰化后,碘化钾为碘化剂,以温和的氧化剂双氧水作为碘化反应的活化剂,以CH3OH-H2O溶液为溶剂,在一定的反应条件下合成了4-碘乙酰苯胺,最佳反应条件为:H2O-CH3OH体积比为3:1,氧化剂用量与原料用量摩尔比为2:1,反应时间为6 h,反应温度75℃,4-碘乙酰苯胺的最高产率可达到86.7%。该方法反应步骤少,条件温和,选择性较好,产率高且绿色环保。