碳量子点制备及荧光猝灭在Fe3+检测中的应用

以梧桐叶为碳源,利用燃烧法合成了具有蓝色荧光的碳量子点(CQDs)溶液,碳量子点中含有羧基、羟基等亲水基团,其在水溶液中有很好的稳定性和分散性。碳量子点在Fe(Ⅲ)离子存在下聚集,导致荧光强度降低,进而利用铁离子对碳量子点的荧光猝灭效果,建立一种简单、快速检测铁离子含量的方法。比较了常见的16种金属离子(K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Al³⁺、Ba²⁺、Zn²⁺、Cr³⁺、Mn²⁺、Fe²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Pb²⁺、Ag⁺)对CQDs的荧光猝灭作用,根据实验可以得出Fe³⁺对CQDs的荧光猝灭作用最为明显;在最优条件实验下,Fe³⁺浓度在2.5～100μmol/L范围内与CQDs的荧光猝灭呈良好的线性关系。该方法已应用于实际水样...     

基于柠檬酸的氮掺杂碳量子点对Fe3+的检测

以一水合柠檬酸作为碳源,四乙烯五胺作为氮源,利用熔融法合成一种新的氮掺杂碳量子点(N-CQDs),N-CQDs水溶液在紫外光下可发出强烈的蓝色荧光。通过荧光分光光度计确定N-CQDs最佳激发波长为350 nm,利用傅里叶红外光谱仪对N-CQDs的结构进行初步分析,并从保存温度、pH值、光稳定性等方面研究N-CQDs的发光性能。研究结果表明,N-CQDs适合低温酸性条件保存,具有良好的光稳定性;Fe³⁺对N-CQDs具有强烈的荧光猝灭效应,Fe³⁺浓度在0～1 000μmol·L^-1区间内与N-CQDs的荧光猝灭程度(F₀/F)存在良好的线性关系,检出限为9.16μmol·L^-1。因此,所合成的N-CQDs可以用于Fe³⁺的快速检测。     

一种Zn-MOF材料对金属离子的荧光识别

本实验选择以3,3’,4,4’-联苯四羧酸、六水合硝酸锌与氯化钾为原料,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂合成的一种Zn-MOF材料[Zn₃K₂(BPTC)₃(DMF)₂][Me₂NH₂]₄(化合物1)作为研究对象,探究了10种不同金属阳离子对该材料荧光强度的影响。荧光光谱测试结果表明,该材料在352nm处有最强的荧光发射峰,并且Fe³⁺离子和Cu²⁺离子都可以使该材料发生明显的荧光猝灭现象。其次,我们在样品溶液中分别加入同种浓度不同含量的Fe³⁺离子和Cu²⁺离子,随着金属离子含量的增加,样品溶液的发光强度依次下降,其中Fe³⁺离子的猝灭效果更明显。最后我们对该材料进行了金属阳离子的抗干扰实验,结果表明：在其他金属阳离子存在的情况下,Fe³⁺离子可以选择性的让该材料产生荧光猝灭现象,说明这个Zn-MOF材料可以...     

一种快速识别Fe3+的苯并噻唑类探针及其在生物成像和复合纳米纤维膜中的应用

本文合成了一种基于苯并噻唑类的Fe³⁺荧光探针(BZ),并用¹H NMR和ESI-HRMS对其进行了表征.探针BZ对Fe³⁺表现出良好的灵敏性和选择性“关闭”荧光反应.此外,BZ探针具有低细胞毒性和高pH稳定性,成功实现了在水体实样和HepG2细胞中检测Fe³⁺.为了便于实时实地监测Fe³⁺,采用静电纺丝法制备了BZ复合荧光纳米纤维膜,纳米膜对Fe³⁺的选择性响应优于其他离子.实验结果表明,探针BZ对体外和体内的Fe³⁺检测具有潜在的应用价值.     

N、S共掺杂碳点的制备及其对Cr6+的检测

以1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠和乙二胺为前驱体,采用一步水热法在200℃、8 h的试验条件下制备了蓝色荧光碳点(N,S-CDs)。透射电镜表征所制备N,S-CDs的粒径约为10.31 nm,荧光检测最佳激发和发射波长分别为378和468 nm,荧光量子产率为3.0%。该N,S-CDs对Cr⁶⁺具有很好的选择性,基于其与Cr⁶⁺之间的内滤效应建立了一种免标记的检测Cr⁶⁺的荧光型传感新方法,线性范围为2～100μmol/L和100～330μmol/L,最低检出限为68.23 nmol/L。相较于其他同类检测方法,具有较低的检测限和定量范围。     

Pb-NH_4SCN-罗丹明B体系荧光法测定痕量铅

在聚乙烯醇存在下,铅与硫氰酸盐形成[Pb(SCN)4]2-和罗丹明B在水相中形成离子缔合物使罗丹明B荧光猝灭,猝灭程度与铅含量形成线性关系,据此建立了荧光猝灭测定痕量铅的新方法.方法的检出限为0.0478μg/m L,线性范围为0.04μg/m L-0.28μg/m L,该法灵敏度高,选择性好,操作简便,可直接在水相中测定微量铅.     

β-环糊精增敏荧光猝灭法测定水中微量银离子

银离子和盐酸萘乙二胺(NNE)的活性氨基有很好的配位络合作用,在pH=5.80的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中可形成金属配合物NNE-Ag导致荧光强度发生猝灭,因其降低NNE分子的极性,有利于分子中的萘环进入β-环糊精的疏水空腔中,使体系的荧光强度猝灭更加明显。据此建立β-环糊精增敏NNE荧光猝灭测定银离子的方法。考察了pH值、反应介质、反应时间和β-环糊精用量等条件对体系的荧光强度影响。结果表明,在β-环糊精存在条件下,银离子可以使NNE的荧光强度发生较明显的猝灭,荧光猝灭程度与Ag离子的浓度在0-28μmol/L范围内呈良好线性,回归方程为I0/I=0.99363+0.01108C(C的单位为μmol/L),r=0.9985,检出限为2.35×10-4mol/L。将该方法用于水样中银离子的测定,得到较满意的结果。     

卟啉与Cu~(2+)络合物作为识别半胱氨酸的荧光探针

根据间接设计荧光探针的方法,设计合成了一种带有2,2’-二甲基吡啶胺结构(DPA)的卟啉化合物(TPP-DPA),其选择性识别二价铜离子形成的络合物可以作为一种识别α-氨基酸的"Turn On"型的荧光探针.TPP-D PA在DMSO中强的荧光可以被少量的Cu⁽²⁺⁾有效的猝灭,所形成的(TPP-DPA+Cu(2+)有效的猝灭,所形成的(TPP-DPA+Cu⁽²⁺⁾)络合物可以进一步作为识别α-氨基酸的荧光探针,尤其对含有巯基的α-氨基酸(如半胱氨酸)有高灵敏度和选择性.     

CaF2:Yb3+,Er3+的上转换发光及其色度调控

采用水热法制备了Yb³⁺,Er³⁺共掺CaF2上转换材料,XRD分析证实所得产物为单一立方相CaF2.通过比较Yb³⁺和Er³⁺的浓度影响,发现CaF2:Yb³⁺,Er³⁺的上转换发光对Er³⁺浓度变化非常敏感,当Er³⁺掺杂浓度由1%增加到3%时,荧光显著猝灭;与之相比,Yb³⁺更大的浓度变化却导致更小的发光强度变化.由于绿、红光的功率关系非常接近,且紫光对三刺激值的影响可以忽略,泵浦功率由0.47W增加到0.85W仅导致非常小的色差.色度研究表明,Yb³⁺的浓度变化是有效的色度调控方法,而Er³⁺的浓度变化和泵浦功率调节对色度的调控能力都非常有限.     

Fe/Ni掺杂ZIF-67的制备及其电催化析氧性能研究

采用简单的浸渍方法制备了Fe²⁺、Fe³⁺和Ni²⁺掺杂的ZIF-67。采用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜和X射线能谱等手段对掺杂后的ZIF-67进行结构、形貌和元素组成表征。电催化测试表明,Fe³⁺掺杂的ZIF-67具有最佳的析氧活性,达到10 mA·cm^-2和100 mA·cm^-2的电流密度所需的过电势分别为336 mV和417 mV,Tafel斜率为67.9 mV·dec^-1,并且表现出较好的催化稳定性。     

动力学荧光法测定废水中痕量邻苯二酚

在稀硫酸介质中,痕量邻苯二酚对钒(V)催化溴酸钾氧化吖啶黄具有显著的活化作用,建立动力学荧光法测定痕量邻苯二酚的新方法.研究体系的动力学条件,采用固定时间法测定荧光猝灭程度.该方法线性范围为0.005～0.180μg/m L,检出限为0.0028μg/m L,方法用于环境废水样中邻苯二酚的测定,相对标准偏差在2.3%～2.5%之间,加标回收率在96.7%～101.7%之间.     

含Fe3+溶液中Fe2+的检验方法实验探究教学

对于同时含有Fe³⁺和Fe²⁺的混合溶液中Fe²⁺的检验方法,学生普遍认为可以用酸性KMnO₄溶液或溴水来进行检验,而不能采用先滴加KSCN溶液再滴加氯水的方法进行检验。通过实验寻找证据对各种检验Fe²⁺的方法进行证实或者证伪,强化了学生辩证看待问题的意识以及控制变量的思想及证据推理意识。     

固体基质室温燐光猝灭测定痕量甲醛

基于R(HFinCl4I4)在滤纸同体基质上能发射强而稳定的室温燐光,KBrO3氧化R发生室温燐光猝灭,HCHO与KBrO3反应生成Br2进一步氧化R,导致室温燐光剧烈猝灭,HCHO含量△Ip值呈良好线性关系,据此建立了HFinCl4I4-KBrO3-Tween-80体系同体基质室温燐光猝灭测定痕量甲醛的新方法.加比不加Tween-80时,△Ip增大9.1倍.本方法的线性范围为0.016～1.6(fg/spot)(对应浓度为0.040～4.0pg/mL,0.40pL/spot),工作曲线回归方程△Ip=136.6+28.28mHCHO(fg/spot),n=6,相关系数r=0.9935,检出限为4.5ag/spot(对应浓度1.1x10-44g/mL),灵敏、简便、快速,用于实际样品中痕量甲醛的测定,结果满意.同时探讨了HFinCI4I4-KBrOy-Tween-80体系固体基质室温燐光猝灭法测定甲醛的反应机理.     

嗪草酮与牛血清白蛋白的荧光作用研究

用荧光光谱法研究嗪草酮与牛血清白蛋白的结合反应,显示嗪草酮能强烈的猝灭牛血清白蛋白的荧光强度。当嗪草酮的浓度为2×10-5～3.2×10-4mol/L时,荧光猝灭程度与嗪草酮浓度呈线性关系,其线性方程为I=3.44167+0.8885C,相关系数r=0.9926,检出限为6.26×10-7mol/l。用该方法对嗪草酮进行了实际样品中其含量测定。并且测定了该反应的结合常数和结合位点数。给出了在实际生产中对农药嗪草酮使用的指导意见。     

亚铁离子与碳酸根、碳酸氢根反应产物的验证

Fe²⁺与CO₃^2-或者HCO₃^-反应的产物一直是高中化学争议的焦点。文献中理论计算的结论是产物为FeCO₃。从实验验证的角度,通过现代检测手段TG-DSC、XRD测试最终产物,验证了结论:Fe²⁺与CO₃^2-或者HCO₃^-反应的主要产物均为FeC03,观察到的绿色絮状沉淀是由产生的少量灰绿色Fe(OH)₂的“染色效应”所造成的。     

芦丁与牛血清白蛋白相互作用的荧光光谱研究

采用荧光光谱法,在室温和生理p H下研究了芦丁与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用.研究表明:芦丁可猝灭牛血清白蛋白的荧光,结合时间的长短对芦丁和牛血清白蛋白的相互作用有影响,时间越长,荧光强度降低越快,通过计算其猝灭常数Ksv=7.494×10⁴L/mol可知,主要猝灭机制为静态猝灭.     

4,6-二溴荧光素荧光法测定微量铜离子的研究

在pH为3.0~4.0的范围内,Cu2 会氧化I-并定量析出单质碘,I2与4,6-二溴荧光素反应,使其荧光发生猝灭.据此可建立一种荧光光谱间接测定微量Cu2 的方法.初步讨论了I2对二溴荧光素的荧光猝灭机理,认为主要是静态猝灭的作用.该体系的荧光发射波长为λem=531 nm.在铜含量12~170μg/mL范围内呈现良好的线性关系,回归方程为ΔIF=0.347 3C 1.546 6(C:μg/mL),相关系数r=0.998 9,检出限为5.3μg/mL.将该方法用于水样中铜离子的测定,得到较好的结果.     

芦丁与牛血清白蛋白相互作用的荧光光谱研究

采用荧光光谱法,在室温和生理p H下研究了芦丁与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用.研究表明:芦丁可猝灭牛血清白蛋白的荧光,结合时间的长短对芦丁和牛血清白蛋白的相互作用有影响,时间越长,荧光强度降低越快,通过计算其猝灭常数Ksv=7.494×10⁴L/mol可知,主要猝灭机制为静态猝灭.     

Fe3+和Al3+分步沉淀pH曲线的测定与分析

运用pH传感器,测定NaOH溶液分别滴定FeCl₃溶液、Al₂(SO₄)₃溶液以及两者混合溶液的pH曲线。结合理论计算和实验图像分析Fe³⁺、Al³⁺开始沉淀的pH及沉淀完全的pH,通过"宏观-微观-符号-曲线"四重表征分析pH曲线变化,探讨Fe³⁺、Al³⁺分步沉淀的可行性及最佳pH范围。     

荧光法用于痕量亚硝酸根的测定

基于亚硝酸根与碘化钾反应生成单质碘,碘可使异硫氰酸荧光素发生荧光猝灭的原理,采用流动注射连续可更新液滴荧光法测定亚硝酸根.体系的激发和发射波长分别为492nm和516nm,亚硝酸根含量在25~100μg/L范围内有良好的线性关系,检测限为3.9μg/L.本方法灵敏度高,选择性好,操作简单.用于环境水样中痕量亚硝酸根的测定,结果满意.