黄姜薯蓣皂甙元的提取工艺改进

目前,工厂提取薯蓣皂甙元采用的是直接酸水解法。该方法存在的问题是:反应温度高、水解条件剧烈、产率较低。本文探索了复合酶法酶解黄姜的工艺,分别讨论了各个单因素,如发酵初始pH值、酶用量、酶解时间、酶解温度等因素对薯蓣皂甙元产率的影响。该方法与直接酸水解法相比,反应条件相对温和,产物收率提高了38%,纯度上也有相应的提高。     

薯蓣皂甙元的分光光度法测定

以黄姜为主要对象研究了薯蓣皂甙元的定量测定方法.以乙酸酐与浓硫酸以191(体积比)为显色剂,CHCl3为溶剂,使皂甙元显色,用分光光度计在波长为397 nm处测定薯蓣皂甙元的含量.从植物中提取的皂甙元不需分离可直接测定,在1～50 mg/L范围内呈良好的线性关系.     

高效液相色谱使用中常见问题及对策

基于高效液相色谱(HPLC)在药物分析生命科学领域应用的广泛性,在介绍了HPLC的工作原理、基本组成及仪器的维护保养后,针对HPLC使用常见故障进行了较全面的分析,如输液泵中的单向阀、泵垫圈、色谱柱、检测器的常见故障,并结合日常工作实际,提出了一些个人的做法和解决对策。以便使用者能及时注意所述问题,做到有问题及时解决,这样既能大大延长仪器的使用寿命,又能使仪器的性能得到最大限度的发挥。     

高效液相色谱在农副产品检测中的应用

高效液相色谱由于其高效、高灵敏度和分析速度快等特点,在农副产品检测中得到了广泛应用.笔者对高效液相色谱技术在农副产品检测中检测营养成分、农药残留、细菌毒素和兽药残留及其发展前景进行了综述和展望.     

快速提高盾叶薯蓣皂甙元提取率的研究

以云南盾叶薯蓣为实验材料，从发酵时间、水解时间、抽提物的pH值、回流速度对盾叶薯蓣皂甙元提取率的影响进行了研究。结果表明：发酵48h、水解4h、抽提物pH≈7.0、回流速度25min/次，可获得最佳提取率。     

槐花中芦丁的高效液相色谱测定

采用高效液相色谱方法分析槐米、槐花及片剂中芦丁的含量．在所用实验条件下，测定的峰面积具良好的重现性，其相对标准偏差为1．44％，在所选浓度0．108～0．648mg／mL范围内的标准曲线具有良好的线性关系，相关系数为0．9999，加标回收率为98．2％，表明该方法可用于槐树各部位及片剂中芦丁的含量测定．     

液相色谱技术在定量分析中的应用

该文介绍了高效液相色谱仪的结构组成,从样品预处理方法和仪器使用技术（流动相、色谱柱、检测器）方面阐述了液相色谱技术在定量分析中的应用,为广大液相色谱工作者今后更好的从事液相色谱分析工作,提供了一些有用的色谱知识和仪器管理经验。     

高效液相色谱测定海虾中呋喃唑酮残留量

目的:探讨海虾样品中呋喃唑酮残留量的测定方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,样品用二氯甲烷提取、正己烷净化、外标法定量,检测海虾中呋喃唑酮残留量.结果:本方法工作曲线线性范围为0.01~1.00 ug/mL,R=0.999 1.检测下限为1.0 ug/kg,回收率89.7%~94.7%,相对标准偏差(RSD)3.1%~3.5%.结论:本测定方法准确,灵敏,达到了实验方法的要求.     

小麦中尿囊素的高效液相色谱-串联质谱法分析

采用高效液相色谱-串联质谱技术,利用多重反应监测模式对小麦中尿囊素进行定性和定量分析.色谱流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(30:70,V/V),流速1.5 mL/min,柱温40℃.质谱干燥气温度350℃,干燥气流量9 L/min,雾化气压强275.8 kPa,毛细管电压-4 000 V,源内碎裂电压135 V.分析结果:变异系数小于1.1％,回收率为95.80％～105.4％,最低检出限0.5μg/mL.     

雷公藤药材高效液相色谱指纹图谱研究

建立了雷公藤药材高效液相指纹图谱的测定及评价方法.通过该法得到雷公藤药材样品可靠稳定的色谱指纹图谱并指认了色谱峰的化学归属.此法稳定性、精密度和重现性好,方法可靠,用于雷公藤药材的质量控制切实可行.     

高效液相色谱法测定草莓中维生素C含量

目的:建立一种高效液相色谱测定草莓中维生素C含量的新方法.方法:采用HYPERSIL-C18色谱柱,0.1%低浓度的草酸作流动相,流速为1.0 mL/m in,检测波长为254 nm.结果:维生素C在浓度为20~100 mg/L范围内有良好的线性关系,线性回归方程为y=9 361.6x-11 192,相关系数为0.999 3,方法回收率为97.4~102.1%,相对标准偏差小于3%.结论:本测定方法简便,快速,准确,稳定;适合于测定其它水果和蔬菜中维生素C的含量.     

超声波辅助固相萃取高效液相色谱法测定橡胶中的MBT

建立一种快速溶剂萃取—高效液相色谱检测橡胶中的2-巯基苯并噻唑(MBT)含量的方法.采用超声波辅助丙酮溶解橡胶样品,再采用C18固相萃取小柱萃取其中的MBT,并选择合适的高效液相色谱条件分离测定MBT.选用Zorbax eclipse XDB C18液相色谱柱,V甲醇∶V水∶V0.1%甲酸=60∶35∶5为流动相,紫外波长320 nm进行检测.通过考察最佳预处理萃取条件和高效液相色谱条件下MBT含量的色谱图,根据色谱峰面积采用外标法进行定量分析,MBT的浓度在1.0～12.0 ppm范围内呈良好线性,回归方程为A=-15.1+71.2C(C的单位为ppm),相关系数:r=0.99951,标准回收率为95%～106%.该方法可用于橡胶样品中MBT的测定.     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定鸭跖草中1-脱氧野尻霉素含量

建立了芴甲氧酰氯柱前衍生反相高效液相色谱法测定不同生长环境鸭跖草根、茎、叶中α-葡萄糖苷酶抑制剂——1-脱氧野尻霉素的方法。采用资生堂CAPCELL PAKC18色谱柱,35∶65的乙腈-0.1%醋酸体系为流动相,1-脱氧野尻霉素在0.1¹.5μg/mL呈良好的线性关系,平均回收率为99.5%。实验方法准确可靠,为鸭跖草活性成分定量分析提供了依据。     

基质固相分散一高效液相色谱测定牛肉和猪肉中有机磷

建立了牛肉和猪肉中3种有机磷类农药基质固相分散一高效液相色谱分析方法。方法：样品经基质固相分散装柱,乙腈一7．k．（20：80,v／v）洗脱净化,浓缩后c,。分离分析,高效液相色谱紫外检测。结果：检测条件下,3种农药线性良好,线I}生相关系数大于0．9959,对牛肉和猪肉加标1．0ug/kg、5．0．ee＇kg和10．0ug/kg三水平,平均回收率在82．2％～100．9％,变异系数小于7．8％,方法的最低检测限0．03～0．08ug/kg。结论：该方法可以满足实际样品的分析和食品安全控制。     

离子液体超声辅助萃取-气相色谱法测定红薯中的呋喃丹

以离子液体1-乙基-3-甲基咪唑溴盐([EMIm]Br)作为萃取剂,采用超声辅助萃取-气相色谱法分析红薯样品中农药呋喃丹的残留量,并考察了萃取剂种类、萃取剂浓度及超声时间等因素对萃取效果的影响.在优化实验条件下,呋喃丹色谱峰面积与浓度(0.01～0.50μg/mL)呈良好的线性关系,呋喃丹的检测限为0.006μg/mL.用于大连等5个产地的红薯样品分析,加标回收率为95%～116%.本方法具有萃取效率高、灵敏度高、操作简单、绿色环保等优点,可用于食品中呋喃丹等农药残留量的检测.     

高效液相色谱开放实验的探索与实践

南开大学生物实验教学中心为在实验教学中践行高等教育培养创新人才、实现素质教育的目标,为本科生开设了高效液相色谱开放实验。通过精心把关实验项目选题、严把实验项目实施质量关、细化实验过程管理,取得了良好的教学效果。     

废水和底泥中烷基汞的气相色谱法测定

采用气相色谱-带电子捕获检测器测定废水中的甲基汞和乙基汞．前处理方法采用酸性条件下用苯草取、中性条件下用L-巯基丙氨酸-醋酸钠溶液分离-富集烷基汞，再在酸性条件下用苯反革取提取烷基汞。用气相色谱测定．水样加标甲基汞回收率为93％～97％。RSD为2．18％～2．57％；乙基汞回收率为95％～97％，RSD为1．97％～2．03％．     

Simultaneous determination of saponins in Radix Glycyrrhizae, Notoginseng and Ginseng by high performance liquid chromatography

To establish a method for determining five saponins（notoginsenoside R1, ginsenoside Rg1, ginsenoside Re, ginsenoside Rb1 and ammonium glycyrrhizinate） in Glycyrrhizae, Notoginseng and Ginseng, the high performance liquid chromatography with diode array detector（HPLC-DAD） method was applied to an Inertsil ODS-SP column（4.6 mm×250 mm, 5 μm） with a mobile phase consisting of acetonitrile-0.05% phosphoric acid in a gradient elution manner. The flow rate was 1.0 mL/min. The column temperature was 30 ℃ and the detection wavelengths were 203 nm and 237 nm, respectively. The linear ranges were 0.700,0—7.000,0 μg for R1（r=1.000,0）, 0.751,1— 7.511,4 μg for Rg1（r=1.000,0）, 0.677,2—6.771,6 μg for Re（r=1.000,0）, 0.733,9—7.339,1 μg for Rb1（r= 1.000,0）, and 0.540,0—5.399,8 μg for ammonium glycyrrhizinate（r=0.999,9）, respectively. In addition, their average recoveries were 100.28%, 105.83%, 104.09%, 99.36% and 98.54%, respectively. The relative standard deviations（RSDs） of precision, reproducibility and recovery were all less than 1.5%. The results indicate that the method is simple, accurate and reproducible so that it can be used for the simultaneous determination of the five saponins in Chinese patent medicines containing the three kinds of herbs.