气凝胶的非超临界干燥制备技术

气凝胶一般通过溶胶－凝胶过程和超临界干燥这两个步骤制取。由于超临界干燥所需设备要求较高，控制条件苛刻，制备周期很长，因而大大增加了制备气凝胶的困难。本文提出以非超临界干燥技术来替代超临界干燥过程的方法，阐述实现非超临界干燥制备气凝胶的几种措施，并介绍实施非超临界干燥技术制备SiO2气凝胶所得到的结果。     

壳聚糖/氧化铝复合气凝胶的制备和表征

以壳聚糖和无机铝盐AlCl3.6H2O为原料,通过溶胶-凝胶方法,分别用CO2超临界干燥手段及冷冻干燥手段制备了新型的壳聚糖/氧化铝复合气凝胶.结果表明,壳聚糖的含量影响复合气凝胶的比表面积及孔体积等性质,随着壳聚糖含量的增加,混合气凝胶的比表面积逐渐减小.不同的干燥方法对复合气凝胶的比表面积等性质也有明显的影响.     

超临界干燥技术

超临界干燥法是制备块状气凝胶的重要途径之一,本文介绍超临界流体干燥理论、实验装置及操作技术。     

Mg2SiO4:Mn2+,Dy3+红色荧光粉制备及发光性能的研究

采用溶胶-凝胶法和微波辐射法制备了Mg2SiO4:Mn2+,Dy3+红色发光材料.研究了以Mg2SiO4为基质,在单掺杂Mn2+的情况下,微波合成时间和Mn2+的掺杂浓度对发光性能的影响.选择最佳微波合成时间和Mn2+掺杂浓度,研究了共掺Dy3+浓度对材料发光性能的影响.通过这两种方法制备了在410nm激发下,发光中心...     

疏水型SiO_2气凝胶对Cr(Ⅵ)的吸附及动力学研究

以疏水型SiO2气凝胶为吸附剂,研究其对Cr(Ⅵ)的吸附性能。考查了pH、吸附时间、气凝胶用量对Cr(Ⅵ)吸附率的影响,探索了吸附Cr(Ⅵ)的动力学特性。实验结果表明,在pH=2、气凝胶的量m=0.4 g、反应时间t=75 min时,疏水型SiO2气凝胶对Cr(VI)的去除率较高;疏水型SiO2气凝胶对Cr(Ⅵ)吸附行为更符合准二级动力学模型;使用乙醇作为脱附剂,脱附效果较好。     

丙烷选择氧化制丙烯醛VTeO/SiO2催化剂的研究

运用浸渍法制备了一系列不同组成的（VTeO／SiO2）催化剂，研究了催化剂组成、制备条件和反应条件对丙烷选择氧化制丙烯醛反应性能的影响。结果表明，在VOx／SiO2催化剂中添加适量Te，丙烯醛选择性和收率显著提高。浸渍液的pH值为7，V、Te组分共浸渍制备的3V0．5Te／SiO2催化剂表现了最佳反应性能；在反应气组成C3H4：O2：He=1．2：1：1．2，反应气空速为3900mL.g-1.h-1，反应温度为520℃的最佳反应条件下，丙烷转化率为25．7％，丙烯醛选择性为25．5％，丙烯醛收率为6．6％。     

Mg-Cu／SiO2催化剂上NO＋CO反应的活性研究

采用溶胶凝胶法制备了Cu／SiO2催化荆,用浸渍法将Mg元素担载在Cu／SiO2催化荆制得Mg-Cu／SiO2催化荆,研究在NO＋CO反应中的催化活性．结果表明,Mg修饰的采用方法（c）制备的Cu／SiO2催化荆,当Cu的含量是载体SiO2质量的2％,Mg的含量是载体SiO2质量的3％时,Mg-Cu／SiO2催化荆活性最高,250℃时NO生成N2的转化率接近100％．     

纳米碳管/二氧化硅复合凝胶玻璃的XPS研究

分别以物理掺杂和化学掺杂的方式,采用溶胶-凝胶法制备了未经表面修饰纳米碳管( CNTs)和经r-氨基丙基三乙氧基硅烷(NH2 (CH2)3Si(OC2H5)3,APTES)修饰纳米碳管的有机改性SiO2复合凝胶玻璃.在此基础上,以X射线光电子能谱(XPS)为表征手段,对所得两种复合凝胶玻璃中SiO2基质和掺杂CNTs的化学状态进行研究.结果表明,掺杂CNTs改变了复合凝胶玻璃中C和O的原子百分比,对SiO2基质的网络结构产生影响,但对SiO2基质的组成未产生显著影响;无论是在物理掺杂还是化学掺杂的有机改性SiO2复合凝胶玻璃中,CNTs与SiO2间均存在一定的Si-C结合键;在CNTs-SiO2复合凝胶玻璃中,以APTES作为桥梁,实现了CNTs与SiO2网络间的化学键合.     

醋酸/甲醛缩合合成丙烯酸研究

采用溶胶-凝胶法制备了钒-钛-磷系醋酸/甲醛合成丙烯酸的催化剂,通过XRD和电镜表征催化剂结构,并考察了催化剂的焙烧温度、钒钛比、活性评价温度及酸/醛比对催化剂的影响。研究结果表明,V-TiP三元氧化物/SiO2/氧化铝为无定形态,且分布较均匀,该催化剂合适的钒钛比约为1:1,适宜的焙烧温度为500℃;反应过程中适宜的反应温度为350℃,适宜的酸/醛比为3:1。     

盐酸甲氧氯普胺海藻酸钙微球的制备和释药研究

制备盐酸甲氧氯普胺海藻酸钙凝胶微球并考察不同因素影响下的释药性.采用滴制法制备盐酸甲氧氯普胺海藻酸钙凝胶微球,海藻酸浓度为2%,氯化钙浓度为1%,载药微球在酸性环境中具有良好的缓释效果,缓释时间能持续8h.盐酸甲氧氯普胺海藻酸钙缓释凝胶微球具有良好的应用前景.     

二乙基二硫代氨基甲酸钠对冷轧钢在乙酸溶液中的缓蚀性能

采用Tafel极化曲线法和电化学交流阻抗谱法测定不同浓度缓蚀剂在0.2 mol·L-1乙酸介质中对冷轧钢的缓蚀作用.结果表明：在20℃、0.2 mol·L-1乙酸溶液中二乙基二硫代氨基甲酸钠对冷轧钢具有较好的缓蚀效果,缓蚀率随着缓蚀剂浓度的增加而增大,当缓蚀剂的浓度为3×10-3 mol·L-1时,缓蚀率达到85%,属于阴极型缓蚀剂.二乙基二硫代氨基甲酸钠在冷轧钢表面的吸附符合Langmuir吸附等温式,其吸附为自发进行的物理和化学吸附.     

Characterization and Photocatalytic Activity of Mixed Nanocrystalline TiO_2 Powders Prepared by Xerogel-Hydrothermal Method in Different Acid Solutions

TiO_2 nanoparticles(NPs)were prepared via the hydrothermal route of TiO_2 xerogel in nitric acid, hydrochloric acid and acetic acid. The physico-chemical properties of the powders were characterized by X-ray diffraction(XRD)and N_2 adsorption desorption techniques. The effects of the different acids on the structure(crystal phase)and texture(primary particle size and porosity)of the TiO_2 powders were explored. Results indicated that acetic acid facilitated the formation and stability of pure anatase phase. On the other hand, nitric acid and hydrochloric acid led to the transformation from anatase to rutile. The catalyst synthesized via the hydrothermal route of TiO_2 xerogel in the low concentration hydrochloric acid solution(Ti-HCl-0.15)had the highest photocatalytic activity than the catalysts obtained in the other two acid solutions. The effects of the different acids were discussed in terms of acid strength, chelating effect and the thermal stability of the adsorbed acidic anions.     

利用高效液相色谱法测定茶叶中的儿茶素

采用超声波提取茶叶中的茶多酚,并应用高效液相色谱法对不同品种的茶叶及同一产地不同档次的茶叶中的茶多酚成份进行分析测定.结果表明,采用Hyper-sil ODS柱,超纯水、甲醇和0.36%的乙酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL.min-1,柱温40℃,在280 nm波长处可对儿茶素进行检测,其线性范围为0.6~3.0 g.L-1,R为0.999 6~0.999 9.     

金银花中绿原酸的微波提取工艺研究

以乙醇和水作为提取溶剂,用微波炉提取金银花中的绿原酸,用紫外可见分光光度计对金银花中绿原酸的浓度进行测定,采用单因数测定和正交实验得出金银花中绿原酸最佳提取工艺。测定波长选择324nm,实验表明,金银花中绿原酸的最佳微波提取条件为：以浓度为80％的乙醇做为提取溶剂,加醇量为金银花4倍量,微波处理时间为60S,水浴提取温度为70℃,提取水的用量为金银花15倍量,提取时间为50min。得出金银花中绿原酸的含量为8．3379mg·g^-1。     

Characterization and photocatalytic activity of mixed nanocrystalline TiO<Subscript>2</Subscript> powders prepared by xerogel-hydrothermal method in different acid solutions

TiO₂ nanoparticles(NPs)were prepared via the hydrothermal route of TiO₂ xerogel in nitric acid, hydrochloric acid and acetic acid. The physico-chemical properties of the powders were characterized by X-ray diffraction(XRD)and N₂ adsorption desorption techniques. The effects of the different acids on the structure(crystal phase)and texture(primary particle size and porosity)of the TiO₂ powders were explored. Results indicated that acetic acid facilitated the formation and stability of pure anatase phase. On the other hand, nitric acid and hydrochloric acid led to the transformation from anatase to rutile. The catalyst synthesized via the hydrothermal route of TiO₂ xerogel in the low concentration hydrochloric acid solution(Ti-HCl-0.15)had the highest photocatalytic activity than the catalysts obtained in the other two acid solutions. The effects of the different acids were discussed in terms of acid strength, chelating effect and the thermal stability of the adsorbed acidic anions.     

水杨酸对PEG胁迫下商麦5226幼苗生长的影响

以商麦5226为研究对象,研究不同浓度(0.65、0.75、0.85 mmol·L-1)外源水杨酸对水分胁迫下小麦的生理影响。结果表明,0.65-0.75 mmol·L-1外源水杨酸可以促进水分胁迫下幼苗根茎的生长,降低MDA含量和提高POD活性,提高小麦苗期的抗旱能力;但不同部位最适浓度不同,根的最适浓度为0.75 mmol·L-1,茎的最适浓度为0.65 mmol·L-1,浓度超过0.85 mmol·L-1对根茎生长有一定的抑制作用。     

Effects of water-soluble co-solvent on properties of W/O pickering emulsions

Effects of water-soluble co-solvents(WSCs)on the properties of water/oil Pickering emulsions were investigated. Pickering emulsions were prepared in the system of 1,2,4-trimethylbenzene(TMB)/ hydrophobic silica/ water with varied concentrations of WSCs(ethanol, acetic acid and glycerin). Mean droplet diameter distributions of the obtained emulsions were studied to investigate the effects of WSCs types and concentrations. The results demonstrated that mean droplet diameter distributions decreased at first and then increased with the increase of WSC concentration. Moreover, the effect of WSC concentration on the phase inversion locus was further investigated. At the same time, infrared radiation(IR)spectrometer was used to investigate the mechanism. The results showed that the WSC attaching on hydrophobic silica changed the wettability of the particles, which facilitated the formation and phase inversion of the emulsion. The hydrogen bonds between the co-solvent groups attaching on the solid particles made a great effect on the droplet size of the emulsion and strengthened the interaction among emulsifiers. Overall, proper WSC was in favor of the stability of Pickering emulsion.     

单扫描示波极谱法连续测定中药材中的铅和锌

研究在抗坏血酸-硫氰酸钾-醋酸-醋酸钠-吡啶-明胶的混合底液中,用单扫描示波极谱法连续测定10种中药材中的铅和锌,在该体系内样品中的铅和锌在滴汞电极上产生灵敏的还原波,峰电位分别为-0．456V（vs．SCE）和-1．038V（vs．SCE）,铅的线性回归方程、相关系数和线性范围分别为：I=16．15 Cx-73．00,r=0．9996和0．005μg·mL^-1～0．15mg·ml^-1;锌的线性回归方程、相关系数和线性范围分别为：I=5．891Cx＋1．641,r=0．9998和0．006μg·mL^-1～0．20mg·mL^-1（Cx：浓度,单位：μg·mL^-1）,铅和锌的回收率分别为：95．2％～104．4％和95．2％～104．6％;铅和锌的相对标准偏差分别为：1．82％～4．97％和1．03％～4．60％,方法简单,快速,正确,结果令人满意．     

固定化醋酸菌酿造火棘果醋的工艺研究

以火棘为原料,对采用固定化醋酸菌酿造火棘果醋的醋酸发酵工艺进行了研究。对发酵温度、接种量、酒精度三个影响因素进行正交试验,结果表明,固定化醋酸菌酿造火棘果醋的最佳工艺为:发酵温度34℃,接种量10%,酒精度7%。所得火棘果醋醋香浓郁,酸甜适度,香气自然、协调,是一种值得开发的保健果醋。     

复合蛋白酶水解蓝圆鳆工艺条件的优化

以水解度为优化指标,利用单因素试验考察酶解温度、pH值、时间等因素对鱼蛋白水解的影响,利用中心组合试验方法优化酶的添加量和蛋白质浓度．结果表明,复合蛋白酶水解蓝圆够的最佳工艺条件为：加酶量2700U·g^-1蛋白、蛋白质浓度1．56％、水解温度60℃、反应体系pH7．5、反应时间8h．在此条件下,水解体系的氨基酸态氮含量达1．27mg·mL^-1,水解度为50．98％,挥发性盐基氮含量为0．032mg·mL^-1。